Промышленная очистка спирта – Очистка спирта в промышленных условиях, в домашних условиях. Очистка спирта активированным углем, нашатырным спиртом, маслом. Спирт сырец. Спирт высшей очистки

Содержание

Промышленная очистка спирта — Мегаобучалка

На ликероводочных заводах сивушные масла и кетоны уничтожали химическим способом. Определялось количество примесей и производилась очистка довольно просто. Почти все находящиеся в спирте кетоны (ацетоны) окисляются по воздействием марганцево-кислого калия (обыкновенной марганцовки), а оставшиеся сивушные масла легко омыляются каустической содой и нашатырным спиртом.
Как это делали в промышленности: лаборатория отбирала 10 пробирок с исследуемым спиртом-сырцом и в каждую вносила немножко раствора марганцовки.

Применялся только 10% водный раствор марганцовки так называемый «Хамелеон», потому что если вносить марганцовку в виде кристаллов, то происходит окисление спирта с образованием уксусного альдегида. Спирт приобретает при этом кисловатый вкус и очистить его от уксусного альдегида можно только перегонкой.

В первую пробирку вносили одну каплю, во вторую – две, в третью – три и так далее. Все это взбалтывалось и отстаивалось. Допустим, что в первых пробирках спирт был прозрачным, в пятой – розоватый, а далее окраска каждой пробирки усиливалась. Это свидетельствовало о том, что для очистки спирта в одной пробирке достаточно четырех капель «хамелеона».

Лишний «хамелеон» только окисляет спирт, превращая его в уксусный альдегид!

Аналогично, методом проб, определялось количество каустической соды или нашатырного спирта необходимое для омыления сивушных масел (щелочь).

Нужное количество «хамелеонов» и щелочи для очистки всей партии спирта уже было легко подсчитать. Порядок очистки спирта был следующий: сперва вливалось пол нормы «хамелеона» и спирт перемешивался, через полчаса расчетное количество щелочи и через час остальное количество «хамелеона».

После 2-х часового отстаивания, предварительно очищенный спирт обязательно еще один раз перегоняется через ректификационную колонну. Устройство и принцип работы ректификационной колонны точно такое же, как и брагоперегонной, а значит спирт снова перегоняется не менее 25-ти раз.



При использовании некоторых видов сырья только после того как спирт-ректификат проходил через фильтрующую колонну заполненную активированным углем. Выполнена она из нержавеющей стали, диаметр 0,6 м, а высота около пяти метров, Все внутреннее пространство заполнено активированным углем марки МБА-4 (мелкопористый, березовый, активированы, размер фракции 4 мм).

Фильтрующих колонн установлено две или четыре, в зависимости от того, какое качество спирта нужно получить.

Следующая операция по очистке спирта (которая раньше обязательно проводилась) – это риформинг (тепловой удар).

Спирт-ректификат выдерживался в герметически закрытой емкости при температуре 70° на протяжении суток. В результате этой процедуры происходило искусственное старение спирта, а в итоге – уменьшение количества ядовитых веществ и улучшение вкуса. При риформинге некоторые вещества выпадают в осадок, кое-что испаряется, а оставшиеся сивушные масла всплывают, образовывая на поверхности спирта пленку, которую легко снять.

И только после такой многократной очистки уже чистейший 96° этиловый спирт в специальной емкости смешивается с водой. Если вы внимательно присмотритесь к этикетке, то увидите, что на водочной стоит 40%, а на винной -16°. Обе они указывают содержание спирта, но в водке 40 объемных процентов спирта-ректификата крепостью 96°. То есть, фактическая крепость водки 38,4° — если ее измерить точными спиртометром, а крепость вина действительно 16°.

До ХХ-го века винокуренные заводики производили водку (хлебное вино) откуда и название «винокуренные». Но в дальнейшем, с ростом количества и качества ликероводочных изделий, повышением технического уровня производства, перешли на изготовление пшеничного спирта, а водку получали уже растворяя этиловый спирт водой. Главная причина применения именно такой технологии было повышение качества и чистоты водки. Потому, что значительно легче крепкий спирт развести хорошей водой, чем очистить вонючую воду, находящуюся в самогоне.

Качество воды, применяемой для разведения пшеничного спирта имеет огромное значение, Именно вода, определяет вкус готовой водки, потому что в ней 60% воды, а спирта только 40%.

В некоторых странах (Польша, США), спирт при приготовлении водок разводят только дистиллированной водой. Это химически чистая вода, но деаэрированная (удален растворенный воздух) и безвкусная. Такой водой фактически мертвой – невозможно напиться (аквариумные рыбки в ней моментально гибнут).

В России и в Украине – этиловый спирт традиционно разводили и разводят только сырой водой; и самая лучшая для этой цели – родниковая. Естественно, она должна быть чистой, прозрачной, вкусной и с большим содержанием солей. Именно незначительное количество солей определяет вкус воды. Соли жесткости в питьевой воде всегда есть и должные быть при разведении спирта, но в допустимых пределах!

При чрезмерной жесткости на горлышке бутылки образуется кольцо, выпадает осадок до и вкус водки ухудшается. Продукция теряет товарный вид и отправляется на переработку.

Если вода слишком жесткая, то ее очищают и умягчают в многоступенчатых фильтрах. Последовательно вода проходит через кварцевый песок, сульфоуголь (это каменный уголь, обработанный серной кислотой) и катионитовый фильтр, заполненный гранулами ионообменных смол. (Точно таким же образом в котельных производят подготовку питательной воды для паровых котлов). Только такая очищенная и умягченная воды пригодна для разведения спирта при приготовлении водки.

И окончательная процедура перед разливом водки в бутылки, это добавка растворенного сахара-рафинада. В небольших количествах сахар не ощутим, но он смягчает вкус, как бы смазывает горло. «Водка идет как по маслу».

Любой алкогольный напиток с добавкой сахара вкуснее и, употребляя ликер одинаковой крепости с водкой, значительно быстрее можно опьянеть.

Поэтому так много разных рецептов крепких коктейлей. Да и любое заурядное отечественное пиво, если его подсластить, по вкусу не уступит импортному. Попробуйте!

Сахар добавляют в соответствии с рецептурой: для «Водки» и «Экстра» — 0,5%, и разных «особых» до 2%. (На литр водки 5-20 гр. сахара).

Методы очистки спирта и самогона в домашних условиях:

megaobuchalka.ru

Физические методы очистки

Производство алкоголя

Ранее в быту очищали водно-спиртовые растворы от примесей методами: 1) фильтрации; 2) вымораживания; 3) обработки белоксодержащими веществами. В промышленном производстве спирта и водки наряду с двумя последними применялись методы, основанные на явлениях: 1) преимущественного растворения примесей в определенных веществах, например маслах; 2) высаливания.

Фильтрация. Фильтрация осуществлялась путем пропускания водно-спиртового раствора через определенные фильтрующие материалы, благодаря чему от него частично отделялись капельки сивушного масла и механические частички. Фильтры изготавли­вались из различных материалов, но предпочтение отдавалось древесному углю, фетру, фланели, солдатскому шинельному сукну, отмытому песку с частицами определенных размеров. Зачастую эти материалы использовались одновременно.

Вымораживание. В основе этого метода лежит правило, согласно которому растворимость веществ понижается с пониже­нием температуры и это уменьшение растворимости различно для различных веществ. Вот как описан это метод в [1]: «Выморозка была чисто русским и весьма дешевым… приемом. Но она давала прекрасный эффект. Благодаря русским сильным морозам, а также сохранению летом громадных ледников, практически державших лед до осени, замораживание больших партий водки не представлялось сложным. Водку вымораживали в специальных небольших бочонках, имевших выставляемое дно или специаль­ную затычку, через которую и сливался не замерзший на морозе спирт. Вся же содержавшаяся в водке вода с примороженным к ней в виде тонкого слоя сивушным маслом превращалась в ледяной кусок, который легко выбрасывался».

Необходимо отметить, что, по нашему мнению, поскольку при вымораживании доля воды в растворе непрерывно уменьшается, а спирта повышается и все малорастворимые в воде примеси хорошо растворимы в этиловом спирте, этот метод очистки малоэффективен. Не происходит при этом очистки и от примесей, имеющих высокую растворимость в воде. Так, согласно [53] «…оказалось, что при содержании 1-2% изоамилового алкоголя лед чист, а изоамиловый алкоголь остается целиком в спиртовом растворе».

Обработка белоксодержащими веществами. В основе данного метода лежит способность этилового спирта коагулировать (свер­тывать) коллоидные частицы белков, находящихся в воде, и образовывать из них большие хлопьеобразные агрегаты. Обра­зовавшиеся при этом хлопья захватывают имеющиеся в очища­емом растворе мельчайшие твердые частицы и капельки сивуш­ного масла и медленно оседают. По некоторым данным белки избирательно поглощают (адсорбируют) и молекулы других примесных веществ, имеющиеся в водно-спиртовом растворе. Как следует из литературных источников, однократная обработка спирта не очень эффективна. Но многократная, хотя и приводит к повышенной потере спирта и удлинению процесса его очистки, дает продукт очень высокого качества. Для очистки спирта используются молоко, яичный белок, яйца цельные, рыбий клей карлука. Очистка осуществляется следующим образом.

