Стекло температура плавления и кипения: Температура кипения стекла — подробный ответ здесь!

13.9. Определение температур плавления и кипения

Определение температур плавления вещества под микроскопом происходит с применением специальных блоков нагревания. Рассмотрим схемы наиболее типичных из них.

Самый простой блок {нагревательный столик) применяют для определения температуры плавления вещества в интервале 30 -200 °С. Электронагревателем служит медное кольцо 6 (рис. 323,а), на котором расположен плоский стеклянный сосуд 3 с прозрачным силиконовым маслом. В центре верхней поверхности сосуда находится углубление для размещения нескольких кристалликов вещества, закрытое сверху покровным стеклом 2. В сосуд введена термопара 4, откалиброванная в данном блоке по реперным веществам . Медное кольцо теплоизолировано от столика микроскопа 7 асбестовой прокладкой 5.

Температуру плавления вещества отмечают в тот момент, когда грани и углы кристаллов, рассматриваемые в микроскоп 1, начинают расплываться и появляются первые микрокапли жидкой фазы.

Блок с теплоизоляционной камерой 3 (рис. 323,6) имеет два покровных стекла 6, между которыми располагают кристаллы вешества 7 и спай термопары 5, изготовленной из тонкой проволоки диаметром 0,10-0,15 мм. Место спая и вещество находятся в поле зрения исследователя (микроскоп 1). Зазор между покровными стеклами составляет всего 0,2 мм.

Рис. 323. Блоки для определения температур плавления веществ под микроскопом (а — в). Капилляр Эмиха (г) и капилляр для определения плотности вещества (д)

Сверху и снизу покровных стекол располагают электронагреватели 4 либо в виде медных колец, имеющих по бокам отростки с нихромовой спиралью, либо в виде кольцевой кварцевой трубки с такой же спиралью. В интервале предполагаемой температуры плавления вещества скорость нагрева снижают до 4 — 6 °С/мин.

Температуру плавления веществ ниже О °С определяют под микроскопом 1, предметный столик 6 которого оборудован медным плоским блоком 2 (рис. 323,в), соединенным толстым медным стержнем 7 с сосудом Дьюара 8 с жидким азотом. Запотевание предметных стекол 3 устраняют смазыванием их глицерином или нанесением тонкого слоя желатина. Зазор между предметными стеклами герметизируют смесью вазелина с парафином или другими замазками . Нижнее предметное стекло нагревают медным кольцом 5, снабженным электронагревательной спиралью, а температуру контролируют термопарой 4.

Температуру кипения жидкости (0,1 — 2,0 мл) определяют при помощи капилляра Эмиха (рис. 323,г). Конец трубки 3 диаметром 0,5 — 1,0 мм вытягивают в капилляр диаметром около 0,1 мм и длиной 10-15 мм. Обрезают его конец, полученной таким способом микропипеткой касаются капли жидкости, которая тотчас же заполняет капилляр. Конец капилляра быстро запаивают в пламени микрогорелки так, чтобы под жидкостью 2 остался маленький пузырек воздуха /. Приготовленный капилляр прикрепляют к термометру и погружают вместе с ним в жидкостную баню. В качестве бани удобно использовать химический стакан полностью обернутый асбестом, в котором с противоположных сторон прорезаны два окошка для наблюдения за пузырьком воздуха при помощи лупы или микроскопа.

При медленном нагревании бани пузырек поднимается и достигает уровня жидкости в бане в тот момент, когда термометр показывает температуру кипения жидкости, находящейся в капилляре. При первых признаках движения пузырька или столбика жидкости вверх нагревание бани прекращают. Для проверки полученного значения температуры кипения баню охлаждают на 10 — 15 °С и снова медленно нагревают. В полученное значение температуры кипения вводят поправку на атмосферное давление .

Гарсиа предложил обходиться без пузырька воздуха. По его методу жидкость в капилляр вносят баллончиком и переводят ее в запаянную часть капилляра центрифугированием. Затем капилляр, прикрепленный к термометру, погружают в баню, которую медленно нагревают до тех пор, пока на открытом конце капилляра не образуется капля жидкости, после чего нагревание прекращают, чтобы капля затянулась в капилляр.

