Нитрид ниобия: Ниобий нитрид (азотистый) 99,9% цена, описание, видео и фото как выглядит

Содержание

Синтез нитрида ниобия в условиях теплового взрыва смесей нанопорошка алюминия с пентаоксидом ниобия Текст научной статьи по специальности «Химические технологии»

УДК 544.45.452.2

СИНТЕЗ НИТРИДА НИОБИЯ В УСЛОВИЯХ ТЕПЛОВОГО ВЗРЫВА СМЕСЕЙ НАНОПОРОШКА АЛЮМИНИЯ С ПЕНТАОКСИДОМ НИОБИЯ

Чудинова Александра Олеговна1,

[email protected]

Ильин Александр Петрович1,

[email protected]

Роот Людмила Олеговна1,

[email protected]

Мостовщиков Андрей Владимирович1,

[email protected]

Беспалова Екатерина Александровна2,

katena.

[email protected]

Атулиа Манурадж3,

[email protected]

1 Национальный исследовательский Томский политехнический университет, Россия, 634050, г. Томск, пр. Ленина, 30.

2 Алтайский государственный технический университет им. И.И. Ползунова, Россия, 659305, г. Бийск, ул. Имени Героя Советского Союза Трофимова, 27.

3 Индийский технологический институт, Индия, г. Канпур, 208 016, У.П.

Актуальность. Получение тугоплавких нитридов в воздухе в условиях теплового взрыва смесей нанопорошка алюминия с оксидами металлов представляет практический интерес для материаловедения и для теории реакционной способности воздуха при высоких температурах. Такой синтез является наименее энергозатратным и не требует сложного оборудования. Для протекания синтеза необходим только нагрев исходной шихты, затем процесс протекает самoпроизвольнo. Синтез нитридсодержа-щих продуктов в воздухе с использованием атмосферного азота при нормальных условиях представляет интерес для получения новых видов керамики, добавок в обрабатывающий инструмент, для дисперсного упрочнения полимерных и композиционных материалов.

Цель исследования: экспериментально определить состав продуктов сгорания смесей нанопорошка алюминия с пентаоксидом ниобия в воздухе.

Объект: порошок, содержащий нитрид ниобия, полученный при сжигании смеси нанопорошка алюминия с пентаоксидом ниобия в воздухе.

Методы: рентгенофазовый анализ (дифрактометр Дифрей-401), дифференциальный термический анализ (термоанализатор SDT Q600, фирма Instrument). На основании результатов дифференциального термического анализа были рассчитаны четыре параметра активности смeсей: температура начала окисления (tH,„, °C), степень окисленности (а, %), максимальная скорость окисления (vmax, мг/мин), удельный тепловой эффект (АН, Дж/г). Рентгенофазовый анализ использовали для изучения фазового состава продуктов окисления.

Результаты. Процесс горения смесей нанопорошка алюминия с пентаоксидом ниобия в воздухе протекал в две стадии с формированием нитрида ниобия Nb2N. Согласно рентгенофазовому анализу, выход нитрида ниобия в продукте сгорания смеси Нп Al:Nb2O5=3:1 в мольном соотношении (при массе смесей НП Al:Nb2O5=2,64:1,36) достигал максимума и составлял 47 отн. %. Расчет изобарно-изотермического потенциала показал, что нитрид ниобия должен окисляться кислородом воздуха. Причиной стабилизации кристаллической фазы Nb2N является дезактивация кислорода воздуха излучением горящего нанопорошка алюминия.

Ключевые слова:

Нитрид ниобия, тепловой взрыв, нанопорошок, алюминий, азот воздуха, рентгенофазовый анализ, дифференциальный анализ, нитрид алюминия, параметры активности.

Введение

Оксид ниобия (№2Об) является продуктом первичной переработки минерального сырья в металлический ниобий и является полезным компонентом специальных сталей [1]. Рост промышленного

потенциала РФ связан с глубокой переработкой минеральных ресурсов и, в частности, с получением нитридов ниобия. Ранее было экспериментально показано, что при сжигании смесей нанопорошка алюминия с оксидами титана, циркония и гаф-

ния в воздухе в продуктах сгорания стабилизировались соответствующие нитриды с общей формулой MeN [2]. Для элементов V группы Периодической системы аналогичные эксперименты не проводились.

При окислении порошкообразного ниобия при нагревании в воздухе в продуктах окисления была обнаружена кристаллическая фаза нитрида ниобия [1]. Получение тугоплавких нитридов в воздухе в условиях теплового взрыва смесей нанопорош-ка алюминия с оксидами металлов представляет практический интерес для материаловедения и для теории реакционной способности воздуха при высоких температурах [3-7].

Процесс сжигания свободно насыпанной навески проводится с помощью инициирования горения при атмосферном давлении [8]. Такой синтез является наименее энергозатратным и не требует сложного оборудования. Для протекания синтеза необходим только нагрев исходной шихты, затем процесс протекает самопроизвольно [9, 10].

Целью настоящей работы является экспериментальное определение состава продуктов сгорания смесей нанопорошка алюминия с пентаокси-дом ниобия в воздухе.

Методики экспериментов и характеристики веществ

В работе использовался нанопорошок (НП) алюминия, полученный с помощью электрического взрыва проводников [2]. Нанопорошок алюминия, полученный в среде аргона, является пирофорным, т. е. воспламеняется при контакте с воздухом. Его пассивировали медленным окислением малыми добавками воздуха [11-15]. Нанопорошок алюминия характеризовался следующими параметрами активности: температура начала окисления 400 С; степень окисленности 47,3 %; максимальная скорость окисления 0,19 мас. %/°С; удельный тепловой эффект 8,8 кДж/г. В эксперименте использовали промышленный порошок пен-таоксида ниобия с содержанием пентаоксида ниобия в порошке более чем 99 мас. % со средним диаметром частиц 20-40 мкм.

Массы образцов подбирались таким образом, чтобы горение смесей было устойчивым с достаточным количеством продуктов сгорания для проведения последующих физико-химических анализов (табл. 1) [16-18].

С помощью дифференциального термического анализа (ДТА) диагностировали исходные смеси порошков (НП Al, Nb2O5). Это позволяет определить скорость окисления и степень превращения при определенных температурах.

Исходные смеси нанопорошка алюминия с пен-таоксидом ниобия, используя термоанализатор STD Q600, проверяли на пирофорность путем расчета по ДТА четырех параметров активностей [3]: температура начала окисления (£„.„, °С), максимальная скорость окисления (vmax, мг/мин), степень превращения (степень окисленности) нанопо-рошка в определенном температурном интервале

(а, %), удельный тепловой эффект (ДН/Дто, кДж/г) [3]. Все приготовленные смеси имеют температуру начала окисления выше 300 °С, поэтому они не пирофорны (табл. 2) и их приготовление не требует особых мер предосторожности.

Таблица 1. Состав исследуемых смесей НП Al с пентаоксидом ниобия

Table 1. Composition of the investigated mixtures of NP Al with niobium pentoxide

№ образца Sample no.ек>0,193 нм [4].