Берут 1-2 (можно и больше) яичных белка или столько же яиц цельных на 1 дал водно-спиртового раствора. Вначале их взбивают, затем перемешивают с небольшим количеством воды, добавляют в очищаемый раствор и перемешивают, поскольку хлопья белка образуются практически мгновенно. После этого смесь либо оставляют в покое на несколько суток до полного осаждения хлопьев, после чего отделяют очищенный раствор от хлопьев с захваченными ими частицами примесей декантиро­ванием, либо фильтруют через несколько часов после обработки.

Технологии очистки спирта и сортировки с помощью молока приведены в [14, 44, 49]. Согласно рецепту Вильке [49] «… на 100 л спирта расходуется около 3 л молока, действие которого объясняется тем, что образующийся при смешивании со спиртом сгусток (хлопья белка) обволакивает частички сивушного масла и увлекает их в осадок. По смешивании с молоком спирт подвергался ректификации и так как в прежнее время перегонка производилась на голом огне, то во избежание пригорання молока на дно куба настилали соломы. В настоящее время можно встретить в рецептурах приготовления ликеров указания на употребление молока, которое, как полагают, придает изделию более легкий вкус, жидкость по окончанию действия не перегоняется, а только декантируется с осадка».

Согласно [14] «…Цельное молоко считается непригодным, т. к. содержащийся в нем жир способен изменять вкусовые свойства в нежелательном направлении. Более подходит тощее молоко для всех высокопроцентных спиртовых жидкостей, в особенности же для водок всякого рода. Употребляют от 0,25 до 1 л молока на 100 л. Сперва прибавляют к нему небольшое количество воды и после тщательного размешивания сбивалкой тотчас добавляют эту смесь к главной массе жидкости, подлежащей осветлению. Белок при этом свертывается в хлопья и через 1-2 дня, а часто и через более короткое время, наблюдается осветление. Когда после продолжительной выдержки продукт приобретает кристальную прозрачность, его сливают с осадка и только мутную часть подвергают особой фильтрации».

Вот как описана современная технология очистки сортировки с помощью сухого молока в работе [44]: «В сортировку водки «Посольская» вводят сухое обезжиренное молоко в количестве 6,2 кг на 1000 дал.

Сухое молоко предварительно заливают 20 дал воды, раз­мешивают и через 2-3 ч вводят в водно-спиртовую смесь. После добавления молока сортировку перемешивают и оставляют в покое для отстаивания на 2-3 ч. Под действием спирта происходит коагуляция молочного белка, которая завершается выпадением хлопьевидного вещества в осадок. Хлопья сорбируют на своей поверхности содержащиеся в водно-спиртовой смеси органические и красящие вещества, увлекая их в осадок. Благодаря этому водка приобретает кристальный блеск и высокие вкусовые качества».

В настоящее время в промышленной технологии приготовления высококачественных водок из перечисленных белоксодержащих веществ применяется только молоко сухое обезжиренное по ГОСТу 10970-87. Это молоко вырабатывается из пастеризованного обезжиренного коровьего молока или смеси его с пахтой путем сгущения и последующего высушивания и должно соответствовать следующим физико-химическим показателям (в %): массовая доля влаги — не более 4,0; массовая доля жира — не более 1,5; массовая доля белка — не менее 32,0; массовая доля лактозы — не менее 50,0. Очистка от примесей с помощью масел. В основе метода лежит опытно установленный факт способности к высокой растворимости спиртов сивушного масла в некоторых жидких углеводородах и пищевых жирах, в частности в тяжелых и легких нефтяных маслах, парафинах, маковом и оливковом маслах и т. п. Этиловый спирт, если он достаточно разбавлен водой, в этих веществах не растворяется. В связи с тем, что такие примеси, как альдегиды, в углеводородах также не растворяются, перед обработкой маслом водно-спиртового раствора последний обрабатывается раствором щелочи. При этом альдегиды пол — имеризуются и становятся растворимыми в масле. Для экстракции сивушных масел можно использовать различные масла, но в промышленном производстве предпочтение первоначально отдава­лось жидким растительным маслам, позже — нефтяным, имеющим температуру кипения около 240°С и плотность 0,85—0,88 г/мл (отметим, что характеристики, близкие к приведенным, имеет масло, которое по современной классификации называется со­ляровым). Так, согласно [49], для очистки спирта от сивушного масла «…еще в 1858г. Бретон (позже Мартене) употребляли маковое и оливковое масла, пропитывая ими фланель или пемзу и процеживая через приготовленные таким образом фильтры сырой спирт, при этом предполагалось, что сивушное масло удерживается в фильтрующем материале. Процеженный спирт подвергался затем ректификации, причем в дистиллате, по наблюдениям И. Козлова и др., не замечалось запаха сивушного масла, но замечался запах употребленного жирного масла. Для регенерации последнего фильтрующий материал можно подвергать нагреванию посредством перегретого пара, причем отгоняется сивушное масло, но происходит потеря и части растительного жира.

В 1884 г. Банг и Рюффен опубликовали способ очищения сырого спирта посредством обработки его углеводородами нефти, которые, не смешиваясь с водой или со слабой спиртовой жидкостью, могут извлекать из последней высшие спирты, эфиры и другие вещества, образующие сивушное масло. По первона­чальным предположениям для этой цели были применены легкие углеводороды (нефтяной эфир), но затем Банг и Руффен отдали предпочтение более тяжелым, имеющим плотность от 0,81 до 0,82… В последнее время берется нефтяное масло с удельным весом 0,85 — 0,88 г/мл.»

Согласно [4 ], в промышленных условиях эта технология осуществлялась следующим образом: «Очищаемый спирт, пред­варительно разведенный водой до крепости 25-30° поступает в нейтрализационный чан, куда вливают соответствующее количе­ство известкового молока. Чан снабжен мешалкой, лопатки которой могут быть подняты или опущены с помощью цепи, прикрепляемой к верхнему концу вертикальной оси. Размешива­ние продолжают до тех пор, пока лакмусовая бумажка, опущенная в чан, не примет синего цвета, т. е. не обнаружит щелочной реакции. Цель обработки известью заключается в нейтрализации свободных кислот, а также в разложении сложных эфиров и полимеризации альдегидов. По окончании реакции мешалку останавливают и дают жидкости осветлиться, а коща известь осядет на дно, спускают раствор в экстракционный аппарат, ще раствор промывается нефтяным маслом. На известковый раствор, сила которого далеко не утрачивается с одного раза, наливается новая порция водно-спиртового раствора, после чего опять приводится в действие мешалка и т. д. Лишь после многих операций старая известь, почти совершенно нейтрализованная, заменяется свежим известковым молоком, которое, в свою очередь, служит для целого ряда операций. Экстракционный аппарат, куда поступает обработанный известыб водно-спиртовый раствор, состоит из конического чана… В нижнюю часть чана входит труба для нефтяного масла, продырявленная внутри экстрактора тонкими отверстиями вверх; под крышкой находится отверстие сливной трубы и уровень очищаемого раствора должен быть ниже этого отверстия на 15 см, а промежуток от этого уровня до сливного отверстия заполняется нефтяным маслом, под слоем которого спирт не может испаряться.

Действие аппарата заключается в следующем: влив водно — спиртовый раствор и предохранительный слой нефтяного масла, пускают в ход насос и инжектируют масло через нижнюю трубу. Поднимаясь вверх, струйки масла насыщаются сивушными примесями и на поверхности сливаются с нефтяным слоем, причем последний по мере утолщения снизу вытекает по сливной трубе в очистительные сосуды. В этих сосудах нефтяное масло оставляет все примеси, извлеченные им из водно-спиртового раствора, и, выходя оттуда, в состоянии первоначальной чистоты снова забирается насосом и инжектируется в экстракционный аппарат. Такой круговорот нефти из аппарата в очистители, а оттуда через насос обратно в аппарат — продолжается непрерывно до совершенного очищения водно-спиртового раствора. После этого насос останавливают и дают жидкости отстояться, причем все масло всплывает вверх, унося с собой примеси. Очищенный таким образом водно-спиртовой раствор поступает на перегонку». Согласно Д. И.Менделееву [36], «…жидкие масла, смазочные масла нефти и другие подобные вещества (например, парафин), почти не растворяясь в спирте,- извлекают из него сивушные масла… и очищают спирт, который после вторичной перегонки (или во время ее) этим способом очищается от большинства примесей. Лично испытанное мною очищение через взбалтывание со смазочными маслами разбавленного спирта, соединенное с процеживанием через уголь и с перегонкою, дало спирт весьма большой чистоты…» Согласно [53] применение парафина более целесообразно, так как очищенный им спирт, в отличие от очищенного жидкими нефтяными маслами, не имеет запаха нефти. Обычно при очистке куски парафина загружались в куб вместе с перегоняемой жидкостью в таком количестве, чтобы после их плавления (температура плавления — 55—60°С) на поверхности перегоняемой жидкости образовывался слой жидкого парафина толщиной 1,5—2 см. Испаряющийся в процессе перегонки этиловый спирт проходит через этот слой, а спирты сивушного масла растворяются и остаются в нем.

Нами была испытана очистка водно-спиртового раствора с помощью рафинированного подсолнечного масла. Масло из жаренных семечек для этой цели менее пригодно из-за сильного аромата. Очистке подвергался водно-спиртовой раствор крепостью 28-30°, полученный в результате перегонки зрелой бражки «до конца», т. е. до полного отделения Спирта. Жидкость имела неприятный сивушный запах и мутный вид. На 1 л раствора расходовалось 20 мл масла.