Температура, при которой мениск жидкости в капилляре совпадает с уровнем жидкости в бане, принимают за температуру кипения жидкости, введенной в капилляр. В этом методе пространство ниже капли полностью заполнено паром жидкости, что более приближается к условиям равновесия между паром и жидкостью, чем в присутствии воздуха.

 

К оглавлению

Температура плавления | это… Что такое Температура плавления?

Температу́ра плавле́ния и отвердева́ния — температура, при которой твёрдое кристаллическое тело совершает переход в жидкое состояние и наоборот. При температуре плавления вещество может находиться как в жидком, так и в твёрдом состоянии. При подведении дополнительного тепла вещество перейдёт в жидкое состояние, а температура не будет меняться, пока всё вещество в рассматриваемой системе не расплавится. При отведении лишнего тепла (охлаждении) вещество будет переходить в твёрдое состояние (застывать) и, пока оно не застынет полностью, температура не изменится.

Температура плавления/отвердевания и температура кипения/конденсации считаются важными физическими свойствами вещества. Температура отвердевания совпадает с температурой плавления только для чистого вещества.

На этом свойстве основаны специальные калибраторы термометров для высоких температур. Так как температура застывания чистого вещества, например, олова, стабильна, достаточно расплавить и ждать, пока расплав не начнёт кристаллизоваться.

В это время, при условии хорошей теплоизоляции, температура застывающего слитка не меняется и в точности совпадает с эталонной температурой, указанной в справочниках.

Смеси веществ не имеют температуры плавления/отвердевания вовсе, и совершают переход в некотором диапазоне температур (температура появления жидкой фазы называется точкой солидуса, температура полного плавления — точкой ликвидуса). Поскольку точно измерить температуру плавления такого рода веществ нельзя, применяют специальные методы (ГОСТ 20287 и ASTM D 97). Но некоторые смеси (эвтектического состава) обладают определенной температурой плавления, как чистые вещества.

Аморфные (некристаллические) вещества, как правило, не обладают чёткой температурой плавления, с ростом температуры снижается вязкость таких веществ, и чем ниже вязкость, тем более жидким становится материал.

К примеру, обычное оконное стекло — это переохлаждённая жидкость. За несколько столетий становится видно, что при комнатной температуре стекло на окне сползает вниз под действием гравитации и становится внизу толще. При температуре 500—600 этот же эффект можно наблюдать уже в течение нескольких суток.

Поскольку при плавлении объём тела меняется незначительно, давление мало влияет на температуру плавления. Зависимость температуры фазового перехода (в том числе и плавления, и кипения) от давления для однокомпонентной системы даётся уравнением Клапейрона-Клаузиуса. Температуру плавления при нормальном атмосферном давлении (101 325 Па, или 760 мм ртутного столба) называют точкой плавления.

Температуры плавления некоторых важных веществ^[1]:

вещество	температура плавления (°C)
гелий (при 2,5 МПа)	−272,2
водород	−259,2
кислород	−218,8
азот	−210,0
метан	−182,5
этиловый спирт	−114,5
хлор	−101
аммиак	−77,7
ртуть	−38,87
водяной лёд	0
бензол	+5,53
цезий	+28,64
сахароза	+185
сахарин	+225
олово	+231,93
свинец	+327,5
алюминий	+660,1
серебро	+960,8
золото	+1063
кремний	+1415
железо	+1539
титан	+1668
платина	+1772
цирконий	+1852
корунд	+2050
рутений	+2334
молибден	+2622
карбид кремния	+2730
осмий	+3054
оксид тория	+3350
вольфрам	+3410
углерод	+3547
карбид гафния	+3960
карбид тантала-гафния	+4216

1. ↑ Дрица М. Е., Будберг П. Б., Бурханов Г. С., Дриц А. М., Пановко В. М. Свойства элементов. — Металлургия, 1985. — С. 672 с.

