Получение карбоната бария – способ получения карбоната бария высокой чистоты — патент РФ 2412906

Барий карбонат, получение — Справочник химика 21

    Получение карбонатов и гидрокарбонатов щелочно-зе-мельных металлов. В отдельных пробирках получите карбонаты кальция, стронция и бария. Для этого в пробирки возьмите растворимые соли кальция, стронция, бария, добавьте равные объемы раствора соды. Наблюдайте преобразование рыхлых осадков карбонатов в кристаллические при нагревании пробирок до кипения. Осадки разделите на две части. К одной части осадков добавьте раствор мине- [c.250]
    Сульфонатные присадки в основном представляют собой соли кальция или (и) магния, реже применяются соли натрия, бария и цинка. В зависимости от содержания металла в сульфонатных присадках их подразделяют на нейтральные, средне- и высокощелочные. Средне- и высокощелочные сульфонатные присадки содержат в своем составе дисперсию карбонатов и гидроксидов металлов, стабилизированную сульфонатом металла. Получение стабильных систем сульфонатных присадок в маслах связано с особенностями подбора сырья, сульфирующего агента, промоторов, а также технологических приемов при их получении.  [c.445]

    Гидролизаты, полученные при обработке древесины концентрированной серной кислотой, нейтрализуют карбонатом бария до pH 5 (по универсальной индикаторной бумаге). Раствор отфильтровывают через конусообразную стеклянную воронку с бумажным фильтром от осадка сульфата бария. Гидролизаты, полученные при обработке древесины соляной кислотой, нейтрализуют карбонатом, натрия до pH 5. В полученных гидролизатах определяют массовую долю редуцирующих веществ (РВ) [10]. При необходимости гидролизат упаривают в вакуум-сушильном шкафу при температуре 40°С. [c.141]

    Выполнение работы. Получить осадки карбонатов кальция, стронция и бария взаимодействием растворов соответствующих солей (3—4 капли) с раствором соды. Испытать отношение полученных карбонатов к хлороводородной кислоте. Кислоту добавлять осторожно по каплям-. Написать уравнения протекающих реакций. Отметить растворимость карбонатов в кислоте. 

[c.259]

    Карбонат бария, помимо получения из него других соединений бария, применяют для изготовления специальных сортов стекол (легкоплавких, тяжелых и отличающихся высоким коэффициентом преломления), а также в керамическом производстве. Для получения ВаО — важного исходного материала для приготовления ВаО а— особенно пригоден природный витерит, который для этого прокаливают с углем, в то время как для других целей предпочитают искусственно приготовленный карбонат бария как более дешевый. [c.313]

    Выплавка стекла. Стекло может быть прозрачным или полупрозрачным, бесцветным или окрашенным. Оно является продуктом высокотемпературного переплава смеси кремния (кварц или песок), соды и известняка. Для получения специфических или необычных оптических и других физических свойств в качестве присадки к расплаву или заменителя части соды и известняка в шихте применяют другие материалы (алюминий, поташ, борнокислый натрий, силикат свинца или карбонат бария). Цветные расплавы образуются в результате добавок окислов железа или хрома (желтые или зеленые цвета), сульфида кадмия (оранжевые), окислов кобальта (голубые), марганца (пурпурные) и никеля (фиолетовые). Температуры, до которых должны быть нагреты эти ингредиенты, превышают 1500 °С. Стекло не имеет определенной точки плавления и размягчается до жидкого состояния при температуре 1350—1600 °С. Энергопотребление даже в хорошо сконструированных печах составляет около 4187 кДж/кг производимого стекла. Необходимая температура пламени (1800— 1950 °С) достигается за счет сжигания газа в смеси с воздухом, подогреваемым до 1000 °С в регенеративном теплообменнике, который сооружается из огнеупорного кирпича и нагревается отходящими продуктами сгорания. Газ вдувается в поток горячего воздуха через боковые стенки верхней головки регенератора, которая является основной камерой сгорания, а продукты сгорания, отдав тепло стекломассе, покидают печь и уходят в расположенный напротив регенератор. Когда температура подогрева воздуха, подаваемого на горение, снизится значительно, потоки воздуха и продуктов сгорания реверсируются и газ начнет подаваться в поток воздуха, подогреваемого в расположенном напротив регенераторе. 

[c.276]

    Например, радиоактивный фосфор, получаемый при облучении серы или ее соединений нейтронами, окисляется азотной кислотой в фосфорную кислоту, которая затем экстрагируется водой и может быть легко превращена в растворимую или нерастворимую соль. Радиоактивные изотопы углерода, получаемые облучением соединений бора или азота нейтронами или дейтеронами, образуются в присутствии воздуха в виде смеси СО -Ь + СОг. Пропуская газ, после окисления СО, в баритовую воду можно выделить весь радиоактивный углерод в виде карбоната бария. При получении радиоактивного иода облучением теллура дейтеронами, можно выделить свободный иод окислением хромовой смесью и затем экстрагировать его четыреххлористым углеродом или сероуглеродом. Очевидно, что подобные методы разделения можно как угодно разнообразить в зависимости от условий и требований работы. 

[c.132]

    Фильтрат, отделенный от бария карбонатом аммония, выпаривают несколько раз с конц. НС1 на водяной бане. Полученный сухой остаток хлоридов извлекают абсолютным этиловым (или амиловым) спиртом, растворяющи.м только хлорид лития. Спиртовый раствор выпаривают, остаток растворяют в капле воды и испытывают на литий (стр. 131). Часть, не растворимая в спирте, может состоять из хлоридов натрия и калия. [c.138]

    Заявлены также смесь алкилфенолятов и карбонатов бария с продуктами реакции алкенилянтарной кислоты и полиалкиленполиамина [32] смесь диспергированного в масле карбоната бария и соли амина и сульфо- или карбоновой кислоты [33] с добавкой алкилфенола s—С12 [34] смесь, полученная при совместной карбо- [c.62]

    В табл. 4 приводятся результаты химического анализа механических примесей, содержащихся в сточной воде, сбрасываемой в систему канализации из деэмульсатора. Химический состав этих механических примесей характеризуется содержанием глин, кварца, карбонатов, соединений железа, бария и кремне-кислоты. Отсюда следует, что механические примеси промышленных сточных вод Отрадненского НСЗ имеют более широкий минералогический состав, чем механические примеси, содержащиеся в сероводородных сточных пластовых водах, полученных в процессе обезвоживания нефти. [c.62]

    Опыт 4. Получение оксида бария разложением солей. В отдельные пробирки с газоотводными трубками насыпьте карбонат и нитрат бария. Укрепите их в штативе и прокалите в пламени горелки. Газообразные продукты отведите в стакан с раствором щелочи и наблюдайте, в какой из пробирок они появляются раньше. Объясните наблюдаемое. [c.102]

    Опыт 2. Получение нерастворимой соли угольной кислоты, в пробирку с 4—5 каплями раствора карбоната натрия влить столько же раствора хлорида бария. Полученному осадку дать отстояться. Слить жидкость. Прибавить несколько капель соляной кислоты. Наблюдать выделение пузырьков газа. Составить ионные уравнения реакций  

[c.76]

    Один из способов получения баритовых белил, применяемых при изготовлении глянцевой бумаги, состоит в следующем. Минерал, витерит, представляющий собой карбонат бария, обрабатывают соляной кислотой и к полученному раствору добавляют серную кислоту. Каков состав баритовых белил Напишите уравнения реакций их получения. [c.70]

    Примером комплексной переработки лепидолита с извлечением из него рубидия и цезия может служить метод, предложенный в СССР Е. С. Бурксером [198]. Согласно этому методу, лепидолит сплавляют с K2SO4 при 1090°. Плав обрабатывают водой. В раствор переходит весь литий, частично рубидий и цезий. Большая часть рубидия и цезия находится в остатке. Его при 100° разлагают серной кислотой. Разложенный осадок обрабатывают водой. Из концентрированного раствора при охлаждении выкристаллизовывается смесь квасцов калия, рубидия и цезия, которая в процессе фракционированной кристаллизации обогащается рубидием и цезием. Обогащенные квасцы обрабатывают при кипячении карбонатом бария для получения карбонатов щелочных элементов. Из раствора карбонатов рубидий и цезий осаждают в виде (Rb, s)2[Pb la] (таким путем осуществляют дальнейшую очистку от калия). Осадок гидролизуют, добавляя немного раствора аммиака. Свинец выделяется в виде РЬОг. Из отфильтрованного раствора цезий осаждается в виде Сзз[5Ь2С1д]. Описанный метод позволяет получать хлориды рубидия и цезия чистотой 97% [7, 8, 198]. 

[c.127]

    Разновидности и способы приготовления палладиевых катализаторов аналогичны описанным для платиновых. Широко употребляется в лабораториях палладий, нанесенный на карбоиат кальция (бария) или сульфат бария. Для получения этих катализаторов све-жеосажденный карбонат кальция (сульфат бария) замешивают с раствором хлорида палладия при температуре 50-60 °С и после адсорбции соли палладия осадок отфильтровывают, тщательно промывают водой и высушивают. Адсорбированная на поверхности носителя соль восстанавливается до металлического палладия водородом в процессе гидрирования. Палладиевая соль может быть также восстановлена щелочным формалином или водородом сразу после смешения ее раствора с горячей суспензией носителя в процессе приготовления катализатора. 