Очистку осуществляли следующим образом. Влив в бутыль объемом 25 л 10-15 л очищаемого раствора и соответствующее количество масла, емкость интенсивно встряхивали. в течение 40-60 с. Такую операцию повторяли 2-3 раза с интервалами между встряхиваниями в 1-2 мин. Сразу же после прекращения встряхивания начинается расслоение жидкости на два слоя: верхний, представляющий собой подсолнечное масло с раст­воренными в нем веществами, и нижний, представляющий собой водно-спиртовый раствор с мельчайшими капельками масла. Количество последних с течением времени уменьшается, однако даже через 20 ч полного выделения масла не происходит. Через 12 ^ после окончания встряхивания нижний слой сливали с помощью сифона. Визуально эта жидкость имеет мутный цвет, слабый запах подсолнечного и сивушного масел. Оставшийся в бутле верхний слой имеет ярко выраженный запах сивушного масяа, заглушающий запах подсолнечного масла. Масло с содержащимися в ней веществами переливали в металлическую

Емкость и подвергали регенерации путем его прогрева при 140-150°С в течение 20-30 мин, до полного исчезновения запаха сивушного масла. Регенерированное масло использовали повторно, а обработанный маслом водно-спиртовый раствор перегоняли. При этом первые и средние порции дистиллата имели чрезвычайно слабый запах сивушного масла, несколько усиливающийся по мере, перегонки к ее концу. Однако даже в последних фракциях он был незначителен и дистиллат был совершенно прозрачен.

По нашему мненшЬ, неполная очистка обусловлена рядом причин. В первую очередь, это связано с наличием в растворе компонентов сивушного масла, имеющих значительную раст­воримость в воде и этиловом спирте, в силу чего они слабо поглощаются подсолнечным маслом. Кроме, того, на повторную перегонку поступает раствор с некоторым количеством мельчай­ших капелек подсолнечного масла, содержащих растворенные в нем компоненты сивушного масла, которые также выделяются при повторной перегонке. Запах подсолнечного масла полностью устраняется, а запах сивушного еще более ослабевает, если перед повторной перегонкой обработанный маслом раствор профильт­ровать через древесной или костный уголь.

Эффект очистки усиливается, если очищаемый водно-спирто­вый раствор до смешивания с подсолнечным маслом разбавить водой до крепости 20-25° или более низкой и (или) выдержать смесь его с маслом 3-4 сут. Однако намного более эффективна в смысле сокращения как сроков, так и степени очистки, повторная очистка раствора свежим или регенерированным маслом, совмещенная с процеживанием через уголь.

Эффективно также прибавление к очищенному подсолнечным маслом раствору каустической ссщы (NaOH), которая в виде раствора вводится в перегонный куб непосредственно перед перегонкой. Под действием, соды при кипячении происходит омыление эфиров подсолнечного и сивушного масел и нейтрали­зация кислот с образованием нелетучих веществ. На 1л обработанного маслом водно-спиртового раствора достаточно около 1,5 г NaOH. При использовании NaOH фильтрования обработанного маслом раствора через уголь можно не проводить.

Высаливание. Исходным для этого метода очистки являются опытно установленные факты ограниченной растворимости многих компонентов сивушного масла в водно-спиртовом растворе и уменьшения их растворимости при внесении в этот раствор некоторых веществ. Упрощенно можно считать, что водно — спиртовый раствор, полученный в результате первой перегонки, представляет собой — систему, в которой одна часть молекул сивушного масла равномерно распределена между молекулами воды и этилового спирта (то есть находится в растворенном состоянии), а вторая часта» объединена в мельчайшие капельки. Эти капельки имеют плотность, близкую к плотности водно — спиртового раствора, и вследствие этого, а также маЛык размеров

Равномерно распределены в его объеме. Понятно, что увеличение плотности раствора приведет к увеличению подъемной (выталки­вающей) силы, действующей на эти капельки, в результате чего они всплывут на поверхность раствора, откуда их можно удалить даже механически. На Практике это увеличение плотности легко осуществить, внося в раствор вещества, имеющие значительную растворимость в воде, но не растворимые в капельках сивушного масла. Однако увеличение плотности раствора не приведет к его полной очистке от всех компонентов сивушного масла, так как в нем остается еще растворенная часть их. Поэтому желательно, чтобы вводимое в раствор вещество не только увеличивало его плотность, но и одновременно ослабляло связь молекул воды и этилового спирта с молекулами сивушного масла, то есть уменьшало растворимость сивушного масла в воде и этиловом спирте, в результате чего молекулы сивушного масла должны выделиться из раствора, объединиться в капельки и также всплыть. Обработанный таким веществом водно-спиртовый раствор будет освобожден от сивушных масел, но он не пригоден к употреблению из-за низкой концентрации в нем этилового спирта и высокой концентрации растворенного вещества. Устранить этот недостаток можно путем перегонки. Но этот метод очистки предъявляет новые требования к растворенному веществу; оно должно быть нелетучим, химически инертным к этиловому спирту и материалу используемых емкостей. Метод очистки путем перегонки требует, чтобы это вещество способствовало уменьше­нию связи между молекулами воды и этилового спирта. Выполнение этого, требования особенно важно, так как оно приводит к увеличению коэффициента ректификации этилового спирта, обеспечивает возможность дополнительной его очистки в процессе перегонки. Вместе с тем уменьшение связи между молекулами эФиЛОвого спирта и воды не должно привести к тому, что Вода и этиловый спирт расслоятся и этиловый спирт вместе с сивушным маслом окажется на поверхности воды.

Казалось бы, что наиболее приемлемыми веществами для Очистки водно-спиртового раствора от малорастворимых компонент сивушного масла могли бы быть поваренная соль (NaCl), вследствие ее доступности, низкой стоимости, относительно высок

msd.com.ua

Способ очистки этилового спирта

 

Изобретение относится к спиртовой промышленности, в частности к способу очистки этилового спирта от примесей. Способ заключается в пропускании этилового спирта через пористый сорбент, выбранный из ряда: оксид кремния, оксид алюминия, синтетический цеолит и природный цеолит, активированный потоком воздуха при 350-460oС, с последующим охлаждением в атмосфере инертного газа, через полученный спирт пропускают инертный газ, затем разбавляют его водой и подвергают ректификации для удаления примесей изопропилового спирта. Как правило, пористый сорбент подвергают регенерации в потоке инертного газа при повышенной температуре, а в качестве инертного газа применяют азот, аргон, гелий, диоксид углерода или их любую смесь. Способ позволяет получить товарный продукт высокого качества. 2 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к спиртовой промышленности, в частности к разработке способов очистки этилового спирта для получения товарного продукта высокого качества.