Обработку рентгенограмм проводили по стандартному методу сравнения рефлексов рентгенограмм исследуемых образцов с рентгенограммами из базы данных картотеки А8ТМ (Американское общество испытаний материалов). Необходимым минимальным критерием отбора присутствующих фаз являлось совпадение минимум с тремя наиболее интенсивными рефлексами эталона.

Результаты экспериментов

На основе данных дифференциального термического анализа была оценена реакционная способность исходного нанопорошка алюминия и исследуемых смесей. Типичная термограмма представлена на рис. 1.

Были записаны термограммы, и рассчитаны четыре параметра активности исследуемых смесей [13—21]. Благодаря методу дифференциального термического анализа, были рассчитано четыре параметра химической активности, позволяющие характеризовать свойства нанопорошка (табл. 2).

С ростом содержания нанопорошка алюминия наблюдалось повышение температуры начала окисления (Тно), исследуемых смесей нанопорошка алюминия с пентаоксидом ниобия (табл. 2), с 310 до 410 °С. При этом происходило увеличение степени окисленности с 26,06 до 40,69 % и максимальной скорости окисления с 0,03 до 0,18 мас. %. Также при анализе полученных данных было установлено закономерное увеличение удельного теплового эффекта смесей с 2960,06 до 5238,12 Дж/г при увеличении содержания нанопорошка алюминия в смесях.

Fig. 1.

Термограмма смеси нанопорошка алюминия с порошком пентаоксида ниобия (атмосфера — воздух, скорость нагрева 10 °С/мин, масса навески -8,758 мг, НП Al:Nb2O5=3:1)

Thermogram of aluminum nanopowder and niobium pentaoxide mixture (air, heating rate 10 °C/min, sample weight is 8,758 mg, NP Al:Nb2O5=3:1)

Таблица 2. Параметры активности смесей нанопорошка алюминия с пентаоксидом ниобия Table 2. Parameters of niobium pentaoxide and aluminum nanopowder mixtures activity

№ образца Sample no. Тн.о/Т„.о, °С а, % Vmax, мас. %/C Vmax, Wt. %/s АН, кДж/г Al АН, kJ/g Al

1 310 26,06 0,03 2,9

2 400 31,64 0,08 3,4

3 330 46,50 0,19 6,1

4 410 40,69 0,18 5,2

5 400 47,3 0,19 8,8

миния. Эти результаты не противоречат ранее предложенному механизму горения нанопорошка алюминия в воздухе [22, 23]. Одновременно формирование фазы АШ происходит путем прямого взаимодействия алюминия с азотом.

100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0

Ê fi II il.

На рис. 2 представлена рентгенограмма продуктов сгорания образца № 2 (табл. 1). Данные для определения кристаллических фаз были взяты из международной картотеки ASTM. При увеличении содержания НП Al в продуктах сгорания присутствуют фазы Nb2N и Al2O3 (рис. 2). На рентгенограмме рефлекс интенсивностью 100 % соответствует рефлексу интенсивностью 100 % фазы нитрида ниобия (рис. 2) (международная картотека PDF № 391398).

Исследованы продукты сгорания в жидком азоте в смесях компактированных образцов нанопо-рошка алюминия с пентаоксидом ниобия. Газопроницаемость образцов (масса каждого образца была 3 г) при гетерогенном горении систем «металл-газ» имеет большое значение. Давление ком-пактирования влияет на величину пористости образца. Поэтому в дальнейшем образцы компакти-рованы небольшим усилием Р=25 кПа.

За счёт высокотемпературного связывания азота воздуха в газовой фазе и последовательного вытеснения кислорода азотом из 7-оксида алюминия происходит процесс формирования нитрида алю-

1.2 1,4 1,6 1,6 2,0 2,2 2,4 2,6 2,8 3,0 3,2 3,4 3,6 d,HM

Рис. 2. Рентгенограмма продуктов сгорания в воздухе смеси нанопорошка алюминия с пентаоксидом ниобия (массовое соотношение НП Al:Nb2O5=3:1)

Fig. 2. X-ray diagram of combustion products of niobium pen-taoxide and aluminum nanopowder mixture (NP Al:Nb2O=3:1)

Заключение

Предложен способ синтеза тугоплавкого нитрида ниобия Nb2N сжиганием смесей нанопорошка алюминия с пентаоксидом ниобия Nb2Os. Процесс сжигания проводится с помощью инициирования горения свободно насыпанной навески при атмосферном давлении.

1. Формирование нитрида ниобия в присутствии кислорода происходит в условиях теплового взрыва, при котором происходит нетепловой процесс дезактивации триплетного кислорода путем его перевода в неактивное синглетное состояние [24].

2. Вероятно, что Nb2N является наиболее термически устойчивым нитридом среди соединений ниобия с азотом.

Выводы

1. Максимальный выход нитрида ниобия Nb2N в продуктах сгорания смесей нанопорошка алюминия с пентаоксидом ниобия в воздухе характерен для смеси НП Al:Nb2Os=3:1.

2. При горении в воздухе смесей нанопорошка алюминия с пентаоксидом ниобия (массовое соотношение НП Al:Nb2Os=3:1) в режиме теплового взрыва в составе продуктов сгорания содержание фазы нитрида ниобия достигает 47 отн. %.

Работа выполнена при поддержке Государственного задания «Наука», проект № 11.1928.2017/4.6.

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Nobuzo Terao. Structure des Nitrures de Niobium // Japanese Journal of Applied Physics. — 1965. — V. 64. — № 5. — P. 353-367.

2. Назаренко О.Б., Ильин А.П., Тихонов Д.В. Электрический взрыв проводников. Получение нанопорошков металлов и тугоплавких неметаллических соединений. — Saarbrucken: LAP LAMBERT Academic Publishing GmbH&Co/KG, 2012. — 274 с.

3. Уэндландт У. Термические методы анализа. — М.: Мир, 1978. -218 с.

4. Ковба Л.М., Трунов В.К. Рентгенофазовый анализ. — М.: МГУ, 1976. — 232 с.

5. Тот Л. Карбиды и нитриды переходных металлов / пер. с англ.- М.: Мир, 1974. — 294 с.

6. Химическая технология ниобия и тантала / А.А. Маслов, Р.В. Оствальд, В.В. Шагалов, Е.С. Маслова, Ю.С. Горенюк. -Томск: Изд-во Томского политехнического университета, 2010. — 97 с.

7. Ниобий и тантал / А.Н. Зеликман, Б.Г. Коршунов, А.В. Елютин и др. — М.: Металлургия, 1990. — 295 с.

8. Самсонов Г.В. Нитриды. — Киев: Наукова думка, 1969. — 377 с.

9. Лорян В.Э., Боровинская И.П. О горении алюминия в азоте // Физика горения и взрыва. — 2003. — Т. 39. — № 5. — С. 45-54.

10. Физика и химия горения нанопорошков металлов в азотсодержащих газовых средах / под ред. А.А. Громова. — Томск: Изд-во Том. ун-та, 2007. — 322 с.

11. Шевченко В.Г., Кононенко В.И., Булатов М.А. О механизме окисления порошкообразных металлов в процессе их нагревания на воздухе // Физика горения и взрыва. — 1998. — № 1. -С. 45-49.