[c.20]

    Если анализу подлежит калиевая соль легко летучей кислоты, то ее нетрудно перевести в хлорид выпариванием с конц НС1 Карбонат или фторид калия можно перевести в хлорид также и выпариванием с избытком Nh5 I и последующим прокаливанием [1552]. Чтобы получить хлорид из сульфата калия, к раствору последнего прибавляют избыток хлорида бария, и осадок сульфата бария отфильтровывают. Из фильтрата осаждают избыток соли бария карбонатом аммония, фильтрат выпаривают досуха с соляной кислотой и прокаливают [127, 1271]. Другой способ получения хлорида калия из сульфата заключается в добавлении избытка ацетата свинца при нагревании, от-фильтровывании и промывании осадка сульфата свинца разбавленным раствором ацетата свинца. В фильтрат пропускают h3S до насыщения, осадок отфильтровывают и промывают разбавленной уксусной кислотой, насыщенной сероводородом. 

[c.26]

    Бариевая соль комплекса карбовакса 4000 с кремневольфрамовой кислотой, полученная по описанной выше методике, была исследована методами элементного анадиза. Осадок соли предварительно многократно центрифугировали, промывали дистиллированной водой и сушили в вакууме при комнатной температуре. Сушку заканчивали в вакуумном пистолете Фишера при 100 » С и давлении 0,67 Па (0,005 мм рт. ст.). В среднем при повторных анализах было найдено 2,160 7о водорода, 11,685% углерода, 77,225% остаток хлор не обнаружен. Остаток после прокаливания, состояш,ий из оксидов бария, кремния и вольфрама, содержал 9,2657о бария, карбонатов не обнаружено. Найденное значение близко к значению 8,72%, соответствуюнхему формуле 2ВаО  

[c.227]

    Металлические соли сульфокислот. Соли сульфокислот обычно выделяются из реакционной смеси по одному из двух следующих методов. Реакционная смесь может быть разбавлена водой и нейтрализована углекислым кальцием пли барием с образованием растворимой солп сульфокислоты и нерастворимой сернокислой солп щелочноземельного металла. Соль кристаллизуется прп упаривании фильтрата. Добавлением к фильтрату растворимого в воде сульфата или карбоната можно получить любую другую соль сульфокислоты. Более простой метод, особенно полезный прп получении солей щелочных металлов, заключается в выливании реакционной смеси в крепкий раствор хлорида щелочного м. талла. Растворимость солей ароматических сульфокислот снижается благодаря присутствию избытка хлорида п сорной 1Л1СЛ0ТЫ, оставшейся по окончании сульфирования [7]. По данным Фишера [8], растворимость натриевой соли В-нафталинсульфо-к1 слоты в 5 н. соляной кислоте при 23,9° (2,42 г в 100 г воды) в 2,5 раза меньше, чем в воде (6,0 з в 100 г воды). Повидпмому, II в других минеральных кислотах растворимость меньше, чем в воде. Подробно изучена растворимость натриевой сол т 2-наф-та п1нсульфокислоты в воде при разных температурах, а также в растворах хлористого и сернокислого натрия [9]. [c.198]

    При 100%-м разложении циркона на порошкограммах фиксировались лишь новые линии. Анализ показал, что все эти линии принадлежат метацирконату бария. Часть полученных пгерихрентгенограмм изображена на рисунке, где для сравнения приведена также штрихрентгено-грамма метацирконата бария, приготовленного нами спеканием двуокиси циркония с карбонатом бария по известному методу [ ]. [c.137]

    Для превращения в окись бария карбонат смешивали на бегунках с ламповой сажей (зольность 0,03—0,05%) из расчета 1 часть сажи па 10 частей карбоната. Восстановление проводили в ретортных батареях, обогревавшихся снаружи генераторным газом в смеси с газами, отходившими из реторт. Газ из реторт содержал 18—20% двуокиси углерода (остальное до 100%—практически чистая окись углерода). Каждая реторта представляла вертикальную трубу внутренпим диаметром 20 см и длиной 4 м, составлявшуюся из отдельных секций, изготовленных из кислотоупорного камня. Начальный вес шихты в такой реторте был 70 кг, а после 12-часового нагрева до 1200°—50 кг. Шихту после этого без охлаждения выгружали в стальные тележки. По имеющимся сообщениям, разгрузка труб не сопровождалась никакими затруднениями не было также случаев сплавления труб с окисью бария. Продукт состоял на 93—94% из окиси бария (остальное—углекислый барий и зола), причем размер частиц был около 7 мм. На каждую тонну выработанной окиси бария расходовалось около 1 т угля (на получение генераторного газа для реторт и на производство перекиси бария, как описано ниже). [c.104]

    Анализ осложняется, когда в пробе присутствует барит Ва504. Растворимость карбоната бария в воде почти в семь раз выше растворимости сульфата бария (6,9-10 и 1-10 моль/л соответственно), но в присутствии большого избытка карбонат-иона карбонат бария становится менее растворимым, чем сульфат бария. Тем не менее известно, что некоторые разновидности барита превращаются полностью в карбонат при длительной обработке раствором карбоната натрия, другие не реагируют, что, по-видимому, вызвано различием физических свойств разновидностей барита. Убедиться в превращении барита в карбонат бария можно, растворив отфильтрованный осадок карбонатов в разбавленной соляной кислоте и определив наличие бария в полученном растворе. Понятно, что такое испытание дает правильный ответ только в отсутствие в пробе витерита ВаСОз- [c.269]

    Углекислый барий может быть также получен взаимодействием нитрата бария с углекислым натрием при температуре 80—90 °С (при перемешивании). В данном случае образование осадка карбоната бария происходит на фоне раствора NaNOз. Вместо раствора нитрата бария для получения ВаСОд может использоваться раствор ВаС1з. В обоих случаях кристаллизация определяется теми же процессами, что и при получении углекислого бария в процессе карбонизации. [c.238]

    Алюминиевый бланфикс — это продукт совместного осаждения гидроокиси алюминия с сульфатом бария. Образующийся при осаждении гидроокиси алюминия сульфат натрия используется для одновременного осаждения сульфата бария из раствора хлорида бария. Для получения алю.миниевого бланфикса 100 ч. сульфата алюминия растворяют в 500 ч. холодной воды. Для ускорения растворения воду можно нагреть до 70°, но затем ее необходимо охладить и разбавить дополнительно 500 ч. воды. Одновременно растворяют 50 ч. карбоната натрия в 500 ч. воды и полученный раствор выливают при перемешивании в раствор сульфата алюминия, находящийся в аппарате, вместимость которого, во избежание перебросов, значительно превышает общий объем растворов. Когда прекратится выделение СОг, добавляют 120 ч. хлорида бария, растворенного в 1000 ч. воды. Выпавший осадок промывают декантацией не менее 4 раз для удаления всегда имеющегося небольшого избытка хлорида бария. [c.512]

    Ас ->а. Франций можно получить из актиниевой фракции путем тщательного отделения дочерних продуктов и продуктов, составляющих активный налет, от материнского вещества (актиния). Актиний осаждают с помощью носителя—лантана в виде фторида радиоактиний осаждают с гидратом окиси церия активный налет (АсВ) удаляют с сульфидом свинца, а АсХ—с карбонатом бария. В полученном фильтрате содержится только франций. Последний сокристаллизуется с солями цезия (перхлорат и гексахлороплатинат цезия). [c.48]

    Определением активности карбоната бария определялась удельная активность продуктов пиролиза, причем активность карбоната, полученного из исходной газово смеси, прн]тималась за 100. Толщина осадков углекислого бария, как правило, превынгала толщину насыщения (25— [c.67]

    Для производства карбоната бария, гидроокиси бария и сульфата бария (бланфикса) используют хлорид бария. Существуют два метода получения хлорида бария солянокислотный и Дюфло. При получении ВаИз но методу Дюфло баритовый концентрат смешивают с углем и загружают в печь. Затем постепенно в печь вводят 50% хлорида кальция. Всю смесь обжигают при высоких температурах. (1100—1200 °С) и получают плав хлорида бария. Процесс ведут во вращающихся нечах периодического действия. [c.102]

    Гидрогенолиз глюкозы возможен при сравнительно низких температурах еще Иосикава и Ханаи [24] показали, что при добавлении гидроокисей и карбонатов бария, кальция, стронция гидрогенолиз углеводов ускоряется и снижается его температура — для глюкозы она составляет около 100 °С. При увеличении концентрации крекирующего агента температура начала заметного гидроге-нолиза моносахаридов может быть еще понижена. Описано получение 9,5% глицерина и 2% эритрита при 69°С и дозировке Са(ОН)г 4,5% к глюкозе [25]. Однако столь низкие температуры не имеют пока практического значения из-за малой скорости процесса увеличение времени реакции при температуре ниже 100°С может привести к образованию больших количеств высших полиолов, которые при температуре ниже 150°С вообще не расщепляются. [c.111]