Этиловый спирт является важным продуктом в производстве алкогольных напитков. Для пищевых целей его получают обычно перегонкой сбраженного сахарсодержащего материала, такого как свекловичная патока, патока из сахарного тростника или крахмалистых веществ, таких как картофель и различные виды хлебных злаков: рожь, пшеница, ячмень, рис, маис. В результате получается спирт-сырец, содержащий значительные примеси сивушных масел. Важнейшими побочными продуктами спиртового брожения являются ацетальдегид, ацеталь, глицерин, янтарная кислота и так называемое сивушное масло, представляющее собой смесь бутиловых и амиловых спиртов и их высших гомологов. Янтарная кислота и сивушные масла образуются не из сахара, а в результате особого процесса брожения аминокислот, которые получаются из белков питательного субстрата. Наиболее распространенными методами очистки этанола от примесей являются азеотропная, экстрактивная, солевая ректификация и мембранные способы очистки [В.И. Зверева. Получение высокочистого этанола. Журн. Прикл. Химии, 1997, т. 70, вып. 7, стр. 1154-1158]. Большая часть исследований очистки этанола касается удаления определенной группы примесей, в частности метанола, альдегидов, сивушных масел и т. д. Для удаления этих примесей наиболее часто используют ректификационную очистку этанола при атмосферном давлении. В результате получают спирт-ректификат с пониженным в значительной степени количеством примесей. Различают следующие виды спирта-ректификата: 1 сорт, высшая очистка, экстра, люкс, на которые распространяется ГОСТ 5962-67. Спирт должен быть прозрачным, бесцветным, без посторонних включений, иметь вкус и запах, характерные для каждого его вида, выработанного из соответствующего сырья, без привкуса и запаха посторонних веществ. Для изготовления водки используют водно-спиртовую смесь, составленную из этилового спирта определенной степени очистки и очищенной воды, с добавлением различных ингредиентов с целью облагораживания запаха и увеличения ассортимента вкусовых качеств. При изготовлении водки используют спирты различных сортов, в том числе и низкого качества. В настоящее время в процессе очистки этанола ставится целью использование более простого и дешевого способа при сохранении высокого качества по целевому продукту. Наиболее распространенным средством для очистки от сивушного масла всегда служил свежий древесный уголь. Последний действует главным образом химически, окисляя спирты с помощью сконцентрированного в его порах кислорода; спирты таким образом превращаются в кислоты (также альдегиды), которые образуют сложные эфиры. Часть этих эфиров удерживается углем, часть же остается в очищенном спирте, так что фильтрация через древесный уголь, утончая вкус и запах спирта, в то же время собственно не удаляет сивушных масел. В патенте [США 2946687, 1960] описано использование модифицированного и частично активированного угля из тяжелых сортов древесины. Водно-спиртовую смесь с целью очистки подвергают обработке активированным углем. Однако цель очистки при этом не достигается, так как кислород, содержащийся в порах активированного угля, окисляет метанол, пропиловые, бутиловые и амиловые спирты (сивушное масло) до вредных альдегидов и эфиров, которые остаются в готовом продукте. Несмотря на снижение различных примесей, присутствующих в водно-спиртовой смеси, с помощью этого процесса бутилированная водка может иметь мутный осадок. Источником этого осадка является используемый активированный уголь, содержащий поливалентные катионы кальция и магния. Известен способ очистки этилового спирта путем предварительной обработки концентрированного этилового спирта боргидридом натрия, пропускания его через активированный уголь и выделения очищенного спирта ректификацией [Патент РФ 2046787, С 07 С 31/08, 27.10.95]. Использование данного способа повышает эффективность применения активированного угля, снижает потери целевого продукта и позволяет получить этиловый спирт высокой степени чистоты, пригодный для оптических измерений. Известен способ очистки водно-этанольной смеси на активированных углях с использованием сверхнизких температур от -45 до -22oС на первой стадии обработки и от -22 до 5oС на второй стадии с целью минимизации содержания в водке неприятных на вкус веществ за счет образования так называемых клатратных соединений. Предполагается, что клатратные соединения, образованные в процессе смешения этилового спирта с водой при высоких температурах, также захватывают и неприятные на вкус соединения, такие как ацетали и полуацетали. Однажды захваченные в полости клатратов эти нежелательные соединения уже не удаляются или плохо удаляются активированным углем [Патент РФ 2107679, С 07 С 31/08, 27.03.98]. Наиболее близким к заявляемому является способ, использующий активированный уголь в качестве адсорбента [Патент США 5370891, С 12 С 3/08, 1990]. Согласно данному способу процесс очистки проводят с помощью пропускания водно-спиртовой смеси через три слоя активированного угля при 5-20oС. Недостатком указанного способа является низкая эффективность очистки и высокая стоимость проводимого процесса, так как высокая селективность по целевому продукту достигается тем, что в качестве сырья используют низкокачественные сорта спирта, содержащие существенные количества изопропилового спирта, являющегося причиной жесткого вкуса по органолептическим показателям. Кроме того, регенерация активированного угля в таких количествах становится экономически не выгодной. Все известные способы не позволяют полностью устранить специфический привкус водки, и потому даже водки высокого качества рекомендуют употреблять сильно охлажденными. В патенте GB 2127011, 04.04.1984 описан способ выделения этилового спирта из смеси его с органическими веществами, в том числе высшими разветвленными спиртами, разветвленными или циклическими алканами, ароматическими углеводородами или эфирами путем пропускания смеси через молекулярные сита. Разделяемая смесь содержит до 20 мас.% этилового спирта. При этом имеется в виду, что все перечисленные соединения по размеру крупнее молекулы этилового спирта. В этом заключается принцип разделения смеси. Молекулы этилового спирта удерживаются молекулярным ситом, а более крупные молекулы проходят через колонну и собираются в приемнике. Затем этиловый спирт извлекается из молекулярного сита путем вытеснения паров спирта инертным газом при нагревании. Этот способ не может быть применен в пищевой или медицинской отрасли, так как извлеченный из молекулярного сита путем вытеснения инертным газом при нагревании продукт будет загрязнен примесными веществами и должен быть подвергнут сложной процедуре дополнительной очистки. Посторонние вещества могут также появляться в результате каталитических превращений химических соединений, происходящих при повышенных температурах при нагревании молекулярного сита в процессе извлечения этилового спирта. Изобретение решает задачу разработки способа очистки этилового спирта, характеризующегося высокими качественными показателями товарного продукта. Задача решается следующим способом очистки этилового спирта. В реакционную колонну загружают сорбент с удельной поверхностью не менее 150 м2/г, выбранный из ряда: оксид кремния, оксид алюминия, синтетический цеолит, природный минерал, активируют сорбент потоком воздуха 2-3 часа при 420-460oС, охлаждают до комнатной температуры в потоке инертного газа-носителя (азота, аргона, гелия или СО2). Смесь этилового спирта с сивушными маслами пропускают через колонну с сорбентом в атмосфере инертного газа. После отделения начальной фракции спирта, обогащенной частью примесных веществ (метиловый спирт, ацетальдегид, этилацетат), собирают фракцию чистого этилового спирта до появления другой части примесей (бутиловые и амиловые спирты) на выходе из адсорбера. Контроль за отсутствием примесей в собираемой жидкости осуществляют хроматографически. Этиловый спирт собирают в емкость, через которую барботируют инертный газ с целью вытеснения следов растворенного кислорода. Другую часть примесей (бутиловые и амиловые спирты и эфиры), оставшуюся на сорбенте, удаляют с сорбента путем вытеснения их инертным газом при нагревании. Сорбент в адсорбционной колонне подвергают регенерации путем нагревания в потоке инертного газа при повышенных температурах. Очищенную часть спирта отделяют, разбавляют водой и подвергают ректификации для удаления изопропилового спирта. Выделенные при регенерации спирты сивушных масел могут быть использованы как ароматизаторы в кондитерской промышленности. Полученный спирт-ректификат имеет высокие показатели степени очистки и может быть использован в медицинских целях, а также для приготовления водок высшего качества. Отличие предлагаемого способа от способа, описанного в патенте GB 2127011, состоит в использовании принципиально другого приема выделения этилового спирта, основанного на различной способности веществ удерживаться твердым пористым сорбентом при пропускании потока жидких веществ через сорбент. Сущность изобретения иллюстрируется следующими примерами. Пример 1. 33,32 г Al2(SO4)39H2O растворяют в 150 мл воды и добавляют при перемешивании к раствору 8,0 г порошка SiO2 в 40,2 мл 17,4 М раствора NaOH. Полученный гель подвергают кристаллизации при температуре 180oС в течение 3 суток. Образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают дистиллированной водой, сушат при 120oС. Полученный порошок с мольным отношением SiO2/Аl2О3 = 2,3 и удельной поверхностью 150 м2/г таблетируют и загружают в адсорбционную колонку. Затем активируют потоком воздуха при температуре 350oС 2 часа. Охлаждают в потоке инертного газа азота. Спирт-сырец с содержанием примесей сивушных масел 5 мас.%, подаваемый с объемной скоростью 1,0 час-1, пропускают через сорбент при комнатной температуре. После отделения начальной фракции спирта, обогащенной частью примесных веществ (метиловый спирт, ацетальдегид, этилацетат), собирают фракцию чистого этилового спирта до появления другой части примесей (бутиловые и амиловые спирты) на выходе из адсорбера. Контроль за отсутствием примесей в собираемой жидкости осуществляют хроматографически. Этиловый спирт собирают в емкость, через которую барботируют азот. Сорбент в адсорбционной колонне подвергают регенерации путем нагревания в потоке азота при температуре 200oС. После отделения очищенной части спирта ее разбавляют водой в отношении 1:1 и подвергают ректификации. Полученный спирт-ректификат соответствует требованиям ГОСТ 5964-82. Выход чистой фракции 45 мас.% от пропущенного объема спирта-сырца. Пример 2. В качестве сорбента используют синтетический цеолит NaA с мольным отношением SiO2/Al2O3 = 2,0 и удельной поверхностью 150 м2/г. Условия проведения процесса как в примере 1, но в качестве инертного газа используют аргон. Выход чистой фракции 35 мас.% от пропущенного объема спирта-сырца, содержащего 10 мас.% примесей. Пример 3. В качестве адсорбента используют синтетический цеолит типа пентасил с мольным отношением SiO2/Al2O3 = 42,0 и удельной поверхностью 500 м2/г. Условия проведения процесса как в примере 1, но в качестве инертного газа используют гелий. Выход чистой фракции 65% от пропущенного объема спирта-сырца, содержащего 5 мас.% примесей. Пример 4. В качестве адсорбента используют -Аl2О3 с удельной поверхностью 180 м2/г. Условия проведения процесса как в примере 1, но в качестве инертного газа используют СО2. Выход чистой фракции 15% от пропущенного объема спирта-сырца, содержащего 10 мас.% примесей. Пример 5. В качестве адсорбента используют SiО2 с удельной поверхностью 200 м2/г. Условия проведения процесса как в примере 1. Выход чистой фракции 55% от пропущенного объема спирта-сырца, содержащего 7 мас.% примесей. Пример 6. В качестве адсорбента используют природный минерал — клиноптилолит с удельной поверхностью 150 м2/г. Условия проведения процесса как в примере 1, но в качестве инертного газа используют смесь, содержащую 50 об.% азота и 50 об. % CO2. Выход чистой фракции 25% от пропущенного объема спирта-сырца, содержащего 20 мас.% примесей. Как видно из примеров, предлагаемый способ позволяет получать товарный продукт (этиловый спирт) с высокими качественными показателями, с высоким выходом.