12. Химия синтеза сжиганием / под ред. М. Коидзуми / пер. с японск. — М.: Мир, 1998. -247 с.

13.a M.P.F. Niobium oxides and niobates physical properties: review and prospects // Progress in Materials Science. — 2016. — V. 80. — P. 1-37.

14. Zakorzhevsky V.V. Aluminum Nitride // Concise Encyclopedia of Self-Propagating High-Temperature Synthesis History, Theory, Technology, and Products. — Elsevier Science, 2017. — P. 16-18.

15. Nitrogen transfer properties in tantalum nitride based materials / S. Laassiri, C.D. Zeinalipour-Yazdi, C.R.A. Catlow, J.S.J. Har-greaves // Catalysis Today. — 15 May 2017. — V. 286. -P. 147-154.

16. Facile synthesis of powder-based processing of porous aluminum nitride / Kyungju Nam, Kicheol Hong, Hyeji Park, Heeman Choe // Journal of the European Ceramic Society. — April 2018. -V. 38.- Iss. 4. — P. 1164-1169.

17. Ognjanovic S.M., Winterer M. Optimizing particle characteristics of nanocrystalline aluminum nitride // Powder Technology. — 15 February 2018. — V. 326. — P. 488-497.

18. Yamane H., DiSalvo F.J. Sodium flux synthesis of nitrides // Progress in Solid State Chemistry. — September 2018. — V. 51. -P. 27-40.

19. On the synthesis of lithium boron nitride (Li3BN2) / K. Sahni, M. Ashuri, S. Emani, J.A. Kaduk, K. Nemeth, L.L. Shaw // Ceramics International. — May 2018. — V. 44. — Iss. 7. — P. 7734-7740.

20. Synthesis and electrocatalytic performance of spherical core-shell tantalum (oxy) nitride nitrided carbon composites in the oxygen reduction reaction / M. Wassner, M. Eckardt, C. Gebauer, G.R. Bourret, N. Husing, R.J. Behm // Electrochimica Acta. -10 February 2017. — V. 227. — P. 367-381.

21. Activated reaction synthesis of silicon oxynitride from silica and silicon nitride / J. Fruhstorfer, F. Kerber, Ch. Weigelt, K. Moritz, Ch.G. Aneziris // Ceramics International. — May 2018. -V. 44. — Iss. 7. — P. 8467-8475.

22. Low-temperature synthesis of tantalum carbide by facile one-pot reaction / Jinming Jiang, Song Wang, Wei Li, Zhaohui Chen // Ceramics International. — 2016. — V. 42. — № 6. — P. 7118-7124.

23. Горение нанопорошков металлов / А.А. Громов, Т.А. Хабас, А.П. Ильин и др. / под. ред. А.А. Громова. — Томск: Дельто-план, 2008. — 382 с.

24. Schweiter C., Schmidt R. Physical Mechanisms of Generation and Deactivation of Singlet Oxygen // Chemical Review. — 2003. -V. 103 (5). — P. 1685-1787.

Поступила 18.06.2018 г.

Информация об авторах

Чудинова А.О., аспирант отделения естественных наук Школа базового инженерного образования Национального исследовательского Томского политехнического университета.

Ильин А.П., доктор физико-математических наук, профессор отделения естественных наук Школы базового инженерного образования Национального исследовательского Томского политехнического университета.

Роот Л.О., кандидат технических наук, доцент отделения естественных наук Школы базового инженерного образования Национального исследовательского Томского политехнического университета.

Мостовщиков А.В., кандидат технических наук, научный сотрудник научно-исследовательской лаборатории СВЧ-технологий Инженерной школы ядерных технологий Национального исследовательского Томского политехнического университета.

Беспалова Е.А., студентка Бийского технологического института (филиала) Алтайского государственного технического университета им. И.И. Ползунова.

Манурадж А., студент Индийского технологического института.

UDC 544.45.452.2

SYNTHESIS OF NIOBIUM NITRIDE IN CONDITIONS OF HEAT EXPLOSION OF ALUMINUM NANOPOWDER AND NIOBIUM PENTOXIDE MIXTURES

Alexandra O. Chudinova1,

[email protected]

Alexander P. Ilyin1,

[email protected]

Lyudmila O. Root1,

[email protected]

Andrey V. Mostovshchikov1,

[email protected]

Ekaterina A. Bespalova2,

[email protected]

Atulya Manuraj3,

[email protected]

1 National Research Tomsk Polytechnic University, 30, Lenin avenue, Tomsk, 634050, Russia.

2 Biysk technological Institute (branch) I.I. Polzunov Altai State Technical University, 27, Geroi Sovetskogo Soyuza Trofimov street, Biysk, 659305, Russia.

3 Indian Institute of Technology, 208 016, Kanpur, U.P., India.

The relevance. The preparation of refractory nitrides in the air under the conditions of thermal explosion of aluminum nanopowder mixtures with metal oxides presents practical interest both for materials science and for the theory of the reactivity of air at high temperatures. This synthesis is the least energy-intensive, and it does not require complicated equipment. Only the heating of the initial charge is necessary for synthesis, then the process proceeds spontaneously.

The main aim of the research is to determine experimentally the composition of combustion products of aluminum nanopowder mixtures with niobium pentaoxide in the air, to substantiate theoretically the stabilization of niobium nitride Nb2N in the air. Object: powder containing niobium nitride obtained by burning a mixture of aluminum nanopowder with niobium pentoxide in the air. Methods: x-ray analysis (diffractometer Difrey-401), differential thermal analysis SDT Q600 Instrument company On the basis of the results of the differential thermal analysis the authors have calculated four parameters of the mixtures activity: temperature of oxidation beginning (tstoi, °C), oxidation degree (a, %), maximal oxidation speed (v„ax, mg/min), specific thermal effect (AH, J/g).N. According to the x-ray analysis in the combustion products, the mixture of NP Al:Nb2O5=3:1 reached maximum of 47 rel. %%. The calculation of the isobaric-isothermalpotential showed that niobium nitride should be oxidized by air oxygen. The reason of stabilization of Nb2N crystalline phase is the air oxygen deactivation by emission of burning aluminum nanopowder.

Key words:

Niobium nitride, thermal explosion, nanopowder, aluminum, air nitrogen, X-ray analysis, differential thermal analysis, aluminum nitride, parameters of activity.

The research was supported by the State Task «Nauka», project no. 11.1928.2017/4.6.

REFERENCES

1. Nobuzo Terao. Structure des Nitrures de Niobium [Structure of niobium nitride]. Japanese Journal of Applied Physics, 1965, vol. 64, no. 5, pp. 353-367.

2. Nazarenko O.B., Ilin A.P., Tikhonov D.V. Elektricheskiy vzryv provodnikov. Poluchenie nanoporoshkov metallov i tugoplavkikh nemetallicheskikh soedineniy [Wire electrical explosion. Metal and refractory nonmetal compounds nanopowders production].