    В случае необходимости получения ванны с высокой плотностью можно применять медный купорос, карбонат меди, гидраты окиси меди, а в качестве стабилизаторов — КМЦ-600, карбофен, крахмал и др. Для глушения газового пласта в скв. 10 Чуст-Пап была предложена ванна, в состав которой входило 10% медного купороса, 15% глинопорошка, 10% буры, 1,2% карбофена и барит. Показатели ванны имели следующие значения = 1,64 — -г 1,66 г/смз, Бзо = 4 м Т = 40 45 с, pH = 7,0 — 7,5. [c.268]

    Для электролитичеокого получения никеля высокой чистоты в качестве анода используют катодный никель высшего сорта НОО. Электролиз ведут в хлоридном 2,5-н. растворе никелевой соли и 1,5-н, растворе хлорида натрия при 55° С и плотности тока 150 а м в ваннах той же конструкции, как и обычное рафинирование никеля. Схема электролиза и очистки показана на рис. 269. Стекающий анодный раствор очищают от железа и кобальта газообразным хлором при непрерывной нейтрализации чистым карбонатом никеля. Полученный осадок гидроокисей подвергают двойной фильтрации, после чего раствор поступает в башню с кольцами Рашига, в которую снизу подают сероводород. Образующийся осадок сульфидов тщательно отфильтровывают на фильтр-преюсе. Раствор кипятят с добавкой хлорида бария и с пропусканием углекислого газа, затем после отстаивания его тщательно фильтруют от взвеси элементарной серы и сульфата бария. Очищенный раствор подогревают и направляют в ванну. [c.583]

---

chem21.info

Способ получения карбоната бария

 

Изобретение относится к получению карбоната бария и может быть использовано в химической промышленности. Сущность изобретения заключается в способе получения карбоната бария, включающем получение барийсодержащего раствора обработкой водной суспензии плава сернистого бария азотной кислотой, разбавленной до массовой доли HNO₃ 20 — 23% при температуре 60 — 70^oC с последующей обработкой полученной суспензии паром до температуры 85 — 95^oC, очистку его от примесей, обработку очищенного раствора карбонатом натрия, отделение осадка карбоната бария, его промывку и сушку. Использование изобретения позволит повысить качество целевого продукта за счет повышения массовой доли основного вещества и снижения примесей хлоридов с одновременным упрощением технологической схемы. 1 табл.

Предлагаемое изобретение относится к способам получения карбоната бария, применяемого в производстве электровакуумного стекла, и может быть использовано в химической промышленности.

Выпускаемый в настоящее время отечественный карбонат бария, согласно требованиям государственного стандарта, должен иметь массовую долю хлора (Cl) не более 0,05% По существующей технологии, где карбонат бария получают взаимодействием растворов хлорида бария и карбоната натрия, достигнуть этого уровня показателя по хлоридам не представляется возможным [1] Достигнутый мировой уровень по данному показателю характеризуется еще более низким содержанием хлоридов. Гарантией достижения требуемой величины данного показателя может быть использование сырьевых компонентов, не содержащих хлоридов. Такая технология используется ведущими зарубежными фирмами производителями карбоната бария. Известен способ получения карбоната бария, который включает в себя восстановление баритового концентрата углем и осаждение карбоната бария из раствора сульфида бария диоксидом углерода (см. Проспект фирмы «Kali Cemie A. G. ФРГ KC-Barium Carbonat, 1988). Качественный состав получаемого карбоната бария по данному способу следующий, мас. сульфиды в пересчете на SO₃ 0,3 0,4 или на SO₄ 0,36 0,48, нерастворимый в HCl остаток 0,8 1,2. Основным недостатком этого способа является получение конечного продукта, загрязненного примесями серы. Известен способ получения карбоната бария из нитратного щелока [2] Для производства карбоната бария используют раствор, содержащий 140 160 г/л Ba(NO₃)₂ осветленный нитратный щелок из производства азотнокислого бария. К щелоку после контрольной фильтрации на вакуум-фильтре добавляют раствор NaOH с концентрацией 500 г/л до свободной щелочности 1 2 г/л (в пересчете на NaOH). Подщелачивание ведут при 60 70^oC в резервуаре с змеевиками для подогрева паром и барбатером для перемешивания воздухом. Затем из нитратного раствора удаляют сернистые соединения медленным введением раствора гипохлорита натрия (120 г/л активного хлора) до появления свободного активного хлора. При этом идут следующие реакции: BaS + 4NaClO BaSO₄ + 4NaCl S + 3NaClO + H₂O H₂SO₄ + 3NaCl H₂SO₄ + Ba(NO₃)₂ BaSO₄ + 2HNO₃ Осветленный раствор нитрата бария после отстаивания его от BaSO₄ и других примесей приливают к перемешиваемому, я подогретому до 80 90^oC раствору соды (200 г/л Na₂CO₃) для осаждения BaCO₃. Этот способ является наиболее близким к заявляемому и выбран в качестве прототипа. Недостатком известного способа является введение гипохлорита натрия с целью очистки раствора нитрата бария от сернистых соединений, что сказывается на загрязнении целевого продукта ионами хлоридов (см. реакции 1, 2), а также громоздкость технологической схемы очистки от примесей с использованием дефицитного реагента гипохлорита натрия. Целью изобретения является повышение качества целевого продукта за счет повышения массовой доли основного вещества и снижения примесей хлоридов с одновременным упрощением технологической схемы. Поставленная цель достигается в описываемом способе получения карбоната бария, включающем получение барийсодержащего раствора обработкой водной суспензии плава сернистого бария азотной кислотой, разбавленной до массовой доли HNO₃ 20 23% при температуре 60 70^oC с последующей обработкой полученной суспензии паром до температуры 85 95^oC, очистку его от примесей, обработку очищенного раствора карбонатом натрия, отделение осадка карбоната бария, его промывку и сушку. Отличительными от прототипа признаками являются: получение раствора нитрата бария обработкой водной суспензии плава сульфида бария азотной кислотой, разбавленной до массовой доли HNO₃ 20 23% при температуре 60 70^oC; очистка полученного раствора нитрата бария от сернистых соединений и серы обработкой паром до температуры 85 95^oC. Применение разбавленной до 20 23% азотной кислоты и пониженной температуры 60 70^oC для разложения водной суспензии плава сульфида бария позволяет направить процесс в сторону протекания основной реакции: BaS + 2HNO₃ _ Ba(NO₃)₂ + H₂S (4) и значительно снизить возможность протекания окислительных реакций:

Подача пара в полученную суспензию позволяет отдуть сероводород и скоагулировать элементарную серу, которая после нейтрализации суспензии отфильтровывается вместе с основной массой шлама, что способствует снижению серосодержащих примесей и исключает возможность появления хлора в целевом продукте. Из известного уровня техники предлагаемое решение является новым и обладает по сравнению с выбранным прототипом существенными отличиями. Способ получения карбоната бария осуществляют следующим образом. Плав сульфида бария непрерывно подают на выщелачивание в шаровую мельницу, куда одновременно подают горячую воду. Выходящую из шаровой мельницы суспензию сульфида бария подают в реактора кислотной обработки, куда одновременно вводят разбавленную до 20 23% азотную кислоту. Обработку суспензии проводят до PH 2 3 при температуре 60 70^oC. Полученную суспензию после кислотной обработки направляют в реактор-коагулятор, куда одновременно вводят пар отдувки остаточного сероводорода и коагуляции серы. Температура в коагуляторе 85 95^oC. Далее суспензию нейтрализуют в реакторах-нейтрализаторах 40%-ым раствором гидроксида натрия до pH 8,5 + 5 и фильтруют. Отфильтрованный раствор нитрата бария подвергают взаимодействию с раствором карбоната натрия, осаждая карбонат бария. Образовавшуюся суспензию карбоната бария сгущают, фильтруют, отделяя пасту карбоната бария. Отфильтрованную пасту карбоната бария промывают, сушат и гранулируют. Гранулированный продукт подвергают рассеву и дроблению. Полученный продукт карбонат бария анализируют на содержание основного вещества, хлоридов в пересчете на хлор-ион и общей серы в пересчете на SO₄. Пример 1. 850 кг/час плава BaS и 3400 кг/ч горячей воды непрерывно поступают в шаровую мельницу на выщелачивание. Полученную суспензию плава сульфида при температуре 60 70^oC обрабатывают в реакторе с мешалкой азотной кислотой с массовой долей HNO₃ 20% в количестве 2550 кг/ч, доводят pH суспензии до 2 3. Суспензию нитрата бария подают в реактор-коагулятор, куда при перемешивании вводят пар в течение 10 минут с доведением температуры до 85 95^oC. Далее суспензию нейтрализуют 40%-ым раствором едкого натра в количестве 40 кг/ч, доводя pH суспензии до 8,5, отделяют твердый остаток с влажностью 0,38% в количестве 0,264 кг/ч и выводят из процесса. К полученному раствору нитрата бария, массовая доля Ba(NO₃)₂ в котором 13,5% добавляют 40% -ый раствор едкого натрия до избыточной щелочности в растворе 10 г/л для очистки от примесей кальция. Осадок гидроксида кальция сгущают, затем фильтруют раствор нитрата бария на листовом гравитационном фильтре, а сгущенный шлам на барабанном вакуум-фильтре. Полученный раствор нитрата бария в количестве 8375,2 кг/ч обрабатывают раствором карбоната натрия с массовой долей Na₂CO₃ 18% в количестве 2500 кг/ч. Обработку проводят при температуре 80^oC в реакторе, снабженном мешалкой и паровым обогревом. Полученную суспензию направляют на барабанный вакуум-фильтр, где отделяют пасту карбоната бария в количестве 1050 кг/ч от маточного раствора. Далее пасту карбоната бария промывают, сушат в барабанной вращающейся сушилке и гранулируют во вращающейся барабанной печи при температуре 600 — 700^oC. После рассева и дробления получают 790 кг/ч гранулированного продукта, в котором:
массовая доля BaCO₃ 99,2%
массовая доля хлоридов в пересчете на хлор-ион 0,003%
массовая доля общей серы в пересчете на SO₄ -ион 0,15%
Сравнительные данные по предлагаемому способу и прототипу приведены в таблице. Таким образом, по сравнению со способом-прототипом предложенный способ обладает рядом существенных преимуществ: повышается массовая доля основного вещества в продукте, снижается массовая доля хлоридов. Последнее является очень существенным для производителей электровакуумного стекла.