4.4: Стеклование — Химия LibreTexts

1. Последнее обновление

2. Сохранить как PDF

Идентификатор страницы

190669

• Крис Шаллер
• Колледж Святого Бенедикта/Университет Святого Иоанна

Стеклование, вероятно, является наиболее часто упоминаемой характеристикой полимерного материала. При температуре стеклования физическая природа материала незначительно меняется. Он превращается из резиноподобного, гибкого материала при более высокой температуре, выше стеклования, в стеклообразный, более твердый материал при более низкой температуре. В любом случае материал остается твердым, но его реакция на раздражители определенно изменилась.

Материал определенно может быть полезен в любом состоянии. Мы могли бы захотеть, чтобы пластик был более жестким, как бутылка с водой или стержень для занавески для душа. В качестве альтернативы мы можем захотеть, чтобы он был мягче, как подушка сиденья. В любом случае, может быть полезно знать температуру, при которой материал переходит из одного типа в другой.

Стеклование немного похоже на то, что происходит с мармеладными мишками, когда их кладут в мороженое. Прямо из пакета мармеладные мишки жевательные, но не похоже, что они сломают вам зубы. Положите их на мороженое, и это изменится. Их становится намного труднее жевать.

Классическое объяснение стеклования основано на идее цепного потока . Полимеры представляют собой длинноцепочечные молекулы, и при небольшой энергии цепи движутся. Они шевелятся. Они совершают повороты связей, переходя из одной конформации в другую. Блок материала содержит кучу цепей, как гнездо змей. Концы цепи и петли непрерывно извиваются друг вокруг друга.

Цепной поток позволяет материалу адаптироваться, когда на него действуют силы. Мы можем согнуть ластик, потому что цепочки в резине скользят друг по другу и принимают новую форму. По крайней мере, так происходит при комнатной температуре. Это может не сработать, если ластик случайно уронить в жидкий азот, который очень-очень холодный.

Когда блок материала остывает, он сжимается. Молекулы упаковываются более плотно друг к другу. В какой-то момент свободный объем — это объем материала, который на самом деле не занят молекулами — становится слишком мал, чтобы позволить цепям двигаться друг мимо друга. Всем этим цепям нужно немного места вокруг себя, если они собираются претерпевать конформационные изменения, а конформационные изменения — это то, как движутся полимерные цепи. Без этого дополнительного пространства материал внезапно становится менее гибким.

Если мы начнем со стеклообразного состояния и повысим температуру, объем материала увеличится, а также увеличится свободный объем. В какой-то момент свободный объем становится достаточно большим, чтобы цепи могли проскальзывать друг мимо друга. Материал становится более гибким. Он становится резиновым.

Этот переход не то же самое, что плавление. Цепи не полностью преодолевают свои взаимодействия друг с другом и обретают свободу движения в любом направлении. Цепи по-прежнему сильно запутаны. Части цепочки скользят друг мимо друга, но в целом ситуация не изменилась так радикально. Блок полимера не превращается в липкую лужицу жидкости.

Что ж, если материал может превратиться из стекловидного в каучукоподобный при определенной температуре, это будет иметь последствия в поведении материала. Например, шины вашего автомобиля должны быть резиновыми и гибкими; этот фактор помогает им цепляться за дорогу. Если погода становится слишком холодной и ваши шины становятся стеклянными, шины теряют прежнюю гибкость, и у вас снижается сцепление с дорогой.

«Всесезонные шины» состоят из каучука с очень низкой температурой стеклования, что помогает избежать этой проблемы. («Зимние шины» — это другое дело; у них есть рисунок протектора, который помогает отводить снег для улучшения сцепления с дорогой.) Было бы очень полезно знать, когда произойдет это изменение. Итак, как мы определяем стеклование?

Фазовые превращения, такие как точки плавления, измеряются с помощью калориметрии , так что давайте начнем с этого. При нагревании твердого тела его температура увеличивается. Это кажется достаточно простым. Температура в основном является мерой содержания тепла, поэтому по мере поступления тепла измеренная температура повышается. Эта простая связь рушится в точке плавления. В этот момент тепло, поступающее в материал, расходуется на разрушение межмолекулярных сил. Преодоление этих соблазнов требует дополнительной энергии. Следовательно, существует точка, в которой повышение температуры материала временно прекращается, пока он плавится.