Saarbrucken, LAP LAMBERT Academic Publishing GmbH&Co/KG, 2012. 274 p

3. Uendlandt U. Termicheskie metody analiza [Thermal analysis methods]. Moscow, Mir Publ., 1978. 218 p.

4. Kovba L.M., Trunov V.K. Rentgenofazovy analiz [X-ray diffraction analysis]. Moscow, MGU Publ., 1976. 232 p.

5. Tot L. Karbidy i nitridyperekhodnykh metallov [Carbides and nitrides of transition metals]. Translated from English. Moscow, Mir Publ., 1974. 294 p.

6. Maslov A.A., Ostvald R.V., Shagalov V.V., Maslova E.S., Gore-nyuk Yu.S. Khimicheskaya tekhnologiya niobiya i tantala [Chemical technology of niobium and tantalum]. Tomsk, Tomsk Polytechnic University Publ. house, 2010. 97 p.

7. Zelikman A.N., Korshunov B.G., Elyutin A.V. Nioby i tantal [Niobium and tantalum]. Moscow, Metallurgiay Publ., 1990. 295 p.

8. Samsonov G.V. Nitridy [Nitrides]. Kiev, Naukova dumka Publ., 1969. 390 p

9. Laurjan V.E., Borovinskaya I.P. O gorenii alyuminiya v azote [On aluminum combustion in nitrogen]. Physics of combustion and explosion, 2003, vol. 39, no. 5, pp. 45-54.

10. Fizika i khimiya goreniya nanoporoshkov metallov v azotso-derzhashchikh gazovykh sredakh [Physics and Chemistry of Combustion of Metal Nanopowders in Nitrogen-Containing Gas Media].a M.P.F. Niobium oxides and niobates physical properties: Review and prospects. Progress in Materials Science, 2016, vol. 80, pp. 1-37.

14. Zakorzhevsky V.V. Aluminum Nitride. Concise Encyclopedia of Self-Propagatin High-Temperature Synthesis History, Theory, Technology, and Products. Elsevier, 2017. pp. 16-18.

15. Laassiri S., Zeinalipour-Yazdi C.D., Catlow C.R.A., Hargrea-ves J.S.J. Nitrogen transfer properties in tantalum nitride based materials. Catalysis Today, 15 May 2017, vol. 286, pp. 147-154.

16. Kyungju Nam, Kicheol Hong, Hyeji Park, Heeman Choe. Facile synthesis of powder-based processing of porous aluminum nitride. Journal of the European Ceramic Society, April 2018, vol. 38, Iss. 4, pp. 1164-1169.

17. Ognjanovic S.M., Winterer M. Optimizing particle characteristics of nanocrystalline aluminum nitride. Powder Technology, 15 February 2018, vol. 326, pp. 488-497.

18. Yamane H., DiSalvo F.J. Sodium flux synthesis of nitrides. Progress in Solid State Chemistry, September 2018, vol. 51, pp. 27-40.

19. Sahni K., Ashuri M., Emani S., Kaduk J.A., Nemeth K., Shaw L.L. On the synthesis of lithium boron nitride (Li3BN2). Ceramics International, May 2018, vol. 44, Iss. 7, pp. 7734-7740.

20. Wassner M., Eckardt M., Gebauer C., Bourret G.R., Husing N., Behm R.J. Synthesis and electrocatalytic performance of spherical core-shell tantalum (oxy) nitride nitrided carbon composites in the oxygen reduction reaction. Electrochimica Acta, 10 February 2017, vol. 227, pp. 367-381.

21. Fruhstorfer J., Kerber F., Weigelt Ch., Moritz K., Aneziris Ch.G. Activated reaction synthesis of silicon oxynitride from silica and silicon nitride. Ceramics International, May 2018, vol. 44, Iss. 7, pp. 8467-8475.

22. Jinming Jiang, Song Wang, Wei Li, Zhaohui Chen. Low-temperature synthesis of tantalum carbide by facile one-pot reaction. Ceramics International, 2016, vol. 42, no. 6, pp. 7118-7124.

23. Gromov A.A., Khabas T.A., Il’in A.P. Goreniye nanoporoshkov metallov [Metal nanopowder combustion]. Ed. by A.A. Gromov. Tomsk, Deltoplan Publ., 2008. 382 p

24. Schweiter C., Schmidt R. Physical Mechanisms of Generation and Deactivation of Singlet Oxygen. Chemical Review, 2003, vol. 103 (5), pp. 1685-1787.

Received: 18 June 2018.

Information about the authors

Alexandra O. Chudinova, postgraduate student, National Research Tomsk Polytechnic University.

Alexander P. Ilyin, Dr. Sc., professor, National Research Tomsk Polytechnic University. Lyudmila O. Root, Cand. Sc., associate professor, National Research Tomsk Polytechnic University. Andrey V. Mostovshchikov, Cand. Sc., senior researcher, National Research Tomsk Polytechnic University. Ekaterina A Bespalova, student, Biysk technological Institute (branch) I.I. Polzunov Altai State Technical University. Atuiya Manuraj, student, Indian Institute of Technology.

Нитрид ниобия элементов — Справочник химика 21

    Ме и 0,03 % N). Левая кривая для каждого элемен-га характеризует растворимость его карбида, правая — практически чистого нитрида. Заштрихованная область соответствует образованию комплексных соединений — карбонитридов. Для всех элементов (особенно титана) растворимость карбидов значительно больше, чем нитридов. Нитриды титана практически не растворяются в аустените при всех температурах. Трудно растворимы в аустените нитриды ниобия и алюминия. При реальных температурах [c.81]
    Основная область научных работ — химия твердого тела, тугоплавких металлов и их соединений. Разработал (1955—1975) методы высокотемпературного синтеза чистых тугоплавких соединений — оксидов, карбидов, нитридов металлов IV—V а подгрупп периодической системы элементов, а также твердых растворов на их основе. Изучил структурные, термохимические, кинетические, диффузионные характеристики, электрические и магнитные свойства этих соединений, их устойчивость в агрессивных средах. Выполнил (1960—1970) цикл работ по теоретическому обоснованию углетермического способа получения редких металлов. Предложил способ получения ниобия. [c.566]

    Содержание стабилизирующего элемента, связанного с азотом, остается практически одинаковым, так как содержание азота в сталях колеблется незначительно, а нитриды титана и ниобия растворяются при высоких температурах гораздо хуже, чем карбиды. Эффективность стабилизации зависит не только от содержания стабилизирующего элемента, но также от нагрева при высоких температурах (перегрева) и его продолжительности, так как и Ti и Nb полностью растворяются при высоких температурах [49]. [c.89]

    Области применения тугоплавких соединений ниобия еще полностью не определились. Борид ниобия (НЬВг) рассматривается в настоящее время как перспективный материал в ракетостроении [31]. Карбид ниобия применяют в качестве нагревательных элементов высокотемпературных электропечей сопротивления, а также как легирующую добавку к металлокеоа-мическим твердым сплавам на основе карбидов вольфрама и титана подобное легирование повышает стойкость резцов на 10—20%. Из карбида ниобия изготовляют также металлокерамические фильтры. Нитрид ниобия применяют в детекторных устройствах, а также при изготовлении электронных трубок. [c.356]