Формула изобретения

Способ получения карбоната бария, включающий получение барийсодержащего раствора, очистку его от примесей, обработку очищенного раствора карбонатом натрия, отделение осадка карбоната бария, его промывку и сушку, отличающийся тем, что барийсодержащий раствор получают обработкой водной суспензии плава сернистого бария азотной кислотой концентрации 20 23 мас. при 60 70^oС с последующей обработкой полученной суспензии паром до 85 95^oС.

РИСУНКИ

Рисунок 1

www.findpatent.ru

Реферат Карбонат бария

скачать

Реферат на тему:

План:

Введение

• 1 Физические свойства
• 2 Получение
• 3 Химические свойства
• 4 Применение

Введение

Карбона́т ба́рия — химическое соединение, бариевая соль угольной кислоты В природе встречается в виде минерала витерита. Химическая формула BaCO₃.

1. Физические свойства

Бесцветные кристаллы. До 810 °C устойчива α-модификация с ромбической решёткой; между 810—960 °C — β-модификация с гексагональной решёткой; наконец, свыше 960 °C — γ-модификация с кубической решёткой.

T_пл 1555 °C (в атмосфере CO₂ под давлением 45 МПа), плотность 4,25 г/см³. Практически не растворим в воде (ПР = 8×10⁻⁹ при 20 °C). Растворимость повышается в присутствии ионов аммония или угольной кислоты. Образует твердые растворы с CaCO₃ и SrCO₃, BaO. C BaCl₂ и BaTiO₃ дает эвтектические смеси. При нагревании свыше 1400 °C разлагается на BaO и CO₂.

Токсичен, ПДК составляет 0,5 г/см³.

2. Получение

В промышленности, обычно, карбонат бария получают из минерального сырья; кроме того возможны следующие химические способы его получения:

• Взаимодействие BaS с CO₂ или Na₂CO₃:

• Обменная реакция растворимых солей бария или гидроксида бария с растворами карбонатов:

3. Химические свойства

• Реагирует с разбавленной соляной, азотной и уксусной кислотами:

• При нагревании свыше 1400 °C разлагается:

• В отличие от карбоната кальция не образует гидрокарбонат под действием CO₂ в водной среде.

4. Применение

Применяется в качестве материала катодов в электронно-вакуумных устройствах. Компонент шихты в производстве оптического стекла, эмалей, глазури и керамических изделий.

В России «барий углекислый технический» выпускается в соответствии с ГОСТ 2149-75.

wreferat.baza-referat.ru

Способ получения карбоната бария

 

Изобретение используется для выделения, очистки и получения карбоната бария, в том числе изотопно-обогащенного, полученного методом электромагнитной сепарации. Изобретение заключается в том, что приготовление водной суспензии барийсодержащего концентрата ведут путем промывки водой плава сульфата бария со смесью соды, щавелевой кислоты и нитрата натрия, очистку раствора нитрата бария проводят упариванием его до влажной соли, промывкой ее концентрированной азотной кислотой и растворением в воде. Очищенный раствор обрабатывают раствором аммиака с концентрацией не менее 5%, насыщенным карбонатом аммония. Осадок карбоната бария отделяют, промывают и сушат. Изобретение позволяет выделить 98,0% изотопно-обогащенного бария в виде карбоната требуемой степени очистки.

Изобретение относится к области выделения, очистки и получения карбоната бария, в том числе изотопно-обогащенного, получаемого методом электромагнитной сепарации.