Формула изобретения

1. Способ очистки этилового спирта от примесей, заключающийся в том, что этиловый спирт пропускают через пористый сорбент, выбранный из ряда: оксид кремния, оксид алюминия, синтетический цеолит и природный цеолит, активированный потоком воздуха при 350-460oС, с последующим охлаждением в атмосфере инертного газа, через полученный спирт пропускают инертный газ, затем разбавляют его водой и подвергают ректификации для удаления примесей изопропилового спирта. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что пористый сорбент подвергают регенерации в потоке инертного газа при повышенной температуре. 3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что в качестве инертного газа применяют азот, аргон, гелий, диоксид углерода или их любую смесь.

www.findpatent.ru

Как очистить спирт в домашних условиях? Способ очистки спирта в домашних условиях

Люди занимаются приготовлением алкогольных напитков с незапамятных времен. Однако получить качественный продукт даже при использовании превосходного исходного сырья и дрожжей удается далеко не всем. Почему? Дело в том, что не многие знают, как очистить спирт в домашних условиях, а без этого напиток будет иметь неприятный запах и содержать разнообразные вредные примеси.

Так какие проверенные временем традиционные методы можно использовать для удаления альдегидов, сивушных масел и эфиров из домашней водки?

Примитивная очистка спирта

Давно доказано, что качество алкогольного напитка домашнего приготовления зависит от его крепости. Точнее, чем ниже градус, тем он чище, поэтому, чтобы очистить спирт от неприятного запаха, вредных примесей, его разбавляют мягкой, а если есть возможность, родниковой водой до 45 градусов, используя ареометр.

Способ очистки спирта в домашних условиях с помощью марганцовки

Хороших результатов можно добиться и с помощью перманганата калия, который продается в любой аптеке. Для этого в 1 литр самогона или другого самодельного спиртосодержащего напитка добавляют 2 г марганцовки, тщательно размешивают и ждут около 10 часов (лучше сутки). После того как выпадет осадок, смесь профильтровывают, например, через устройство, изготовленное с помощью кусочка ваты и пластиковой бутылки, у которой отрезано дно. Для интенсификации процесса можно посоветовать после добавления перманганата калия закрыть банку крышкой и поместить ее на 10 мин на водяную баню при температуре около 60 градусов.

Как очистить спирт в домашних условиях содой?

Довольно распространенный метод удаления вредных примесей из самогона или водки основан на использовании гидрокарбоната натрия. Дело в том, что в таком напитке содержится уксусная кислота, образованная окислением спирта, поэтому ее можно нейтрализовать путем добавления соды. Для этого:

  • берут соду из расчета 10 г на литр самогона;
  • разводят гидрокарбонат натрия в таком же количестве чистой воды;
  • содовый раствор вливают в самогон;
  • закрывают посуду с напитком крышкой и взбалтывают;
  • настаивают самогон около 30-40 минут;
  • снова взбалтывают напиток и ставят его в темное место на ночь;
  • сливают самогон так, чтобы осадок остался в посуде;
  • профильтровывают напиток через вату или слой древесного угля.

Очистка самогона молоком и белком куриного яйца

Среди методов удаления из спирта вредных примесей есть и совсем необычные. Например, иногда для этих целей применяют белок куриного яйца или свежее молоко. Чтобы очистить спирт в домашних условиях, действуют так же, как при осветлении мясного бульона. Для этого на 1 л самогона берут 2 хорошо взбитых яичных белка и вливают в банку с напитком, постоянно его размешивая. Затем смеси дают отстояться, осторожно сливают жидкость, стараясь, чтобы осадок остался в банке, и фильтруют. Точно так же можно очистить самогон молоком, которое, как и куриный белок, сворачивается от контакта со спиртосодержащими смесями и, сворачиваясь, увлекает с собой в осадок частички вредных веществ.

Очистка спирта черным хлебом

Это один из самых старинных способов избавиться от сивушных масел, присутствующих в самогоне. Однако до того как очистить спирт в домашних условиях черным хлебом, потребуется предварительно прибегнуть и какому-либо другому методу. Например, можно использовать предыдущий способ с белком. Затем нужно взять кусок черного хлеба, положить в банку с самогоном, подождать несколько часов и, когда вредные примеси впитаются, удалить его. Кстати, после такой процедуры спирт не только хорошо очищается, но и приобретает пикантный аромат.

Очищение домашней водки низкими температурами

Если вас интересует, как очистить спирт от сивушных масел, то самым действенным способом является его вымораживание. Дело в том, что при замерзании вредные примеси оседают на стенках посуды, и в незамерзшем состоянии остается только чистый спирт, который переливают в другую емкость. Тем, кто решил прибегнуть к данному способу, следует знать, что водку рекомендуется вымораживать при температуре около -29 градусов.

Угольное очищение

Сегодня существует огромное разнообразие абсорбирующих веществ. В частности, широкое применение в самых разных областях имеет активированный уголь, который можно использовать и для удаления из самогона вредных масел. Перед тем как очистить спирт в домашних условиях, следует приобрести таблетки этого вещества в аптеке (в тех же целях можно использовать препарат “Энтеросгель”). Уголь засыпают в посуду, превращают в порошок и заливают домашней водкой из расчета 50 г на один литр. Затем, периодически размешивая, настаивают смесь в течение недели, а по истечении этого срока фильтруют. Для достижения самых лучших результатов рекомендуется повторять данный процесс 2-3 раза, заменяя использованный уголь на свежий.

Старинный метод очищения самогона

Существуют самые разные способы очистки спирта и водки. Например, в старину для удаления посторонних запахов и привкусов брали 3-4 корня фиалки с одной ложкой сахарного песка на литр напитка, настаивали получившуюся смесь в течение 12 часов и профильтровывали.

Проверка “чистоты” спирта

Считается, что спирт крепостью в 100 градусов не нуждается в очистке. Однако не всегда можно быть уверенным в его “чистоте”. Чтобы проверить, действительно ли в напитке нет примесей, можно взять зеркало или стекло, тщательно промыть его горячей водой и дать высохнуть естественным образом. Затем на него наносят несколько капель спирта и ждут, пока жидкость испарится. Если после этого на стекле не останется никаких следов, то это значит, что в спирте нет сивушных масел и других примесей.

Улучшение вкуса и запаха домашней водки

Для улучшения вкусовых качеств и запаха водки применяют ароматизацию, для чего добавляют в нее разнообразные ягоды, фрукты, травы и пряности. Кроме того, на Руси в этих целях традиционно использовали хмель, который практически полностью уничтожает сивушный вкус и запах, и натуральный пчелиный мед. Для ароматизации водки можно применять настаивание на лечебных травах, что придает ей также и лечебные свойства. В случае если хочется удивить гостей и нужно срочно ароматизировать водку, можно поставить в кастрюлю с водой деревянные или металлические бруски, покрытые тканью, установить на них бутылки и кипятить в течение часа. Однако подавать такую водку можно только после охлаждения. Ароматизатор (травы, фрукты, корки лимона или апельсина и др.) добавляют и в закваску, но в таком случае вкус и запах получаются еле заметными.

Теперь вам знакомы самые эффективные способы очистки водки в домашних условиях, поэтому вы сможете приготовить напиток, который станет украшением вашего праздничного стола.

fb.ru

Химическая очистка спирта-сырца — Справочник химика 21

    ХИМИЧЕСКАЯ ОЧИСТКА СПИРТА-СЫРЦА [c.252]

    На периодически действующем ректификационном аппарате можно работать различными методами. Поэтому аппаратчику, управляющему ректификационным аппаратом, дается график сгонки, составляемый ректификатором. График сгонки должен точно определять количество спирта-сырца и сортов, поступающих на ректификацию от предыдущей сгонки. В нем должно быть составлено расписание отбора, указан порядок отбора сортов и скорости отбора дистиллята в отдельные периоды сгонки, а также порядок предварительной химической очистки. [c.390]


    Химическая обработка спирта является вспомогательной операцией, содействующей очистке спирта от примесей, трудно выделяемых методом ректификации. Химическая очистка рассчитана на устранения из сырца кислот, эфиров, альдегидов и непредельных соединений. [c.252]

    Дистилляция и очистка метанола. Дистилляция заключается в отгонке из спирта легколетучих примесей—диметилового эфира (темп. кип. —23,7°) и азеотропных смесей олефинов (и других соединений) с водой. Путем химической очистки (обработка сырца раствором перманганата) удаляют пентакарбонил железа и другие карбонильные соединения. [c.340]

    Химическая очистка заключается в обработке спирта-сырца слабым раствором марганцовокислого калия для окисления альдегидов и непредельных соединений и раствором щелочи для омыления сложных эфиров и удаления кислот. Затем сырец перегоняется на перегонных аппаратах, устройство которых достигло весьма большого совершенства. Таким образом получают спирт-ректификат, содержащий 95,5—96,2% (объемных) спирта и очень немного примесей. Для получения еще более чистого спирта (например, для водочных изделий) ректификат подвергают повторным перегонкам. Так получают спирт высшей очистки. [c.161]

    Еще в 50-х годах в зависимости от степени очистки и способа получения отечественная промышленность вырабатывала ректификованный спирт двух сортов спирт этиловый ректификованный и спирт этиловый ректификованный высшей очистки. Ректификованный спирт получали путем перегонки спирта-сырца и различали спирт, выработанный из а) зерна и картофеля б) мелассы. При этом ректификованный спирт высшей очистки получали либо путем двойной ректификации на аппаратах периодического действия, либо путем замедленной перегонки на аппаратах непрерывного действия. По физико-химическим показателям спирт этиловый ректификованный должен был удовлетворять следующим требованиям (табл. 40). [c.188]