    Известно много соединений элементов подгруппы УБ перемеи ного состава (соединеиия внедрения — гидриды, нитриды, карбн-. ды, силициды, бориды). Многие галогениды ниобия и тантала с да = 2, 3, 4 кластерного тина. Например ЫЬб1ц содержит кластерный ион [c.517]

    Известно много соединений элементов подфуппы УБ переменного состава (соедииения внедрения — гидриды, нитриды, карбиды, силицклы. бориды). Многие галогеииды ниобия и тантала с ш-2, 3, 4 кластерного типа. Например, NbбIll содержит кластерный ион НЬб1 .  [c.499]

    Большие потенции таятся в плазмохимической технологии производства мелкодисперсных порошков — основного сырья для порошковой металлургии, в восстановлении металлов, синтезе оксидов, карбидов, силицидов, нитридов, карбонитридов, боридов таких металлов, как титан, цирконий, ванадий, ниобий, молибден [13]. Все эти соединения являются сверхтвердыми и жаропрочными материалами, столь необходимыми для современного машиностроения. Уже разработана технология синтеза монооксидов (ЭО) элементов, обычно встречаюпщхся лишь в составе диоксидов ЭОг), например монооксида кремния (510), обладающего ценнейшими электрофизическими свойствами. И несмотря на то, что плазмохимические процессы в таких синтезах характеризуются высокими энергетическими параметрами (7ж5000—6000 К тепловой поток до 5—7 МВт иа 1 см ), процессы эти отличаются не только исключительно высокими скоростями, но и относительно низкими удельными энергетическими затратами — всего лишь около 1—2 кВт-ч/кг Таким образом, химия высоких энергий направлена на экономию энергии. [c.235]


    Для элементов УБ группы характерны тугоплавкость, устойчивость по отношению к воздуху и воде, а ниобий, тантал и сплавы на их основе устойчивы и в агрессивных средах. Высоко тугоплавки и коррозионностойки их нитриды, карбиды, бориды. Гидратированные оксиды этих элементов имеют неопределенный состав /МгОб-хНгО. Для оксоанионов в кислых растворах характерна полимеризация. Высшие галогениды и оксогалогениды ванадия и ниобия гидролизуются нацело. Ванадий в степени окисления + 5 в кислой среде проявляет окислительные свойства. Для элементов этой подгруппы, как и для подгруппы хрома, характерно образование пероксокомплексов. [c.523]

    Как уже отмечалось выше, присутствие азота в сталях, стабилизированных титаном или ниобием, может ухудшать их стойкость против МКК. Связывая титан и ниобий в малорастворимые нитриды, азот тем самым выводит эти элементы из взаимодействия с углеродом, что требует введения избыточного количества титана или ниобия. Количество свяванного в нитриды титана определяется соотношением Ti/N = 3,3, а ниобия — Nb/N 6,64. [c.55]

    Современные твердофазные материалы исключительно многообразны по составу /И охватывают практически все элементы периодической системы. Как правило, материалы имеют сложный состав, включая три и более химических элемента. Из простых веществ в качестве материалов используют в основном алюминии, медь, углерод, кремний, германий, титан, никель, свинец, серебро, золото, тантал, молибден, платиновые металлы. Материалы на основе бинарных соединений также сравнительно немногочисленны. Среди них наиболее известны фториды, карбиды и нитриды переходных металлов, полупроводники типа халькоге-нидов цинка, кадмия и ртути, сплавы кобальта с лантаноидами, обладающие крайне высокой магнитной энергией, и сверхпровод-никовые сплавы ниобия с оловом, цирконием или титаном. Намного более распространены сложные по составу материалы. В последнее время нередко в химической литературе можно встретить твердофазные композиции, содержащие в своем составе свыше 10 химических элементов. [c.134]

    КЕРАМИЧЕСКОЕ ЯДЕРНОЕ ГОРЮЧЕЕ — горючее на основе тугоплавких соединений урана, плзггония или тория с другими элементами, выделяющее энергию в результате цепной ядерной реакции деления. К К. я. г. относятся окислы, карбиды, нитриды, сульфиды, силициды и фосфиды урана, плутония и тория. В энергетических ядерных реакторах чаще всего используют двуокись урана (иОг), к-рая отличается высокой т-рой плавления (около 2800° С), при высоких т-рах не реагирует с цирконием, ниобием, нержавеющей сталью и др. материалами, очень слабо взаимодействует с горячей водой. Плотно спеченная двуокись урана довольно прочно удерживает осколки деления урановых ядер, лишь незначительно увеличи- [c.576]

    ПИРОМАТЕРИАЛЫ (от греч. лир -огонь) — материалы, получаемые в результате химической кристаллп.за-ции нз газовой фазы прп повышенных т-рах. П. подразделяют на пиролитические, образующиеся при термической диссоциации газообразных соединений, и газофазные (реакции ме к-ду двумя и более соединениями). Их получают в виде покрытий (см. Газофазные покрытия), композиционных материалов и порошков. Практически все хим. элементы, большинство важнейших тугоплавких соединений п мпогие вещества с особыми фпз. св-вами получают в виде П. Различают П. углеродные (важнейшие сажа, пирографит, эпитаксиальные слои на алмазах) металлические (важнейшие йодидные титан, цирконий и гафний, фторидные — вольфрам, карбонильные — железо, никель, молибден и вольфрам) тугоплавкие (важнейшие карбиды титана, вольфрама, ниобия, тантала, кремния и бора, нитриды титана, ниобия, алюминия и бора, окислы алюминия, циркония, титана, крем- [c.177]

    Известно много соединений элементов подгруппы УБ переменного состава (соединения внедрения — гидриды, нитриды, карбиды, силициды, бориды). Многие галогениды ниобия и та14тала с о == 2, 3, 4 кластерного типа. Например ЫЬб1и содержит кластерный ион КЬбЬ .  [c.517]

    Аустенизирующее воздействие азота используется в высоколегированных сталях для полной или частичной замены никеля. Азот расширяет у-область и образует в структуре фазы выделения — нитриды, особенно с такими элементами, как титан, ниобий, и некоторыми другими. Нитриды в сварных швах способст- [c.37]

    При образовании комплексных карбонитридов метал лов IV и V групп хорошо соблюдается закон Вегардта зависимость периодов решетки твердого раствора от сос тава — прямолинейная. Это иллюстрирует рис. 32, на котором приведены данные по изменению периодов peшeтк при взаимной растворимости карбидов и нитридов ванадия ниобия и титана — элементов, наиболее часто применяемых для легирования сталей из числа металлов IV и V групп, [c.62]

    Явление дисперсионного уп рочнения.при отпуске протека ет в сталях, легированных силь ными карбидообразующим) элементами хромом, молибденом вольфрамом, ванадием ниобием, титаном, цирконием, а также в сталях, в которы. упрочняющими фазами являются также нитриды и интер металлиды. [c.116]


Нитрид ниобия

Нитрид ниобия — бинарное неорганическое соединение металла ниобия и азота с формулой NbN, серые или чёрные кристаллы, не растворимые в воде.