Задачей выделения и очистки изотопно-обогащенного бария является максимально полное извлечение его на всех стадиях химической переработки сульфата бария и получение карбоната бария, содержащего минимальное количество примесей. Известен способ получения карбоната бария автоклавной гидротермальной обработкой барита, суспендированного раствором карбоната натрия с последующим отделением целевого продукта от содосульфатного раствора (патент РФ 1691305 МПК⁵ С 01 F 11/18). Недостатком этого способа является то, что он не обеспечивает отделения примесей элементов, не растворимых в щелочной среде, к тому же карбонат бария содержит непрореагировавший сульфат. Кроме этого, применение способа требует использования дополнительного специального оборудования. Известен также способ получения карбоната бария, включающий обработку водной суспензии плава сернистого бария соляной кислотой, подщелачивание суспензии, отделение раствора хлорида бария, очистку его от примесей упариванием до концентрации ВаСl₂ в маточном растворе 210-300 г/л, отделение кристаллов хлорида бария, их растворение в воде и осаждение карбоната бария обработкой раствора карбонатом натрия (патент РФ 1373686 МПК⁴ С 01 F 11/18). Недостатком этого способа является загрязнение барийсодержащего раствора примесями тяжелых и цветных металлов при обработке водной суспензии плава соляной кислотой. Кроме этого, существенны потери бария, образующиеся как на стадии обработки плава из-за частичного окисления сернистого бария и образования нерастворимого сульфата, так и на стадии очистки раствора хлорида бария из-за высокой концентрации бария в отделяемом маточном растворе. К тому же довольно существенная растворимость хлорида бария не позволяет использовать этот способ для выделения малых количеств бария, что часто является необходимостью при получении изотопно-обогащенного продукта. Известен способ получении барийсодержащего раствора, включающий сплавление барита со смесью соды, щавелевой кислоты и нитрата натрия, обработку плава водой, отделение барийсодержащего концентрата и растворение его в горячей уксусной кислоте (ж. «Заводская лаборатория», 4, с. 397, 1954). Использование этого способа позволяет извлечь барий из BaSO₄ достаточно полно, однако полученный раствор будет содержать все примеси, содержащиеся в исходном сульфате бария, что требует проведения дополнительной очистки с учетом специфики состава раствора. Наиболее близким к заявляемому техническому решению является способ получения карбоната бария, включающий получение барийсодержащего раствора обработкой водной суспензии плава сульфида бария 20-23%-ной азотной кислотой при 60-70^oC с последующей обработкой полученной суспензии паром до 85-95^oC, очистку его от примесей нейтрализацией раствором гидрооксида натрия и отфильтровыванием осадка примесей, обработку очищенного раствора карбонатом натрия, отделение осадка карбоната бария, его промывку и сушку (патент РФ 2096329 МПК⁶ С 01 F 11/18, 11/38). Основным недостатком этого способа является недостаточно полное выделение бария в барийсодержащий раствор из-за частичного окисления сульфида бария и образования нерастворимого сульфата. Кроме этого, предлагаемый способ не позволит достичь требуемой степени очистки карбоната бария, так как обработка барийсодержащего раствора гидроксидом натрия не обеспечивает достоточно полного отделения примесей щелочноземельных элементов из-за высокой растворимости их гидроксидов. К тому же использование натрийсодержащих реагентов, в том числе карбоната натрия, при осаждении карбоната бария приведет к загрязнению конечного продукта примесью натрия. Технической задачей изобретения является получение чистого карбоната бария, в том числе изотопно-обогащенного, при минимальных потерях бария на всех стадиях химической переработки. Поставленная задача достигается тем, что плав сульфата бария со смесью соды, щавелевой кислоты и нитрата натрия растворяют в воде и отделяют барийсодержащий концентрат. Водную суспензию барийсодержащего концентрата обрабатывают 20-23%-ной азотной кислотой при 60-70^oС. Полученный барийсодержащий раствор очищают от примесей упариванием до получения влажной соли, промыванием ее концентрированной азотной кислотой и растворением в воде. Очищенный раствор обрабатывают раствором аммиака с концентрацией не менее 5%, насыщенным карбонатом аммония. Осадок карбоната бария отделяют, промывают и сушат. В заявляемом техническом решении способ получения барийсодержащего концентрата позволяет максимально полно извлекать в раствор барий, содержащийся в исходном сульфате. Очистка барийсодержащего раствора упариванием до влажной соли и промыванием ее концентрированной азотной кислотой обеспечивает достаточно эффективное отделение примесей при минимальных потерях бария с маточным раствором. Использованный способ осаждения карбоната бария раствором карбоната аммония в аммиаке не только исключает загрязнение целевого продукта примесью натрия, но и позволяет выделить его из очищенного раствора практически без потерь. Проведенный анализ общедоступных источников информации об уровне техники не позволил выявить техническое решение, тождественное заявленному, на основании чего делается вывод о неизвестности последнего, т.е. соответствии представленного в настоящей заявке изобретения критерию «новизна». Сопоставительный анализ заявленного решения с известными техническими решениями позволил выявить, что представленная совокупность отличительных признаков не известна для специалиста в данной области и не следует явным образом из известного уровня техники, на основании чего делается вывод о соответствии представленного в настоящей заявке изобретения критерию «изобретательский уровень». Предложенный способ получения карбоната бария реализовали следующим образом. Пример 1. 5 г сульфата бария, содержащего около 1% кальция и примеси меди, железа, хрома сплавили со смесью соды, щавелевой кислоты и нитрата натрия (на 1 г BaSO₄ 1,5 г Na₂CO₃, 1 г H₂C₂O₄2H₂O, 3 г NaNO₃) при 450^oС в течение 1 часа. Плав растворили в воде при нагревании и охладили. Твердый остаток отфильтровали и промыли водой. Фильтрат проанализировали на содержание бария. Оно составило 0,2 мг/л. К полученному барийсодержащему концентрату добавили воды для образования суспензии и обработали 20-23%-ной азотной кислотой при 60…70^oС до рН 2-3. Осадок, содержащий несплавившийся сульфат бария и оксиды примесей, отфильтровали, промыли водой и прокалили. В шламе определили содержание бария. Потери бария при получении азотнокислого раствора составили 0,71%. Раствор нитрата бария упарили до влажной соли, добавили концентрированной азотной кислоты из расчета 5 мл на 1 г бария и тщательно перемешали. Осадок ВаNО₃ отфильтровали и промыли концентрированной азотной кислотой. Азотнокислый фильтрат проанализировали на содержание бария. Потери бария при очистке азотнокислого раствора составили 0,24%. Осадок нитрата бария растворили в воде и добавили насыщенный раствор карбоната аммония в 5%-ном аммиаке (при этом избыточная концентрация (NH₄)₂ CO₃ составила 10 г/л). Раствор с осадком тщательно перемешали и выстояли в течение 10…16 часов. Осадок ВаСО₃ отфильтровали, промыли и просушили при 600…700^oС до постоянного веса. Карбонатный фильтрат проанализировали на содержание бария. Оно составило 0,3 мг/л. Карбонат бария проанализировали на содержание примесей. Их общая сумма составила 0,013%, в том числе 0,005% Cа и 0,0011% Sr. Пример 2. Получение карбоната бария проводили, как в примере 1, но осаждение карбоната бария из очищенного раствора проводили насыщенным раствором карбоната аммония в 4%-ном аммиаке. Потери бария при очистке азотнокислого раствора составили 0,21%. Концентрация бария в карбонатном фильтрате составила 18,4 мг/л. Общая сумма примесей в ВаСО₃ составила 0,011%, в том числе 0,002% Са и 0,001% Sr. Пример 3. Получение карбоната бария проводили, как в примере 1, но осаждение BaCO₃ проводили насыщенным раствором карбоната аммония в 6%-ном аммиаке. Потери бария при очистке азотнокислого раствора составили 0,19%. Концентрация бария в карбонатном фильтрате составила 0,3 мг/л, то есть увеличение концентрации аммиака в карбонатсодержащем реагенте не влияет на полноту осаждения ВаСО₃. Общая сумма примесей в ВаСО₃ составила 0,012%, в том числе 0,001% Са и 0,001% Sr. Пример 4. Азотнокислый раствор бария получали, как в примере 1. Потери бария с нерастворившимся шламом составили 0,54%. Раствор нитрата бария упарили до 40 мл, что соответствовало концентрации Ba(NO₃)₂ 13,5% и добавили 40%-ный раствор NаОН до избыточной концентрации щелочи 10 г/л. Раствор прогрели и профильтровали (очистка от кальция по патенту РФ 2096329 МПК⁶ С 01 F 11/18, 11/38, выбранному в качестве прототипа). Осаждение карбоната бария из очищенного раствора, отделение осадка, его промывку и сушку проводили, как в примере 1. Содержание бария в фильтрате составило 0,5 мг/л. Общая сумма примесей в полученном ВаСО₃ составила 0,764%, в том числе 0,003% Na, 0,647% Са и 0,037% Sr. Пример 5. Получение и очистку азотнокислого раствора бария проводили, как в примере 1, но осаждение карбоната бария проводили раствором карбоната натрия при 80^oС (по прототипу). Потери бария при получении азотнокислого раствора составили 0,73%, при очистке — 0,21%. Отделение осадка ВаСО₃, его промывку и сушку проводили, как в примере 1. Содержание бария в карбонатном фильтрате составило 0,6 мг/л. Общая сумма примесей в полученном ВаСО₃ составила 0,057%, в том числе 0,029% Nа, 0,007% Са и 0,001% Sr. Пример 6. Получение карбоната бария проводили по прототипу. 5 г сульфата бария, содержащего около 1% кальция, а также примеси меди, железа, хрома восстанавливали в токе водорода при 900^oС. Плав сульфида бария растворили в воде. Водную суспензию обработали 20-23%-ной азотной кислотой при 60-70^oС до pH 2-3. Азотнокислый раствор бария отфильтровали. Нерастворившийся осадок (смесь сульфата бария и серы) прокалили и взвесили. Потери бария при получении азотнокислого раствора бария составили 17,24%. Раствор нитрата бария нейтрализовали раствором NаОН до pH 8,5 и отделили осадок гидроксидов примесей фильтрованием. Очистку от кальция проводили, как в примере 2, а осаждение карбоната бария, как в примере 3. Содержание бария в карбонатном фильтрате составило 0,4 мг/л. Общая сумма примесей в полученном карбонате бария составила 0,987%, в том числе 0,051% Na, 0,798% Са, 0,043% Sr. Предложенный способ получения карбоната бария опробован на производстве стабильных изотопов. Он позволил выделить 98,0% изотопно-обогащенного бария в виде карбоната с общей суммой примесей 0,012%. Предложенный способ позволяет использовать стандартное оборудование, дешевые и доступные реактивы, не требует большого расхода электроэнергии. Способ пригоден и с экологической точки зрения, т.к. исключает образование летучих токсичных веществ (сероводорода), а образующиеся фильтраты взаимно нейтрализуются.

Формула изобретения

Способ получения карбоната бария, включающий приготовление водной суспензии барийсодержащего концентрата, обработку его 20-23%-ной азотной кислотой при 60-70^oС, очистку полученного раствора нитрата бария от примесей, обработку очищенного раствора карбонатсодержащим реагентом, отделение осадка карбоната бария, его промывку и сушку, отличающийся тем, что приготовление водной суспензии барийсодержащего концентрата ведут путем промывки водой плава сульфата бария со смесью соды, щавелевой кислоты и нитрата натрия, очистку раствора нитрата бария проводят упариванием его до влажной соли, промывкой ее концентрированной азотной кислотой и растворением в воде, а в качестве карбонатсодержащего реагента используют насыщенный карбонатом аммония раствор аммиака с концентрацией не менее 5%.

www.findpatent.ru

Способ получения карбоната бария

 

0 п И C Л H И Е УЬВУ61

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 19.10.78 (21) 2677322/23-26 с присоединением заявки № (23) Приоритет (51) М, Кл.

С 01F 11/18

Государственный комитет (43) Опубликовано 07.10.80. Бюллетень № 37 (53) УДК 661.844.622 (088.8) по делам изобретений и открытий (45) Дата опубликования описания 07.10.80 (72) Авторы изобретения

M Г. Косарев, В. Н. Рождественский, В. А. Соболев, А. В. Хлебников, К. П. Горшков и Н. И. Шахворостова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОНАТА БАРИЯ

Изобретение относится к способу получения карбоната бария и может быть использовано при обработке бариевого осадка, образующегося при очистке технической плавиковой кислоты. 5

Известен способ получения карбоната бария путем одновременного введения в реакционную зону растворов хлористого бария и углекислого натрия, перемешивания и осаждения карбоната бария в щелочной 10 среде при рН 7,4 — 9,8, (1).