    Спирт-сырец и II начальный сорт, полученный от предыдущей сгонки, из напорного навалочного резервуара подают на зубчатую распределительную тарелку, расположенную в кубе. Одновременно через барботер подают открытый пар. Спуск навалки продолжается 40—50 минут. Когда колонна будет прогрета на 2/з ее высоты, пускают воду на дефлегматор в таком количестве, чтобы имела место задержка (о = со). Когда навалка покроет змеевики, в них пускают пар, а барботер по заполнении куба наполовину выключают. Начальный III сорт вводят в колонну после установления в ней нормального рабочего давления (1,75— 2,5 м вод. ст.). Он поступает на верхнюю тарелку колонны. В момент спуска III сорта удерживают значение флегмового числа равным бесконечности. Задержка продолжается и после конца спуска (15 минут). Колонна заполняется головными продуктами, после чего, уменьшая флегмовое число, начинают выдавать их на фонарь. Одновременно с появлением дистиллята в фонаре на верхнюю тарелку колонны начинают подавать водно-спиртовой раствор каустической соды для химической очистки сырца. Эфирб-альдегидную фракцию отбирают в количестве 1—1,5% (по объему навалки) при переработке зерно-картофельного сырца и 2—2,5% при переработке паточного сырца. [c.386]

    Построены алгоритмы расчета динамических и стационарных режимов протекания совмещенного реакционно-ректификационного процесса. Разработана математическая модель ректификационно-реакционной очистки метанола — сырца, учитывающая химические взаимодействия альдегидов друг с другом и со спиртами. Разработана оптимальная по критерию удельных затрат схема очистки метанола — сырца. [c.32]

    ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ ПОКАЗАТЕЛИ РЕКТИФИКОВАННОГО СПИРТА ЭКСТРА, высшей ОЧИСТКИ И I СОРТА ПО ГОСТ 5962—67, СПИРТА-СЫРЦА ПО ГОСТ 131-67 [c.85]

    В 1902 г. М. Г. Кучерову пришлось много потрудиться как заведующему Центральной химической лабораторией Министерства финансов и как члену Технического комитета, о чем говорят материалы, опубликованные в Трудах Технического комитета. Кучеров выступил с докладом по вопросу об очистке спирта по способу общества Алкоголь [22]. Это общество добивалось, чтобы разработанный им способ очистки спирта был принят казенными винными складами. Способ основывался на последовательной обработке спирта-сырца в перегонном кубе известными объемами раствора едкого кали, затем деревянного масла, очень небольшим количеством серебряной соли и под конец порцией угольного порошка. После такой обработки спирт был ректифицирован и из него было приготовлено обыкновенное очищенное вино. Кучеров указал, что едкое кали и угольный порошок могут при известных условиях облегчать ректификацию, но их использование не является принципиальной новостью. Что же касается употребления, по прописи патента, серебряной соли и деревянного масла, то таковые не могли способствовать очищению спирта от сивушного масла. Применение этих веществ — плод недоразумения . [c.82]

    Химическая очистка спирта — вспомогательная операция, содействующая очистке спирта от примесей, трудно выделяемых методом ректификации. Химическая очистка рассчитана на устранение из сырца кислот, эфиров, альдегидов и непредельных соединений. Говоря о непредельных соединениях, содержащихся в сырце, подразумевают ряд соединений, окисляемых марганцовокислым калием. Содержание их в спирте настолько незначительно, что не поддается аналитическому определению. Химический характер этих соединений не определен. Для воздействия на эфиры и кислоты применяют едкую щелочь (NaOH), для воздействия на альдегиды и непредельные соединения — слабый раствор марганцовокислого калия. Иногда для химической очистки пользуются только одной щелочью. [c.377]

    В метанол-сырец, поступающий на дистилляцию, добавляют раствор едкого натра для омыления сложных эфиров и нейтрализации кислот, которые могут вызывать коррозию аппаратуры. Вначале отгоняют диметиловый эфир, а затем азеотропную смесь побочных продуктов с водой. После этого метанол проходит химическую очистку перманганатом калия, который добавляют в виде 2%-ного водного раствора. Метанол и высщие спирты более стабильны к действию перманганата, чем карбонильные соединения (которые переходят в кислоты, нейтрализуемые едким натром, ранее добавленным к метанолу-сырцу). В этих условиях пентакарбонил железа разрушается полностью, а КМп04 при окислении превращается в МпОг, который отделяют на фильтр-прессах. Окончательную дистилляцию метанола осуществляют в колонке с большим числом тарелок (примерно 75). На нижних тарелках собирается изобутиловое масло — фракция, содержащая изобутиловый и высшие спирты, примесь метанола и воду. Изобутиловый спирт отгоняют в другой колонне и получают в чистом виде как побочный продукт. Диметиловый эфир (т. кип. —23,7°С) используют частичное холодильной технике, а частично как топливный газ. [c.168]

    Газ, отделяемый от конденсата в сепараторе 7 высокого давления, при помощи циркуляционного компрессора 2 возвращается в процесс. Чтобы в циркуляционном газе не накапливались инертные примеги, часть газа выводят из системы. Конденсат из сепаратора поступает в приемник Р здесь при небольшом давлении (5 ат) отделяется большая часть газов, растворенных в метаноле-сырце. Метанол-сырец, содержащий воду, высшие спирты и другие примеси, подвергают далее дистилляции и химической очистке. [c.340]

    Химическая очистка метанола основана на окислительном действии перманганата калия, который добавляют к метанолу в виде 2%-ного водного раствора. Метанол и высшие спирты гораздо более устойчивы к действию перманганата, чем карбонильные соединения, которые при окислении переходят в карбоновые кислоты, нейтрализуемые едким натром, ранее добавленным к метанолу-сырцу. Пентакарбонил железа при этом полностью разрушается. Смесь метанола и раствора перманганата последовательно проходит через несколько резервуаров 7 (на рисунке показан один), снабженных тихоходными мешалками. При окислении примесей КМпО превращается в гидроокись марганца Мп(0Н)4, которая осаждается в конических днищах резервуаров. Накапливающийся илообразный осадок отделяют от жидкости на фильтрпрессе 8 и возвращают в производство перманганата. Очищенный водный метанол поступает на окончательную дистилляцию. [c.341]


chem21.info

Без экстрима и похмелья. Способы домашней очистки водки и спирта | Продукты и напитки | Кухня

Очистить водку и спирт можно и в домашних условиях. Но сразу предупредим: от смертельного метилового спирта это вас не избавит. А от вредных примесей – запросто. Дополнительная очистка улучшит качество водки и предупредит похмельный синдром (если вы будете пить в разумных количествах).

Часть 1. Водка из магазина

Вы купили бутылку в магазине и вдруг засомневались в ее должной очистке. Подстраховаться можно, очистив водку самостоятельно. Домашняя очистка вполне может убрать посторонние примеси в продукте. Способов очистки водки несколько. Их можно применять как по одному, так и в комплексе.

Фильтрация

Это самое простое: берете бумажное полотенце, сворачиваете воронкой, на дно – кусок ваты, можно насыпать еще активированного или простого древесного угля, сверху положить еще одну воронку из бумаги. И медленно, тонкой струйкой проливать водку через эту конструкцию.

Можно использовать для фильтрации водки хороший фильтр для воды.

Вместо бумажных полотенец удобно использовать бумажные фильтры для кофе.

Уголь можно взять активированный, можно купить в специализированном магазине таблетки древесного угля для очистки самогона или же вытащить остывший уголек из мангала на даче. Только покупные угли для шашлыков лучше не брать – они дают неприятный запах продукту.

Настаивание

В водку можно добавить тот же уголь и настоять на нем несколько дней. Плотно закрытую тару с водкой нужно встряхивать дважды в день. После настаивания водку лучше профильтровать, как описано выше.

Молоко и белки

Древний народный способ. В водку нужно добавить молоко или яичный белок. Взболтать. Белок или молоко свернутся, свяжут примеси и сивушные масла и выпадут осадком. А вы профильтруете водку, а осадок сольете.

Марганцовка

В водку нужно добавить 2-3 грамма марганцовки. Настаивать в течение ночи. На дне должен образоваться осадок. Затем фильтруем водку, оставляя в бутылке осадок.

Заморозка

Водка наливается в пакет и закладывается в морозилку. В наших морозилках водка не замерзает, температура ее замерзания ниже 20 градусов. А вот примеси превращаются в мелкие льдинки. Их нужно профильтровать сначала через мелкое сито, потом через бумажный фильтр.

Часть 2. Спирт

Времена спирта Royal давно прошли. И в магазинах пищевой спирт вы сейчас не купите. Но иногда его все равно достают. Разными путями и для разных целей, но этиловый или медицинский спирт попадает к потребителям. Чистым его пьют редкие экстремалы. Обычно спирт разводят до крепости водки – 40 градусов. Делать это нужно аккуратно. И получившийся продукт обязательно очищать. Так как при разведении даже чистого спирта чистой водой все равно выделяются примеси.

Шаг 1. Отличить от метилового (технического)

Это очень важно. Вообще лучше в сомнительном месте спирт не покупать. Хотя если официальная продажа запрещена, то все места получаются сомнительными. Иногда спирт покупают на ликероводочных заводах, это довольно надежное место. Тем не менее, если к вам попал питьевой спирт:

— понюхайте. Плохой спирт будет пахнуть ацетоном. Но только не подносите нос близко к спирту – вы сожжете себе слизистую. Нужно поднести емкость со спиртом сбоку к носу, не ближе сантиметров 15, и рукой махнуть на себя спиртовые пары. Так оценивают ароматы профессиональные дегустаторы, это безопасно. Сам метанол не отличается от этилового спирта, но отличаются его примеси.