Это дополнительное тепло, необходимое для плавления материала, называется теплотой плавления или, чаще, теплотой плавления. Теплота плавления на самом деле относится к противоположному процессу, поскольку материал охлаждается и замораживается. По мере того, как тепло отводится от охлаждающего материала, он постепенно остывает, но наступает момент, когда формируются сильные межмолекулярные взаимодействия, выделяющие дополнительное тепло. Температура плавления такая же, как температура плавления, а теплота плавления такая же, как теплота плавления, но в одном случае теплота добавляется, а в другом случае теплота отдается. В принципе, если мы просто нагреем что-нибудь и поищем эту точку срыва в температуре, мы сможем найти температуру фазового перехода.

Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК) — это метод, который обычно используется для измерения фазовых переходов, включая температуру стеклования. Он основан на тех же идеях, но эксперимент проводится немного по-другому. В DSC у нас есть две крошечные камеры для образцов, расположенные рядом. Один содержит интересующий нас материал, а другой (пустой) используется в качестве справочного материала. Прибор нагревает оба образца с постоянной скоростью, при этом поддерживая их обоих при одной и той же температуре. Следовательно, он может на самом деле добавить больше тепла в одну камеру, чем в другую, так что обе они одновременно достигают 30,5 ° C, затем 30,6 ° C и так далее. Как только мы достигнем точки плавления интересующего образца, поток тепла в этот образец должен быть увеличен, чтобы он мог соответствовать эталону. После этой точки тепловой поток падает до более нормального уровня.

Если мы посмотрим на сканирование DSC, мы увидим график теплового потока по оси y и температуры по оси x. Тепловой поток обычно остается довольно постоянным при повышении температуры. В точке плавления поток тепла увеличивается, но затем, как только температура плавления преодолена, он снова падает. Однако он может не вернуться к тому же уровню, что и раньше, поскольку регистрируемый тепловой поток связан с теплоемкостью материала. Твердое тело и жидкость обычно по-разному реагируют на тепло. В общем, поскольку молекулы в жидкости могут свободно вращаться, у них есть и другое отношение к добавленному теплу. Таким образом, жидкости имеют немного более высокую теплоемкость, чем соответствующие им твердые тела.

Все это объяснение, надеюсь, подготовит нас к ДСК-исследованию температуры стеклования. Это работает так же, но только до определенного момента. Если мы посмотрим на сканирование ДСК, мы все еще увидим тепловой поток по оси у и температуру по оси х. При стекловании тепловой поток слегка увеличивается и остается. Это выглядит совсем по-другому с точки плавления. ДСК-сканирование точки плавления показывает «пик» при температуре перехода. ДСК-сканирование точки стеклования показывает только небольшую ступеньку, похожую на берег реки 9.0032

Почему отличается? Что ж, стеклование на самом деле не является фазовым переходом, как температура плавления или кипения. Это не связано с физическим изменением состояния. Оно было твердым до и твердое после. Никакие межмолекулярные взаимодействия не должны внезапно преодолеваться, чтобы освободить молекулы друг от друга. Вместо этого это просто изменение громкости. Свободный объем стал достаточно большим, чтобы цепи могли проскальзывать друг мимо друга, но цепи все еще цепляются друг за друга в твердом состоянии. Это дополнительное движение имеет последствия. Материал становится более гибким. Если тепло втекает внутрь, появляется больше свободы движения, в котором тепло может быть распределено. Другими словами, происходит небольшое увеличение теплоемкости, что мы и наблюдаем в ДСК.

Одно практическое замечание: сканы DSC можно отображать двумя разными способами. Ось Y может отображать либо приток тепла, либо отток тепла. Это означает, что точки плавления могут выглядеть как пики или как долины, в зависимости от того, как отображаются данные. Часто данные помечаются стрелкой с надписью «эндо», чтобы указать вам, какое направление вдоль оси Y означает, что поступает больше тепла (или, возможно, «экзо», что означает, какое направление означает, что тепло уходит). Вам нужно внимательно смотреть, если вещи кажутся отсталыми.