Известен способ получения карбоната бария путем взаимодействия растворов сульфида бария и карбоната щелочного металла или аммония с последующим отделением 15 осадка, его промывкой раствором бикарбоната натрия и прокалкой при 550 †5 С, (2).

Известен также способ получения карбоната бария путем последовательной обра- 20 ботки бариевого осадка, образующегося при очистке технической плавиковой кислоты, двукратным избытком соды и гидроокисью натрия при Т:5K=1: 3 — 1: 10 и температуре 70 — 95 С (3). 25

Недостатком известного способа является наличие примесей в продукте, например содержание фторида натрия в продукте составляет 0,2 — 0,3″/о, силиката натрия 0,2—

0,4%, окиси кремния 0,1 — 0,2/о. Кроме то- 30 го, с промывными водами теряются соединения фтора и сульфат натрия.

Целью изобретения является снижение содержания примесей в продукте.

Поставленная цель достигается описываемым способом, заключающимся в том, что бариевый осадок, образующийся при очистке технической плавиковой кислоты, предварительно обрабатывают серной кислотой и промывают с последующей одновременной обработкой его содой и гидроокисью натрия при 70 — 95 С и промывкой осадка продукта.

Целесообразно серную кислоту использовать с 1,5 — 2,0-кратным избытком от стехиометрии, соду с 2,0 — 2,5-кратным избытком от стехиометрии и гидроокись натрия в количестве 0,4 — 0,6 кг на 1 кг бариевого осадка.

Способ осуществляют следующим образом.

Бариевый осадок, образующийся при очистке технической плавиковой кислоты и содержащий 40 — 60% сульфата бария, 35 — 55 /, кремнефторида бария и 0,1 — 5% фторида бария, отмывают водой от плавиковой кислоты и обрабатывают концентрированной серной кислотой. Обработку проводят при перемешивании в течение 1—

1,5 ч, после чего получившийся осадок суль768761 дородной кислоты и 0,1 — 1,0 /а фтористоводородной кислоты, направляют в процесс получения плавиковой кислоты.

Влияние расхода серной кислоты на вы5 ход BaSO4 представлено в таблице 1. фата бария отмывают водой от избытка серной кислоты, фтористоводородной и кремнефтористоводородной кислот. Промывные воды, содержащие 0,2 — 5,0 /а серной кислоты, 0,2 — 2,0 /а кремнефтористовоТаблица ) Содержание в осадке, 6бО

Избыток

Нр504 к стехиометрии

Выход

BaSO,, Расход

HgSO., Вес осадка, ВаР, BaS1F, кг кг

72,40

95,10

97,50

97,62

97,84

97,92

98,00

98,05

12,36

20,25

23,31

24,86

27,97

29,53

36,95

40,19

1,0

1,4

1,5

1,6

1,8

1,9

2,0

2,1

100

0,10

0,12

0,07

0,07

0,07

0,07

0,40

0,30

41

44

44

44

44

52

54 и гидроокись натрия из расчета 0,2 — 0,8 кг на 1 кг осадка. Обработку проводят в течение 1,5 — 3 ч.

Зависимость выхода карбоната бария от

10 содержания соды и гидроокиси натрия (Т: K= 1: 3 — 10, 1=70 †С) представлена в таблице 2.

Как видно из таблицы, максимальный выход сульфата бария 97,5 — 98,0 /а получается при 1,5 — 2,0-кратном по стехиометрии избытке серной кислоты.

После проведения отмывки осадок сульфата бария обрабатывают при Т: 5K= 1:

: 3 — 10 и 70 — 95 Сводным раствором,,содержащим 1,7 — 2,8-кратный избыток соды

Таблица 2

Выход

ВаСОз, 04

Расход

NaOH кг/кг BaSO4

Кратность, избыток соды к стехиометрии

Вес осадка

ВаБО„кг

Расход соды, кг

Полученный карбонатбарияотмываютво- и сульфата бария, а промывные водЬ1 надой от избытка соды, гидроокиси натрия 15 правляют в процесс получения гранулиро100

100

86,45

91,00

91,00

91,00

91,00

91,00

91,00

104,65

104,65

104,65

113,75

113,75

113,75

113,75

113,75

113,75

118,30

122,85

127,40

1,9

2,0

2,0

2,0

2,0

2,0

2,0

2,3

2,3

2,3

2,5

2,5

2,5

2,5

2,5

2,5

2,6

2,7

2,8

0,60

0,20

0,30

0,35

0,40

0,60

0,70

0,30

0,40

0,60

0,20

0,30

0,40

0,60

0,70

0,80

0,60

0,60

0,60

85,48

87,60

88,44

88,97

90,08

90,17

90,20

96,50

97,20

97,45

97,10

97,40

98,00 . 98,07

98,09

98,10

98,12

98,15

98,20

768761

Таблица 3

Содержание примесей ВаСОз, Выход

ВаСО„

Способ

МаДО4

NaF

Ре

Иа,$10, 0,15 — 0,3

0,1 — 0,4

Предлагаемый

Известный

90 — 98

84 — 98

0,02 — 0,03

0,1 — 0,2

0,2 — 0,4

0,2 — 0,3

Составитель Л. Курасов»

Техред И. Заболотиова Корректор Т. Трушкина

Редактор С. Лотхова

Заказ 2271/5 Изд. № 526 Тираж 569 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

5 ванного фторгипса. Карбонат бария анализируют на содержание примесей.

Как видно из таблицы, карбонат бария, полученный предлагаемым способом, не содержит примесей силиката и фторида натрия и в 5 — 10 раз меньше содержит окиси кремния.

Предлагаемый способ получения карбоната бария имеет большое значение для предприятий, производящих очищенную и химически чистую плавиковую кислоту, технология которых основана на сорбции водой фтористого водорода. Получаемая при этом 40%-ная плавиковая кислота постоянно содержит 0,5 — 2% h3SO4 и 0,5 — 6%

НзЯРа. Наиболее полная очистка кислоты от этих примесей производится карбонатом бария. Регенерация карбоната бария из получаемого при этом осадка, содержащего сульфат, кремнефторид и фторид бария, экономически выгодна. Получаемый карбонат бария в отличие от покупного, не содержит вредных для дальнейшей очистки кислоты примесей. Таким образом, единожды загруженный карбонат бария может использован для очистки .кислоты много раз.

Формула изобретения

1. Способ получения карбоната бария, включающий обработку бариевого осадка, Сравнительные данные в предлагаемом и известном способах по качеству продукта представлены в таблице 3. образующегося при очистке технической

5 плавиковой кислоты содой, взятой с избытком, и гидроокисью натрия при 70 — 95 С с последующей промывкой осадка продукта, отличающийся тем, что, с целью снижения содержания примесей в продукте, 10 бариевый осадок предварительно обрабатывают серной кислотой и промывают, а обработку содой и гидроокисью натрия ведут одновременно.

2. Способ по п. 1, отличающийся

15 тем, что серную кислоту используют с 1,5—

2,0-кратным избытком от стехиометрии, соду с 2,0 — 2,5-кратным избытком от стехиометрии и гидроокись натрия в количестве

0,4 — 0,6 кг на 1 кг бариевого осадка.

20 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР № 237131, кл. С 01F 11/18, 20.06.67.

2. Авторское свидетельство СССР

25 № 419474, кл. С 01F 11/18, 23.05.72.

3. Авторское свидетельство СССР № 430061, кл. С OIF 11/18, 06.04.70 (прототип) .

   

www.findpatent.ru

способ получения карбоната бария высокой чистоты — патент РФ 2412906

Изобретение относится к получению карбонатов щелочноземельных металлов высокой чистоты, используемых в оптическом стекловарении и волоконной оптике. Для получения карбоната бария сначала проводят предварительную очистку исходного раствора нитрата бария нитратом алюминия в количестве 2% от массы безводного нитрата бария и щелочью до рН 8,0-8,3 с последующим отделением раствора от осадка. Затем осуществляют химическое осаждение карбоната бария из очищенного раствора нитрата бария газообразной двуокисью углерода, которую вводят в реактор одновременно с потоком очищенного раствора нитрата бария и потоком газообразного аммиака или его водного раствора. Химическое осаждение проводят при использовании стехиометрических количеств реагентов, температуре 42-45°С, рН 7,8-8,2 и скорости перемешивания реакционной смеси 900-1000 об/мин. Полученный продукт отделяют фильтрацией, промывают чистой водой и сушат при 115-125°С. Изобретение позволяет повысить эффективность процесса получения карбоната бария и чистоту получаемого продукта. 1 з.п. ф-лы.

Настоящее изобретение относится к способам получения карбонатов щелочноземельных металлов, в частности карбоната бария высокой чистоты, который может применяться в качестве исходного продукта в химической промышленности, оптическом стекловарении, в производстве оксидной керамики, проводниковых материалов и других областях техники.

Одним из требований, предъявляемых к карбонату бария, применяемому в перечисленных областях техники, является высокая степень чистоты и минимально возможное содержание лимитированных примесей.