— подожгите. Этиловый спирт горит синим пламенем, технический – зеленым.

— нагрейте медную проволоку. При попадании в спирт раскаленной медной проволоки может выделяться резкий неприятной запах – это значит, у вас спирт метиловый. Пищевой спирт не отреагирует на это.

Шаг 2. Найти хорошую воду

Не кипяченую и не дистиллированную. Лучше всего взять бутилированную воду и дополнительно ее профильтровать. Или же родниковую – и тоже профильтровать. Не подходит минеральная вода с добавленными солями.

Шаг 3. Глюкоза

Ее можно купить в аптеке или сварить самостоятельно. 1 кг сахара нужно развести в литре воды и поставить на огонь. Вываривать, постоянно снимая белую пенку. Когда пенка перестанет образовываться – сироп готов.

Шаг 4. Расчет количества

Ориентировочная пропорция: 2 части спирта к 3 частям  воды. То есть на 100 мл спирта нужно брать примерно 150 мл воды. В интернете можно легко найти расчетную таблицу, по ней вы поймете, сколько воды нужно при определенной крепости спирта и для определенной крепости напитка в итоге. Приведенная выше пропорция – для спирта 96% и получения примерно 40 градусной водки.

Шаг 5. Соединение

Необходимое количество воды нужно налить в емкость, добавить ложку глюкозы и размешать. После чего вылить в воду спирт.

Важно! Нужно вливать  спирт в воду, а не наоборот. В последнем случае вы получите белесую жидкость, непригодную для питья.

После того, как вы ввели спирт – перемешайте получившуюся жидкость. Имейте в виду, что ее объем может быть меньше, чем совокупный объем воды и спирта. Частично объем жидкости теряется в ходе реакции.

Шаг 6. Очистка и фильтрация

Нужно добавить в спирт уголь, можно даже несколько таблеток активированного. Оставить на 2-3 часа, после чего профильтровать через плотную ткань или через вату. Дополнительно можно воспользоваться любым методом очистки водки из изложенных в первой части статьи.

Шаг 7. Выдержка

Разведенную водку разлить по бутылкам и дать выстояться в течение 2 дней. Иногда рекомендуют отстаивать неделю.

www.aif.ru

Угольная обработка и фильтрация водки. Сорбционная обработка водочной сортировки. БАУ-А

Home — Угольная обработка

  Угольная обработка водки – особый процесс в производстве водки, можно сказать основной. Действительно, в результате фильтрации через уголь происходит чудо – из двух смешанных компонентов, спирта и воды, получается фактически готовая к употреблению ВОДКА. Остается добавить несколько «штрихов» и вот она уже в бутылке с красивой этикеткой.

Как писал  Вильям Васильевич Похлебкин, современная водка – это результат не только выработанной на основе векового опыта традиции применения натуральных средств, как в основном сырье, так и в очистных методах, но и результат глубокого научного поиска и расчета, что гарантирует получение химически чистого, безвредного продукта. Это высказывание можно в полной мере отнести к процессу угольной фильтрации.

Популярны два основных мнения об угольной обработке:

  1. Считается, что настоящая водка – это та водка, которая прошла фильтрацию через березовый уголь. 
  2. Из всех существующих способов угольной обработки водно-спиртовой смеси, самым эффективным считается фильтрация через угольную колонну (динамический способ). В силу широкого применения способ считается классическим.

Давайте рассмотрим подробнее эти мнения.

Угли

Сегодня мало кто осознает, что водка, которую мы знаем — это не тот продукт, который производился несколько столетий назад. Водка которую мы знаем — продукт сформировавшийся в ХХ столетии и доработанный в наши дни. Что мы имеем в виду? Вы поймёте, когда ознакомитесь с разделом  История водки. Мы выделим основные моменты.

Именно в 30-е годы ХХ века была законодательно утверждена технология производства водки и было введено официальное понятие «водка», а затем в течение  следующих лет ХХ столетия технология была еще несколько дополнена.

Изначально водка, называемая тогда  «хлебное вино», «горячее вино» (отсюда и украинская «горилка») – продукт, полученный в результате нескольких дистилляций с использованием натуральных ароматизаторов.  Большое внимание уделялось очистке от примесей, влияющих на вкус, запах и собственно безопасность продукта. Очистка проводилась естественными коагулянтами, такими как молоко, яйца цельные и яичный белок. Иногда в качестве коагулянта применялся свежеиспеченный черный хлеб, обычно как завершающая стадия очистки передвоенного хлебного спирта, после применения в качестве первоначального коагулянта молока.

В 1785 г. великий русский химик Т.Е. Ловиц в результате длительных экспериментов с древесными углями и различными продуктами – пищевыми кислотами, медом, водой, спиртовыми растворами и др. – установил, что обработка углем «хлебного вина» может существенно улучшить его вкусовые качества без двоения (Ловиц Т.Е. Новый легкий способ освобождения хлебного вина от неприятного запаха и вкуса без ректификации. – С.-Петербург, 1785) («Отечественные угли в производстве водок» И.И. Бурачевский, Н.А. Шубина, А.Н. Макеева,  журнал «Ликероводочное производство и виноделие» № 5 (89), 2007 г.). Полученный продукт из-за частичного окисления спирта до уксусной кислоты и уксусно-этилового эфира имел мягкий вкус и характерный запах, получивший впоследствии название «водочного».

Эта работа открыла новую эпоху производства водки. Технология получила широкое распространение и является основной по сей день.

Изначально применялись такие угли как буковый, липовый, дубовый, осиновый, тополиный. Первые четыре вида — дорогостоящие и использовались в основном в XVIII веке при домашнем дворянском винокурении и отчасти в XIX веке при выделке высших сортов водки. Кроме того, их применение было ограничено определенными географическими регионами. Ольховый уголь применялся частным винокурением до 1861 года. Липовый использовался даже в советское время до 1940 года. Но практически основным видом угля в русском винокурении стал березовый уголь, самый дешевый, широко распространенный, изготавливавшийся в массовых масштабах в царской России в течение всего XIX века как непременный компонент домашнего обихода (для самоваров) и обладающий относительно высокой сорбционной способностью.

Таким образом, можно сделать вывод: березовый уголь в производстве водки получил распространение благодаря доступности и низкой стоимости, а не благодаря свойствам формирования определенного водочного вкуса. Поэтому сегодня стали применятся кокосовые, косточковые угли, которые обладают более высокой активностью и сорбционной емкостью.

История развития технологии угольной фильтрации водки

В бывших казенных винных складах сортировку пропускали через слой зернённого угля простого обжига (сырца), загруженного в медные, луженые внутри колонки диаметром 700 и высотой 4000 мм. Количество колон в батарее составляло от 5 до 8. При этом скорость обработки хлебного вина была крайне низкая – выдержка в колонне была не менее 24 часов.  Расход угля вина составлял –  135 — 4100 г  на 1 ведро (примерно 1 дал).

Уголь-сырец содержит в своих порах значительное количество смол и других тяжелых продуктов пиролиза. Развитие технологии производства  углей, а именно открытие способа активирования углей водяным паром, когда в  процессе активации примеси выгорают, и внутренняя поверхность угля увеличивается во много раз, позволило получить угли, имеющие более высокие сорбционные показатели. При этом значительно повысились и каталитические свойства угля, влияющие на скорость окислительно-восстановительныех реакций. В 1936 г. Всесоюзная отраслевая конференция работников спиртовой промышленности приняла решение не допускать применения способов обработки сортировки активированным углем, которые ведут к контакту сортировки с углем больше 30 мин, и установила норму расхода угля: для очистки 40 %-ной водки – 16 г на 1 дал, для 50%-ной – 20 г, для 56%-ной – 23 г. То есть количество угля снизилось 8,5 — 256 раз. 

Это было существенным техническим шагом, ведь теперь вместо пяти-восьми работающих последовательно колонн могла работать одна и на значительно большей скорости, время контакта водно-спиртовой смеси с углем снизилось с 24 часов до 0,5 часа

Что представляет из себя угольная колонна – это вертикальная емкость высотой 4 метра и  диаметром 0,7 м, в которую засыпается уголь. Фильтрация ведется динамическим способом, т.е. через неподвижный слой угля под давлением проходит водно-спиртовая смесь (сортировка), давление создается напорной емкостью (подробнее см. Обработка водочной сортировки активным углем). Динамический способ признан наиболее оптимальным для производства водки, поскольку позволяет контролировать параметры обработки сортировки: изменяя скорость прохождения сортировки через уголь можно регулировать органолептику водки на выходе, применять различные угли, в том числе смеси углей (угольный микс). Так же динамический способ позволяет  углю «раскрыться», т.е. после некоторого времени постоянной работы уголь выходит в режим, и дает наилучшие органолептические показатели водки.