Получение

  • Действие азота на порошкообразный ниобий:
2 N b + N 2   → 1000 o C   2 N b N {displaystyle {mathsf {2Nb+N_{2} {xrightarrow {1000^{o}C}} 2NbN}}}

Физические свойства

Нитрид ниобия образует серые или чёрные кристаллы двух кристаллических модификаций:

  • кубической сингонии, пространственная группа F m3m, параметры ячейки a = 0,442 нм, Z = 4;
  • гексагональной сингонии, пространственная группа P 63/mmc, параметры ячейки a = 0,2952 нм, c = 1,125 нм, Z = 4.

В зависимости от способа получения продукт имеет значительные отклонения от стехиометрического состава.

В зависимости от состава при 13÷16°К переходит в сверхпроводящее состояние.

Химические свойства

  • Окисляется при нагревании на воздухе:
4 N b N + 5 O 2   → T   2 N b 2 O 5 + 2 N 2 {displaystyle {mathsf {4NbN+5O_{2} {xrightarrow {T}} 2Nb_{2}O_{5}+2N_{2}}}}

Нитрид ниобия — свойства, получение и применение

Нитриды‎

Аммиак — бинарное неорганическое химическое соединение азота и водорода с формулой  — имидами, а  —

Нитриды‎

Динитрид тетрасеры — бинарное неорганическое соединениесеры и азотас формулой S4N2, тёмно-красные кристаллы или красная жидкость,

Нитриды‎

Динитрид протактиния — бинарное неорганическое соединениепротактиния и азотас формулой PaN2, светло-жёлтые кристаллы. Динитрид протактиния Общие

Нитриды‎

Динитрид пентамарганца — неорганическое соединение металла марганца и азота с формулой Mn5N2, серые кристаллы. Динитрид

Нитриды‎

Динитрид дисеры — бинарное неорганическое соединениесеры и азотас формулой S2N2, летучие бесцветные кристаллы с неприятным

Нитриды‎

Динитридоалюминат лития — неорганическое соединение, двойной нитрид лития и алюминия с формулой Li3AlN2, бесцветные кристаллы,

Влияние стехиометрического состава на функциональные характеристики тонкопленочных поверхностных структур на узлах гироскопических приборов | Тит

1. Джашитов В. Э., Панкратов В. М., Голиков А.В. Общая и прикладная теория гироскопов с применением компьютерных технологий / Под ред. В. Г. Пешехонова. – СПб.: ГНЦ РФ АО «Концерн «ЦНИИ «Электроприбор», 2010. – 154 с.

2. Яковлева С. А. Исследование и разработка технологических методов повышения точности и размерной стабильности прецизионных деталей и узлов гироскопических приборов // Автореф. дис. … к.т.н. – СПб.: АО «Концерн «ЦНИИ «Электроприбор», 2012.

3. Ландау Б. Е. Электростатический гироскоп со сплошным ротором // Гироскопия и навигация. – 1993. – № 1. – С. 6–12.

4. Юльметова О. С., Щербак А. Г., Исследование процесса формирования светоконтрастного растра посредством лазерного маркирования // Научно–технический вестник ИТМО. – 2010. – № 05. – С. 28–34.

5. Махаев Е. А., Рябова Л. П., Чесноков П. А.. Разработка конструкции и технологии изготовления ротора криогироскопа // Материалы XXX Конференции памяти Н.Н. Острякова, АО «Концерн «ЦНИИ «Электроприбор, 4–6 октября 2016. – С. 116–123.

6. Патент РФ № RU 2460971, МПК G01C25, Способ изготовления ротора криогенного гироскопа / Колосов В. Н., Шевырев А. А.– Опубликовано 10.09.2012 г.

7. Сайдахмедов Р. Х. Плазменные покрытия на основе нитридов и карбидов переходных металлов с регулируемой стехиометрией. – Ташкент: Фан, 2005. – 226 с.

8. Панькин Н. А. Влияние условий конденсации ионно-плазменного потока на структуру и свойства покрытий нитрида титана // Автореф. дис. … кандидат физико-математических наук, МГТУ им. Н.Э. Баумана, Калужский филиал, 2008. – 18 с.

9. Юльметова О. С., Щербак А. Г., Юльметова Р. Ф., Туманова М. А. Анализ свойств модифицированных тонкопленочных структур, формируемых в процессе лазерной обработки поверхности нитрида титана // Вопросы материаловедения. – 2017. – № 2 (90). – С. 83–91.

10. Патент РФ 2173733, МПК C23C14/35, Способ формирования сверхпроводящего пленочного покрытия из нитрида ниобия и проводника на его основе / Тулеушев А. Ж., Тулеушев Ю. Ж., Володин В. Н., Лисицын В. Н. Ким С. Н., Асанов А. Б.

11. Патент США 4726890, C 23 C 14/34, 88.02.23, Method of producing high Tc superconducting NbN films / Thakoor S., Lamb J. L., Thakoor A. P., Khanna S.K. – Бюлл. № 4, 1988.

12. Матлахов В. П. Зависимость физико-механических свойств нитридтитановых покрытий от давления азота // Вестник Брянского ГТУ. – 2006. – № 2. – С. 93–96.

13. Бериллий. Наука и технология / Пер. с англ. / Под ред. Г.Ф. Тихинского и И. И. Папирова. – М.: Металлургия, 1984. – 624 с.

14. Линчевский Б. В. Термодинамика и кинетика взаимодействия газов с жидкими металлами. – М.: Металлургия, 1986. – 222 с.

15. Чапланов А. М., Щербакова Е. Н. Структурные и фазовые превращения в тонких пленках титана при облучении азот-водородной плазмой. Журнал технической физики, 1999, том 69, вып. 10, стр. 102–108

16. Yulmetova O. S., Scherbak A. G. Contrast image formation based on thermodynamic approach and surface laser oxidation process for optoelectronic read-out system / Optics and laser technology. – 2018. – V. 101. – P. 242–247.

17. Yulmetova O. S., Tumanova M. A. Laser marking of contrast images for optical read-out systems. / Journal of Physics: Conference Series. – 2017. –V. 917, N 05. – P. 052007.

18. Webb G. W., Marsig l io F., Hirsc h J. E. Superconductivity in the elements, alloys and simple compounds // Physica C: superconductivity and its applications. – 2015. – V. 514. – P. 17–27

19. Туманова М. А., Щербак А. Г. Технологические аспекты формирования функциональных элементов при изготовлении узлов криогенных гироскопических приборов // Материалы XXXI Конференции памяти Н. Н. Острякова, ГНЦ РФ, АО «Концерн «ЦНИИ «Электроприбор», 2–4 октября 2018 г. – С. 338–344.

20. Володин В. Н., Тулеушев Ю. Ж., Жаканбаев Е. А. Структура и фазовый состав напыленных пленок системы ниобий–углерод // Физика металлов и металловедение. – 2013. – Т. 114, № 5. – С. 432–436.

21. Dubrovskiy A., Okunev M., Makarova O., Kuznetsov S. Superconducting niobium coatings deposited on spherical substrates in molten salts // Coatings. – 2018 – V. 8 (6) – P. 213.