Проблема CP4.1.

Для каждой кривой ДСК укажите, какой переход происходит при какой температуре.

Почему температура стеклования варьируется от одного типа полимера к другому? Какие структурные факторы влияют на температуру стеклования? Эта взаимосвязь структура-свойство не является простой, поскольку, по-видимому, в нее вовлечено множество различных переменных. Однако самым простым из этих факторов является просто молекулярная масса. Чем выше молекулярная масса полимера, тем выше его температура стеклования. Однако эта связь верна только до определенного момента. Нелинейная зависимость температуры стеклования от молекулярной массы описывается соотношением Уравнение Флори-Фокса :

\[T_g = T_{g(∞)} — \dfrac{K}{ M_n}\]

Здесь T _g(∞) относится к температуре стеклования бесконечно длинной цепи полимера. K является константой для определенного полимера, такого как полистирол или полиэтилен.

График зависимости T _g от M _n напоминает кривую насыщения; линия резко поднимается вверх, постепенно затухая и продолжаясь параллельно оси абсцисс. Другими словами, хотя эта взаимосвязь увеличения температуры стеклования с увеличением молекулярной массы сохраняется при относительно низких молекулярных массах, температура стеклования остается постоянной после достижения пороговой молекулярной массы.

---

Эта страница под названием 4.4: Glass Transition распространяется под лицензией CC BY-NC 3.0 и была создана, изменена и/или курирована Крисом Шаллером с использованием исходного контента, который был отредактирован в соответствии со стилем и стандартами платформы LibreTexts; подробная история редактирования доступна по запросу.

1. Наверх

• Была ли эта статья полезной?

1. Тип изделия

   Раздел или Страница

   Автор

   Крис Шаллер

   Лицензия

   CC BY-NC

   Версия лицензии

   3,0

   Показать страницу TOC

   № на стр.

2. Теги

   1. цепной поток
   2. Дифференциальная сканирующая калориметрия
   3. Уравнение Флори-Фокса
   4. стеклование
   5. источник@https://employees.csbsju.edu/cschaller/Advanced/Polymers/Polycontents.htm

Плавление | химия и физика

• Развлечения и поп-культура
• География и путешествия
• Здоровье и медицина
• Образ жизни и социальные вопросы
• Литература
• Философия и религия
• Политика, право и правительство
• Наука
• Спорт и отдых
• Технология
• Изобразительное искусство
• Всемирная история

• Этот день в истории
• Викторины
• Подкасты
• Словарь
• Биографии
• Резюме
• Популярные вопросы
• Обзор недели
• Инфографика
• Демистификация
• Списки
• #WTFact
• Компаньоны
• Галереи изображений
• Прожектор
• Форум
• Один хороший факт

• Развлечения и поп-культура
• География и путешествия
• Здоровье и медицина
• Образ жизни и социальные вопросы
• Литература
• Философия и религия
• Политика, право и правительство
• Наука
• Спорт и отдых
• Технология
• Изобразительное искусство
• Всемирная история

• Britannica объясняет
  В этих видеороликах Britannica объясняет различные темы и отвечает на часто задаваемые вопросы.
• Britannica Classics
  Посмотрите эти ретро-видео из архивов Encyclopedia Britannica.
• #WTFact Videos
  В #WTFact Britannica делится некоторыми из самых странных фактов, которые мы можем найти.
• На этот раз в истории
  В этих видеороликах узнайте, что произошло в этом месяце (или любом другом месяце!) в истории.
• Demystified Videos
  В Demystified у Britannica есть все ответы на ваши животрепещущие вопросы.

• Студенческий портал
  Britannica — это главный ресурс для учащихся по ключевым школьным предметам, таким как история, государственное управление, литература и т. д.
• Портал COVID-19
  Хотя этот глобальный кризис в области здравоохранения продолжает развиваться, может быть полезно обратиться к прошлым пандемиям, чтобы лучше понять, как реагировать сегодня.
• 100 женщин
  Britannica празднует столетие Девятнадцатой поправки, выделяя суфражисток и политиков, творящих историю.