Известен ряд способов получения карбоната бария, лимитированного по содержанию хлора и серы. Например, известно получение карбоната бария с низким содержанием примесей хлора и серы, осуществляемое обработкой водной суспензии плава сернистого бария разбавленной азотной кислотой при 60-70°С, последующей обработкой полученной суспензии паром при 85-95°С, и обработкой полученного очищенного раствора нитрата бария карбонатом натрия до образования осадка карбоната бария (RU 2096329, C01F 1/18, 1997), содержащего массовую долю хлоридов в пересчете на хлор-ион на уровне 0,003%, массовую долю общей серы в пересчете на SO₄-ион -0,15%. Основным недостатком данного способа, как отмечено в другом патенте (RU 2195428, C01F 11/18, 2002), является недостаточно полное выделение бария в барийсодержащий раствор из-за частичного окисления сульфида бария и образования нерастворимого сульфата. Кроме этого, получаемый рассматриваемым способом карбонат бария содержит примеси других щелочноземельных элементов и примеси натрия, что не позволяет достичь высокой степени чистоты и получения продукта особой чистоты. Сернистый барий в качестве исходного сырья предложен и в другом известном способе получения карбоната бария (RU 1373686, C01F 11/18, 1991). Промежуточным продуктом в данном способе является хлорид бария, получаемый при обработке сернистого бария соляной кислотой, водный раствор которого затем обрабатывается карбонатом натрия. Продукт, получаемый последним цитированным способом, также загрязнен примесями натрия и, кроме того, примесями тяжелых металлов.

Карбонат бария, лимитированный по содержанию ряда примесей получают другим известным способом (RU, 2195428, C01F 11/18, 2002), где в качестве исходного продукта используют сульфат бария, который сплавляют со смесью соды, щавелевой кислоты и нитрата натрия и промывают водой. Затем образовавшийся барийсодержащий концентрат обрабатывают 20-23%-ной азотной кислотой до образования раствора нитрата бария, который подвергают дополнительной очистке. Для этого водный раствор нитрата бария упаривают до образования влажной соли, которую затем промывают концентрированной азотной кислотой и растворяют в воде. После чего из очищенного раствора нитрата бария осаждают карбонат бария добавлением к нему насыщенного раствора карбоната аммония в аммиаке с концентрацией не менее 5%. Карбонат бария, получаемый данным способом, содержит суммарно 0,013% примесей, в том числе 0,005% Са и 0,0011% Sr. Основным недостатком данного способа, выбранного в качестве прототипа, является невысокая степень чистоты получаемого карбоната бария, не удовлетворяющая требованиям, предъявляемым к продуктам для оптического стекловарения и волоконной оптики.

Карбонат бария, имеющий высокую степень чистоты, соответствующую требованиям, предъявляемым к особо чистым продуктам для оптического стекловарения и волоконной оптики, получают новым высокоэффективным способом. Новый способ получения высоко чистого карбоната бария включает предварительную обработку исходного водного раствора нитрата бария 2%-ным количеством нитрата алюминия, в расчете на массу безводного нитрата бария, и щелочью до рН 8,0-8,3 с последующим фильтрационным отделением раствора от осадка, последующее химическое осаждение карбоната бария из очищенного раствора нитрата бария карбонизирующим агентом, в качестве которого используют газообразную двуокись углерода, которую вводят в реактор одновременно с потоками очищенного раствора нитрата бария, газообразного аммиака или его водного раствора, а процесс химического осаждения проводят при использовании стехиометрических количеств реагентов, температуре 42-45°C, рН 7,8-8,2 и скорости перемешивания реакционной смеси 900-1000 об/мин, после чего осажденный продукт отфильтровывают, промывают водой особой чистоты и высушивают при 115-125°С. Сушку осажденного продукта проводят в сушилке кипящего слоя.

Новый способ, как и способ-прототип, включает стадию очистки исходного продукта, а затем стадию химического осаждения карбонат бария из раствора нитрата бария карбонизирующим агентом. Однако новый способ имеет существенные отличия от способа-прототипа, которые имеются и на стадии предварительной очистки исходного продукта, и на стадии химического осаждения карбоната бария.

Предварительную очистку исходного барийсодержащего раствора, каковым является раствор нитрата бария, в новом способе осуществляют обработкой его нитратом алюминия, который добавляют к очищаемому продукту в количестве, составляющем 2% от массы безводного нитрата бария, после чего подщелачивают до рН 8,0-8,3 и отделяют от осадка фильтрацией. Такая обработка исходного раствора реактивной квалификации, содержащего примесные ионы на уровне 0,0001-0,00001 мас.% обеспечивает его глубокую очистку до образования особо чистого нитрата бария, содержащего следующие примесные ионы (мас.%): Fe — 0,000003, Mn — 0,0000008, Cu — 0,0000004, Ni — 0,0000005, Cr — 0,0000006, Co — 0,0000005, Al — менее 0,001 мас.%, что подтверждено химико-спектральным анализом.

На стадии химического осаждениия в новом способе в качестве карбонизирующего агента используют газообразную двуокись углерода, а не карбонат аммония, как в способе-прототипе. Использование газообразной двуокиси углерода в качестве карбонизирующего агента способствует повышению процесса карбонизации по сравнению с использованием карбонатов. Обязательным условием процесса осаждения в новом способе является присутствие в реакционной среде стехиометрического количества аммиака или его водного раствора. Образующийся в процессе реакции нитрат аммония в виде водного раствора перерабатывают в продукт реактивной квалификации для дальнейшего использования. Вместо газообразного аммиака возможно использование его водного раствора, что является экологически более приемлемым, чем применение газообразного аммиака.

Процесс осаждения проводят при определенных технологических параметрах (скорости перемешивания, температуре, рН среды), существенно влияющих на эффективность процесса. Реакционная масса в реакторе, снабженном турбинной мешалкой, перемешивается со скоростью 9000-1000 оборотов в минуту. Такое интенсивное перемешивание обеспечивает максимальный контакт в зоне осаждения газов и раствора и оптимальное поглощение газообразных двуокиси углерода и аммиака. В случае уменьшения скорости перемешивания реакционной массы ниже 900 об/мин снижается эффективность процесса осаждения, так как происходит уменьшение растворимости газообразной двуокиси углерода в растворе, что, в свою очередь, приводит к нежелательным проскокам газообразной двуокиси углерода и, следовательно, к неэкономичному увеличению нормы расхода. Увеличения скорости вращения свыше 1000 об/мин не приводит к повышению эффектиности процесса, однако при этом возрастает энергоемкость процесса. Существенно влияет на эффективность процесса и его температурный режим. Оптимально проводить процесс осаждения при температуре 42-45°С. В случае же снижения температуры ниже 42°С не наблюдается полное осаждение карбоната кальция, что объясняется частичным связыванием аммиака и диоксида углерода до образования устойчивого побочного продукта — карбамата аммония (NH₄ COONH₂). Повышение температуры выше заявляемого предела (выше 45°С) также нежелательно, поскольку это приводит к снижению растворимости газов в растворе, к значительному их проскоку и большим потерям, а значит, и к снижению эффективности процесса.

Для осуществления процесса осаждения в эффективном режиме необходимо также поддерживать рН реакционной среды на определенном уровне, а именно на уровне 7,8-8,2, что обеспечивается поддержанием стехиометрического соотношения аммиака к двуокиси углерода (на уровне 2:1 по отношению к раствору нитрата бария).В случае уменьшения значения рН ниже 7,8 просходит неполное осаждение карбоната бария, в случае увеличения рН выше 8,2 происходит нарушение процесса осаждения с резким уменьшением выхода конечного продукта.

Осажденный карбонат бария в виде суспензии через боковой штуцер реактора непрерывно поступает в сборник-накопитель, а отсюда периодически сливается на вакуум-фильтр, где он несколько раз промывается от маточного раствора водой особой чистоты до отсутствия нитрат-ионов. Применение на стадии промывки воды особой чистоты способствует сохранению высокой степени чистоты у конечного продукта. Для промывки, например, применяется вода особой чистоты ос.ч. 27-5, в которой, согласно ТУ-6-09-2502, регламентируется содержание 27 примесей катионов и анионов и которая суммарно содержит примеси на уровне 10^-5 масс.%, а отдельные примеси на уровне 10^-6-10^-7 масс.%. На последней стадии пастообразный карбонат бария с влажностью порядка 20-25% высушивают в сушилке кипящего слоя при температуре 115-125°С. Указанный температурный режим является оптимальным для данного процесса. Увеличение температуры сушки выше 125°С приводит к значительному повышению энергетических затрат на нагрев и очистку больших объемов воздуха, являющегося сушильным агентом, а уменьшение температуры ниже 115°С приводит к увеличению длительности процесса и снижению производительности. Процесс сушки оптимально проводить в сушилке кипящего слоя, поскольку это способствует повышению эффективности процесса сушки, что интенсифицирует и весь процесс в целом.

Новый способ иллюстрируется примерами, приведенными ниже.