22. Krasnosvobodtsev S. I., Shabanova N. P., Ekimov E. V., Nozdrin V. S., Pechen E. V. Critical magnetic field of NbC: new data on clean superconductor films // JETP. – 1995. – N 108. – С. 970–976.

23. Патент RU №2678707. Способ изготовления чувствительного элемента криогенного гироскопа / Левин С. Л., Туманова М. А., Юльметова О. С., Святый В. В., Щербак А. Г., Рябова Л. П. – 2019.

Нитрид — ниобий — Большая Энциклопедия Нефти и Газа, статья, страница 3

Нитрид — ниобий

Cтраница 3

Соответствующим образом приготовленные образцы нитрида ниобия состава NbN показывают сверхпроводимость при 23 К и имеют наивысшую температуру превращения среди всех известных сверхпроводников. Нитрид ниобия устойчив в химическом отношении и не растворяется в минеральных кислотах ( соляиой, серной, азотной), а также в царской водке даже при кипячении.  [31]

С), устойчивы к воде, кислотам. Нитриды ниобия и тантала не разлагаются даже царской водкой.  [32]

Нитриды химически очень устойчивы. Нитрид ниобия не разлагается даже царской водкой.  [33]

Решетка кристаллов нитрида ниобия гексагональная с периодами: а 2 952 кх и е 11 25 кх.  [34]

При ингаляции ниобий задерживается в легких — органах, наиболее подверженных воздействию пыли. Ежедневное вдыхание пылевидного нитрида ниобия в концентрации 40 мг / м3 воздуха в течение нескольких месяцев приводит к появлению признаков пневмокониоза ( при отсутствии заметных признаков токсического действия): утолщению интеральвеолярных перегородок, образованию значительного количества коллагеновых фибрилл в перибронхиальных и периваскулярных тканях и шелушению бронхиального эпителия. Аналогичные изменения развиваются в результате внутритрахеального введения пылевидного пентоксида ниобия; в этом случае пыль обнаруживают даже в лимфатических узлах.  [35]

В результате были получены образцы нитрида ниобия с содержанием азота, близким к стехиометрическому для NbN.  [36]

Исследователи из России и США изобрели уникальный детектор инфракрасного излучения, способный регистрировать даже единичный фотон в диапазоне 3 — Й0 мкм и имеющий быстродействие до 25×109 импульсов в секунду. Основой прибора является тонкий слой сверхпроводящего нитрида ниобия. Электрон, поглотивший фотон, приобретает большую энергию и передает ее другим электронам, вызывая своеобразный каскад. При этом материал на очень короткое время теряет свои сверхпроводящие свойства, что фиксируется по изменению его электрического сопротивления. В отличие от других ИК-детекторов, при поглощении излучения нагреваются лишь электроны, а не кристаллическая решетка, поэтому детектор способен очень быстро возвращаться в исходное состояние, что и объясняет его быстродействие. Новый детектор может найти полезные применения в астрономических приборах и в компьютерной технике.  [37]

Чувствительный элемент — датчик представляет собой фольгу или пленку, напыленную на тонкую слюдяную подложку. Датчики обычно изготовляют из олова, тантала или нитрида ниобия и свободно подвешивают в некотором объеме, охлаждаемом жидким гелием. Для пропускания излучения корпус приемника должен иметь окно, прозрачное в требуемой области длин волн.  [38]

При отсутствии водорода в борсодержащей газовой среде бор не восстанавливается и не взаимодействует с ниобием. В этих условиях наблюдается только диффузия азота в ниобий с образованием нитридов ниобия.  [40]

Особенно сильно проявляется влияние остаточных газов и в первую очередь кислорода, паров воды и углекислого газа на характеристики тонких пленок, используемых в качестве сверхпроводников. Не менее чувствительны к воздействию этих газов сверхпроводящие пленки из индия, ниобия, ванадия, тантала, карбида тантала, нитрида тантала и нитрида ниобия.  [41]

Основываясь на этом анализе и сопоставив ход кривой / с линией предельной растворимости на квазибинарной диаграмме Nb-H fN [138], можно считать, что наблюдаемое изменение твердости литых сплавов ниобия с гафнием и азотом с повышением содержания в сплаве азота и гафния ( одновременно) объясняется совместным действием двух механизмов упрочнения — твердораствор-ного и дисперсионного — на восходящей ветви кривой ( см. кривую /, рис. 82) и разупрочнением, связанным с коагуляцией выделяющейся фазы в двухфазной области — на ниспадающей ветви кривой твердости. При этом значительно более высокий уровень твердости сплавов с гафнием определяется, по-видимому, выделением нитрида гафния, HfN, более термодинамически прочного и более дисперсного, чем нитриды ниобия.  [42]

Это различие может быть обусловлено разной концентрацией валентных электронов в рассматриваемых соединениях, определяемых как общее число всех внешних электронов компонентов соединения. Для нитрида циркония стехиометрического состава концентрация валентных электронов равна 9 или 4 5 эл / апгом ( так же, как для NbC и ТаС), а для нитрида ниобия — 5 эл / апгом. Отклонение от стехиометрического состава снижает электронную концентрацию. Интересно отметить, что Тк нитрида ниобия у нижней границы области гомогенности кубической фазы ( около состава NbN 82), которой отвечает электронная концентрация около 4 5 эл / апгом, почти соответствует Тк нитрида циркония стехиометрического состава, характеризующегося таким же значением электронной концентрации.  [43]

Из карбида ниобия изготовляют также метал-локерамические фильтры. Нитрид ниобия применяют в детекторных устройствах, а также при изготовлении электронных трубок.  [45]

Страницы:      1    2    3    4

Способ формирования сверхпроводящего пленочного покрытия из нитрида ниобия и проводника на его основе

 

Изобретение относится к области получения сверхпроводящих соединений и изготовления проводников на их основе и может быть использовано в электротехнической, радиотехнической, медицинской и других отраслях промышленности. Способ формирования сверхпроводящего пленочного покрытия из нитрида ниобия и проводника на его основе включает распыление металлического ниобия в скрещенных магнитном и электрическом полях в потоке газовой смеси инертного газа осаждением нитрида ниобия на ленточную металлическую, например медную подложку, с приложенным к ней потенциалом смещения и нанесенным промежуточным адгезионным слоем, перемещаемую относительно зоны нанесения покрытия, формирование пленки нитрида ниобия при этом ведут осаждением на многократно перемещаемые участки ленточной подложки относительно по крайней мере одного потока плазмы низкого давления при определенном соотношении времени пребывания участков в потоке плазмы и вне его и одновременном перемещении подложки относительно зоны нанесения покрытия с последующей термической обработкой покрытия вне плазмы при давлении меньшем 0,01 Па. Изобретение направлено на расширение технологических возможностей способа формирования сверхпроводящего пленочного покрытия и проводника на его основе. 2 с. и 12 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к области получения сверхпроводящих соединений и изготовления проводников на их основе и может быть использовано в электротехнической, радиотехнической, медицинской и других отраслях промышленности.