Но вместе с тем работа на колонне имеет и недостатки:

  • существенное повышение массовой доли альдегидов при запуске и временных остановках угольных колонн
  • невысокая скорость обработки сортировки
  • большой расход угля (250…300 кг/50…150 тыс. дал сортировки)
  • неравномерность обработки сортировки (каналообразование, самосортирование угля)
  • высокие технологические потери угля
  • громоздкость оборудования
  • неудобство в обслуживании
  • невозможность периодической работы

Угольная колонна требует стабильного круглосуточного режима работы, в противном случае, при остановках, происходит активное накопление альдегидов, т.е. образуется неисправимый брак. На промывку угольной колонны после остановки требуется до 2 — 3 тонн сортировки, что является сегодня непозволительной роскошью. Нестабильность работы сказывается и на качестве продукта, оно так же нестабильно. Сегодня водка уже не дефицит, прилавки магазинов изобилуют разнообразием брендов, рассчитанных на самого разного покупателя. Сложившиеся рыночные условия существенно снизили объемы выпуска многих ликеро-водочных заводов и такая технология производства стала не удобной и достаточно затратной. Колонны могут обеспечить работу водочных заводов имеющих большие объемы продаж, но предприятиям с низкой реализацией продукции такой способ производства уже не позволяет обеспечить оптимальную себестоимость, и что более важно, не обеспечивает необходимое качество продукции, позволяя вытеснить себя с прилавка более качественному конкуренту. Это особенно важно для новых предприятиятий, для которых качество – это билет в жизнь.

Для тех, кто планирует водочное производство и не имеет пока соответствующего опыта, думаем, следует пояснить, что такое неисправимый брак и как он образуется.

На территории бывшего СССР в каждой республике есть стандарты по качеству водки (в других странах их нет), в которых регламентируется содержание метанола, сивушных масел, эфиров и альдегидов. Метанол и сивушные масла в процессе изготовления водки величины практически неизменные, т.е. их содержание сразу обуславливается качеством входящего спирта. А вот эфиры и альдегиды – это результат окисления этилового спирта в процессе угольной обработки, ведь уголь помимо функции сорбента выполняет ещё и функцию катализатора окислительно-восстановительных реакций, в результате которых уходит резкий вкус и запах спирта, и появляется водочный вкус и аромат, т.е. уголь формирует вкус водки.

В процессе угольной обработки в водке образуются различные компоненты и химические соединения влияющие на её вкусовые качества. А начинается все со следующих реакций:

СН3 СН2. ОН  + O2    ———>     СН3 СOН + O      ———>      СН3СOOН

         Этанол                    Ацетальдегид (альдегид)               Уксусная кислота

Скорость реакции окисления на  первой   стадии   (этанола до ацетальдегида) протекает со значительно большей скоростью, нежели окисления ацетальдегида до кислоты, поэтому при снижении скорости или при остановке фильтрации образуется избыток ацетальдегида, который, в отличие от уксусной кислоты, не сорбируется углем и переходит в продукт.  Ацетальдегид  имеет резкий запах и вкус, а так же негативно влияет на похмельный синдром, поэтому содержание альдегида регламентировано. Стандарты на содержание альдегида в каждой стране разные, например, для водок на основе спирта «Люкс» в Украине 4 мг/дм3, в России 3 мг/дм3, в Казахстане 2 мг/дм3. Водка с содержанием альдегида выше допустимого называется неисправимым браком, поскольку снизить содержание альдегида можно либо на спиртзаводе, либо при помощи специальных сорбентов, которые весьма не дешевы и не обеспечивают необходимые вкусовые качества.

В 80-90 годах, альтернативой динамическому способу, на нескольких заводах была внедрена так называемая система «Полтовчанка»  — способ обработки сортировки во взвешенном слое угля. Система позволила заводам работать как периодически, так и непрерывно. При этом  в установке  происходит приготовление водно-спиртовых растворов с одновременной подачей сорбента и последующим отделением его на фильтрах. Перемешивание сорбента и ингредиентов осуществляется сжатым воздухом. Благодаря турбулентному режиму движения, небольшим размерам зерен угля (размер зерен должен быть 0,2—0,4 мм)  между сортировкой и активным углем происходит интенсивный массообмен.  Последующие доработки этой технологии дали возможность использования помимо угольного адсорбента ещё и такие абсорбенты как модифицированный крахмал, ржаная и пшеничная мука, яичный белок и другие. Кроме того система  имела функцию приготовления водно-спиртовой смеси в непрерывном потоке.

Неоспоримым преимуществом данного способа в том, что он позволил заводам работать периодически. Но в то же время требуются  дополнительные существенные затраты на очистку водки от высокого содержания мелкодисперсной пыли. Что бы из водки угольного цвета и нулевой прозрачности сделать кристально чистую, требуется система многокаскадной фильтрации, включающая фильтры грубой очистки, фильтр-пресс, фильтры картриджного типа, так же увеличиваются расходы на финишную фильтрацию перед розливом. Данный способ увеличивает трудозатраты как при самой обработке сортировки, так и на поддержание чистоты производственных помещений. А если говорить о вкусовых качествах получаемой таким способом водки, то тот факт, что данная технология не применяется ни одним заводом, выпускающим известные бренды, говорит сам за себя.

Существуют и другие технологии обработки сортировки, но они не получили широкого распространения.

Данные технологии имеют существенные недостатки в условиях современного производства. Сегодня требуются более современные подходы, позволяющие обеспечить низкую себестоимость продукции и одновременно высокое качество.

Реалии наших дней

Итак,  давайте вернемся в наши дни. На дворе ХХI век. Что же такое  сегодня угольная обработка? Каковы её задачи? Это принципиальный вопрос, ведь от того насколько мы современны и объективны зависит наша эффективность и конкурентоспособность.

Сегодня рядовому потребителю рассказывают об уникальных методах очистки той или иной водки. Но настоящий специалист, наблюдая за работой отдела маркетинга и рекламы, улыбнется, поскольку  очистка водки определяла качество продукта в прошлом веке, вплоть до появления спиртов класса «Высшая очистка», «Экстра» и «Люкс». Эти спирты существенно отличаются от используемых раньше спиртов, которые сегодня называются спирт-сырец. В таблице 1  приведены физико-химические показатели качества спиртов, которые на практике ещё ниже. В современных спиртах содержание сивушных масел, метанола и прочих примесей, имеющих неприятный запах и токсичные свойства крайне низкое. То, что раньше очищали углем, сегодня гораздо более эффективно удаляется на спиртзаводах современными системами ректификации.

Таблица 1. Физико-химические показатели качества спирта этилового ректификованного

Наименование показателя

Нормы для спирта

 

“Люкс”

“Экстра”

«Высшая очистка»

Объемная доля этилового спирта, %, не менее 

96,3

96,3

96,2

Проба на чистоту с серной кислотой

Выдерживает

Проба  на  окисляемость,  мин.,  при  200С,  не менее

22

20

15

Массовая  концентрация  альдегидов,  в пересчете  на  уксусный,  в  безводном  спирте, мг/дм3, не более

2

2

4

Массовая концентрация сивушного масла: 1-пропанол, 2-пропанол, спирт изобутиловый, 1-бутанол, спирт изоамиловый в пересчете на безводный спирт, мг/дм3, не более

5

5

6

Массовая концентрация сложных эфиров в пересчете на безводный спирт, мг/дм3, не более

5

10

13

Объемная доля метилового спирта на безводный спирт, %, не более

0,02

0,02

0,03

Массовая  концентрация  свободных  кислот (без СО2), в пересчете на безводный спирт, мг/дм3, не более

8

12

15

Содержание фурфурола

Не допускается

Так же изменился подход  к воде. Современные системы водоподготовки позволяют провести очистку воды  до любого уровня чистоты, вплоть до дистиллированной. Система водоподготовки сегодня есть на каждом ликеро-водочном заводе.

Тогда от чего очищается сортировка?  На самом деле сегодня угольная обработка играет роль не очистки, а формирования вкуса водки за счет химических процессов, о которых мы говорили выше. Удаление же примесей спирта, как правило, является не прямым следствием адсорбции этих примесей, а результатом катализируемых углем окислительно-восстановительных реакций (см. Обработка водочной сортировки активным углем).

Роль очистки пришлось искусственно актуализировать в новое время, чтобы выделиться среди сотни брэндов. Снова вспомнили о крахмале и молоке, многоступечатых системах угольной очистки, хотя для этого и  пришлось вернуться к более жесткой воде и к менее чистым спиртам, т.к. в современной сортировке, из-за её чистоты, коагулянт (молоко, крахмал) просто не сможет уйти в осадок.

Появились новые технологии: Серебряная фильтрация, Платиновая, Золотая, Бриллиантовая, Жемчужная, автором которых собственно и является НПП «Технофильтр». Мы сознательно ставим их в один ряд, как это делают многие кто о них слышал, но именно для того что бы их все же разделить. Хотим подчеркнуть, что своим рождением наши технологии обязаны производителям водки, только одни из них действительно создавались для рекламных кампаний (Золотая фильтрация, Бриллиантовая, Жемчужная), другие же, такие как Серебряная и Платиновая фильтрация, стали результатом многолетней исследовательской работы, зарекомендовали себя более чем на 200 предприятиях отрасли и, что особо хотелось бы подчеркнуть, являются эволюционным продолжением динамического способа обработки сортировки и водки, который считается классическим и наиболее эффективным. И что важно: теперь ДИНАМИЧЕСКИЙ способ стал ПЕРИОДИЧЕСКИМ.

Предлагаем Вам ознакомиться с данными технологиями на специализированных страницах сайта.

 

vodka-tf.ru

Добавить комментарий

Ваш адрес email не будет опубликован.