Пример 1. Исходный 8%-ный водный раствор нитрата бария (500 мл), приготовленный растворением в дистиллированной воде нитрата бария реактивной чистоты и затем очищенный фильтрацией от механических примесей, заливают в реактор, выполненный из оргстекла и снабженный мешалкой. В реактор вносят 2,0 г кристаллов нитрата алюминия наногидрата, перемешивают до полного растворения кристаллов и вводят 10%-ную гидроокись натрия до рН 8,0-8,3, перемешивают до соосаждения примесей на образовавшемся осадке гидратированного оксида алюминия, отстаивают осадок и отделяют осветленный раствор от осадка на вакуум-фильтре. Очищенный раствор нитрата бария (показания химико-спектрального анализа) содержит следующие лимитированные примеси (мас.%): Fe — 0,000003, Mn — 0,0000007, Cu — 0,0000005, Co — 0,0000005, Ni — 0,0000005, Cr — 0,0000005. Исходный нитрат бария реактивной квалификации содержит лимитированные примеси (мас.%): Fe — 0,0003, Mn — 0,00007, Cu — 0,00008, Со — 0,000005, Ni — 0,00004, Cr — 0,00005.

Пример 2.

В реактор, снабженный рубашкой и мешалкой, непрерывно подают 8%-ный раствор очищенного нитрата бария (1 л), газообразный аммиак технический (ГОСТ 6221-89), содержащий 99,9 об.% NH₃ (22,8 л), и газообразную двуокись углерода техническую (ГОСТ 2050-76), содержащую 98 об.% СО₂ (11,4 л), и реакционную массу постоянно перемешивают со скоростью 900 об/мин при температуре 42°С до установления рН 7,8. Образовавшаяся в процессе реакции осаждения суспензия, содержащая карбонат бария, из реактора через боковой штуцер непрерывно поступает в сборник-накопитель, снабженный мешалкой, откуда ее периодически сливают на вакуумный фильтр. На фильтре осадок карбоната бария промывают водой особой чистоты до практического отсутствия в промывной воде нитрат-ионов (менее 0,001 мас.%). Отмытую пасту с влажностью 25% высушивают в сушилке кипящего слоя при температуре 125°С. Получают 60 г готового продукта (карбоната бария), что составляет 99,99% от теоретического. Получаемый продукт содержит примеси (мас.%): Fe — 0,00001, Mn — 0,000005, Cu — 0,000003, Со — 0,0000005, Ni — 0,0000005, Cr — 0,0000005.

Пример 3. Способ проводят аналогично примеру 2, но при несколько измененных некоторых параметрах процесса. А именно, при использовании в качестве реагентов раствора нитрата бария, газообразной двуокиси углерода и газообразного аммиака в тех же стехиометрических количествах, что и в примере 1, процесс химического осаждения проводят при скорости вращения мешалки 1000 об/мин и при температуре 45°С и рН 8,2. Отмытую пасту с влажностью 20% сушат при температуре 115°С. Выход карбоната бария составляет 99,99% от теоретического. Получаемый продукт имеет ту же степень чистоты, что и продукт по примеру 2.

Пример 4. Процесс проводят аналогично примеру 2, только вместо газообразного аммиака в реактор одновременно с потоками раствора нитрата бария и газообразной двуокиси углерода непрерывно вводят поток водного раствора аммиака (151 мл), для чего используют водный раствор аммиака марки ос.ч. 17-4 с концентрацией 25 мас.%. Получают продукт с выходом 99,99% и той же степени чистоты.

Таким образом, новый способ обеспечивает максимально высокий выход (99,99%) получения карбоната бария высокой чистоты, удовлетворяющей требованиям, предъявляемым к чистоте продуктов для оптического стекловарения и волоконной оптики.

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

1. Способ получения карбоната бария высокой чистоты, включающий предварительную очистку нитрата бария, химическое осаждение карбоната бария из очищенного раствора нитрата бария карбонизирующим агентом и выделение продукта, отличающийся тем, что исходный раствор нитрата бария обрабатывают нитратом алюминия в количестве 2% от массы безводного нитрата бария и щелочью до рН 8,0-8,3 и отфильтровывают, а химическое осаждение карбоната бария проводят в присутствии аммиака или его водного раствора при использовании в качестве карбонизирующего агента газообразной двуокиси углерода, которую вводят в реактор одновременно с потоком очищенного раствора нитрата бария, а также потоком газообразного аммиака или его водного раствора, причем процесс химического осаждения проводят при использовании стехиометрических количеств реагентов, температуре 42-45°С, рН 7,8-8,2 и скорости перемешивания реакционной смеси, равной 900-1000 об/мин, а отфильтрованный продукт затем промывают водой особой чистоты и сушат при 115-125°С.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что промытый карбонат бария сушат в сушилке кипящего слоя.

www.freepatent.ru

Бария карбонат Вики

Карбонат бария
Общие
Систематическое наименование	Карбонат бария
Хим. формула	BaCO3
Физические свойства
Молярная масса	197,34 г/моль
Плотность	4,286 г/см³
Термические свойства
Т. плав.	811 (α-β) полиморфное превращение
Т. кип.	(разл.) 1360 °C
	>1400 °C
Т. всп.	негорючий °C
Энтальпия образования	−1211 кДж/моль
Химические свойства
Растворимость в воде	(при 20 °C) 0,0024 г/100 мл
Оптические свойства
Показатель преломления	1,60
Классификация
Рег. номер CAS	513-77-9
PubChem	10563
Рег. номер EINECS	208-167-3
SMILES
InChI
Рег. номер EC	208-167-3
RTECS	CQ8600000
Номер ООН	1564
ChemSpider	10121
Безопасность
ЛД50	418 мг/кг (крысы, перорально)
Токсичность	среднетоксичен
Приводятся данные для стандартных условий (25 °C, 100 кПа), если не указано иного.

Карбона́т ба́рия — химическое соединение, бариевая соль угольной кислоты. В природе встречается в виде минерала витерита, токсичен. Химическая формула BaCO₃.

Физические свойства[ | код]

Бесцветные кристаллы. До 810 °C устойчива α-модификация с ромбической решёткой; между 810—960 °C — β-модификация с гексагональной решёткой; наконец, свыше 960 °C — γ-модификация с кубической решёткой.

T_пл 1555 °C (в атмосфере CO₂ под давлением 45 МПа), плотность 4,25 г/см³. Практически нерастворим в воде (ПР = 8·10⁻⁹ при 20 °C). Растворимость повышается в присутствии ионов аммония или угольной кислоты. Образует твердые растворы с CaCO₃ и SrCO₃, BaO. C BaCl₂ и BaTiO₃ дает эвтектические смеси. При нагревании свыше 1400 °C разлагается на BaO и CO₂.

Токсичен, ПДК составляет 0,5 г/см³.

Получение[ | код]

В промышленности, обычно, карбонат бария получают из минерального сырья; кроме того возможны следующие химические способы его получения:

BaS+Na2CO3⟶ BaCO3↓ +Na2S{\displaystyle {\mathsf {BaS+Na_{2}CO_{3}\longrightarrow \ BaCO_{3}\downarrow \ +Na_{2}S}}}

• Обменная реакция растворимых солей бария или гидроксида бария с растворами карбонатов:

Ba2++CO32−⟶ BaCO3↓ {\displaystyle {\mathsf {Ba^{2+}+CO_{3}^{2-}\longrightarrow \ BaCO_{3}\downarrow \ }}}

Химические свойства[ | код]

• Реагирует с разбавленной соляной, азотной и уксусной кислотами:

BaCO3+2HCl⟶ BaCl2+h3O+CO2↑{\displaystyle {\mathsf {BaCO_{3}+2HCl\longrightarrow \ BaCl_{2}+H_{2}O+CO_{2}\uparrow }}}

BaCO3+2HNO3⟶ Ba(NO3)2+h3O+CO2↑{\displaystyle {\mathsf {BaCO_{3}+2HNO_{3}\longrightarrow \ Ba(NO_{3})_{2}+H_{2}O+CO_{2}\uparrow }}}

BaCO3+2Ch4COOH⟶ (Ch4COO)2Ba+h3O+CO2↑{\displaystyle {\mathsf {BaCO_{3}+2CH_{3}COOH\longrightarrow \ (CH_{3}COO)_{2}Ba+H_{2}O+CO_{2}\uparrow }}}

• При нагревании свыше 1400 °C разлагается:

BaCO3⟶ BaO+CO2↑{\displaystyle {\mathsf {BaCO_{3}\longrightarrow \ BaO+CO_{2}\uparrow }}}

Применение[ | код]

Применяется в качестве материала катодов в электронно-вакуумных устройствах. Компонент шихты в производстве оптического стекла, эмалей, глазури и керамических изделий.

Карбонат бария используется как химический стандарт для калибровки калориметров по температуре и теплоемкости.

В России «барий углекислый технический» выпускается в соответствии с ГОСТ 2149-75.

Литература[ | код]

• Химическая энциклопедия / Редкол.: Кнунянц И.Л. и др.. — М.: Советская энциклопедия, 1988. — Т. 1 (Абл-Дар). — 623 с.

ru.wikibedia.ru