Известен способ получения керамического сверхпроводника (заявка Японии N 2-149665, C 23 C 14/08, H 01 B 13/00, 90.06.08) напылением слоев (Ba2Cu3O7, BiSrCaCu2Ox и т. д. на поверхность металлической подложки в виде ленты, например, из серебра, нержавеющей стали, инвара и т.д., имеющей коэффициент линейного расширения (1-3)10-5 и толщину не более 0,3 мм. Способу свойственны недостатки, обусловленные возможностью получения различных по толщине пленок сверхпроводящего покрытия на участках подложки с изменением скорости распыления материала при износе мишени и отсутствием приемов для устранения дефектов покрытия, вероятных при формировании его в одном цикле. Это сужает технологические возможности при реализации способа. В способе получения покрытия (заявка Великобритании N 2178061, C 7 F 87.02.04, Б. N 5) распылением материала катода с использованием тлеющего разряда в условиях невысокого вакуума к подложке в ходе осаждения прикладывают потенциал смещения, при этом в отрицательном полупериоде происходит ионное травление подложки, в положительном — удержание материала покрытия. Приложение к подложке потенциала смещения позволяет регулировать в определенных пределах процесс осаждения, однако не устраняет недостатки, названные выше, а отсутствие процесса стабилизации полученного покрытия применительно к нитриду ниобия ограничивает технологические возможности. Известен также способ магнетронного напыления материалов в плазме (США N 5346600, C 23 C 14/35, 92.08.14) для осаждения покрытия из нитрида, карбида или карбонитрида металла на поверхность подложки распылением в плазме, содержащей инертный газ и, по меньшей мере, один газообразный реагент, одновременно с осаждением пленки подложку бомбардируют ионами инертного газа для поддержания температуры на заданном уровне и регулирования микроструктуры покрытия. Способ не свободен от возможности диффузии атомов материала подложки в слой нитрида, карбида или карбонитрида, что вызовет некоторые технологические затруднения при формировании сверхпроводника. Наиболее близким по технической сущности к заявляемому является способ получения сверхпроводящих пленок из нитрида ниобия с высоким значением критической температуры (США N 4726890, C 23 C 14/34, 88.02.23, Б. N 4), в соответствии с которым формирование пленки нитрида ниобия осуществляют реакционным магнетронным распылением ниобия на подложку в реакционной газовой смеси высокочистых аргона и азота в вакууме 10-8 Торр при поддержании температуры подложки равной 20oC и постоянного давления в процессе распыления ниобия 16-21 мТорр, парциального давления азота в пределах 3-4 мТорр, парциального давления газа носителя — аргона 12,9-17 мТорр. Узкие пределы изменения технологических параметров в сочетании с отсутствием препятствий диффузии составляющих подложки в слой формируемого сверхпроводника, а также трудности, возникающие с использованием длинномерных подложек, несколько ограничивают технологические возможности при реализации способа. При формировании сверхпроводников также известно несколько аналогичных технических решений. В композиционном сверхпроводнике на основе интерметаллического соединения (СССР N 1498403, H 01 B 12/00, 89.07.30, Б. N 28) на внешней поверхности кабельной жилы расположен слой металла, не способного к диффузии в стабилизатор во время термообработки сверхпроводника — из ниобия, тантала, ванадия, хрома, молибдена или вольфрама, а поверх металлического слоя нанесен слой вторичного стабилизатора, состоящего из меди или алюминия, наружная поверхность которого покрыта путем химической обработки электроизоляционным слоем оксида или сульфида материала вторичного стабилизатора. Сочетание разнородных по методу формирования и аппаратурному оформлению процессов сужает технологические возможности способа. Известно многослойное покрытие (СССР N 1680799, C 23 C 14/34, 28/00, B 32 B 7/02, 91.09.30, Б. N 36), содержащее нижний слои из нитрида титана и верхний слой из оксида титана, причем нитрид титана сформирован с кристаллографической ориентацией по отношению к основе (002), слой оксида выполнен толщиной 0,2-0,4 мкм, при соотношении толщины оксида титана к нитриду титана 1-2 и общей толщине покрытия 0,6-1,5 мкм. Формирование нижнего слоя нитрида титана на гибкой подложке, например металлической ленте, сопряжено с трудностями, обусловленными возможными напряжениями из-за несоответствия параметров кристаллических решеток подложки и нитрида, что скажется на технологических возможностях способа. В способе формирования тонкой высокотемпературной сверхпроводящей пленки на основе иттрия (СССР N 1823932, H 01 L 39/12, 39/24, 93.06.23, Б. N 23) на пластине перед нанесением сверхпроводящей пленки формируют буферный слой с последующей модификацией его путем пересечения потока высокоэнтальпийной низкотемпературной плазмы атмосферного давления пластиной с нанесенным на нее буферным слоем при длительности разового воздействия плазмы 0,01-0,1 с, плотности теплового потока на границе «плазма — поверхность» 1106 — 5107 Вт/м2. В качестве буферного слоя используют оксидные пленки, а поток плазмы формируют из кислородсодержащей смеси. Использование оксидного буферного слоя, имеющего, как правило, высокое тепловое сопротивление, при изготовлении сверхпроводников для большой токовой нагрузки, в частности из нитрида ниобия, вызовет возможные трудности с обеспечением отвода тепла при переходе в состояние нормальной проводимости, что сужает область применения технологии. Наиболее близким по технической сущности к заявляемому является высокотемпературный сверхпроводник (Германия (DD) N 294155, H 01 B 12/00, 1993, Б. N 5), в котором гибкий проволочный или ленточный сердечник из неэлектропроводного материала окружен слоем сверхпроводящего материала, причем между сердечником и этим слоем имеется обеспечивающий адгезию промежуточный слой. Вся структура окружена слоем с нормальной проводимостью, имеющим высокую тепло- и электропроводность, причем между высокотемпературным сверхпроводящим слоем и слоем с нормальной проводимостью может находиться адгезионный слой. Проводник отличают высокая прочность на растяжение и пластичность. Вместе с тем наличие неэлектропроводного, то есть и нетеплопроводного сердечника потребует некоторых приемов для отвода тепла из центральной части проводника при переходе его в состояние нормальной проводимости. Дополнительные операции при этом несколько ограничивают технологические возможности способа формирования в целом. Технический результат от совокупности влияния признаков, предлагаемых в изобретении, как следует из изложенного, заключается в расширении технологических возможностей способа формирования сверхпроводящего пленочного покрытия и проводника на его основе. В предлагаемом способе формирования сверхпроводящего пленочного покрытия из нитрида ниобия, включающем распыление металлического ниобия в скрещенных магнитном и электрическом полях в потоке газовой смеси инертного газа и азота, осаждение нитрида ниобия на ленточную металлическую подложку с приложенным к ней потенциалом смещения и нанесенным промежуточным слоем, перемещаемую относительно зоны нанесения покрытия, формирование пленки нитрида ниобия ведут осаждением на многократно перемещаемые участки ленточной подложки относительно, по крайней мере, одного потока плазмы низкого давления при соотношении времени пребывания участков в потоке плазмы и вне его, достаточном для рекомбинации нанесенных атомов и их групп, и одновременном перемещении подложки относительно зоны нанесения покрытия с последующей термической обработкой покрытия вне плазмы при давлении меньшем 0,01 Па. Перемещение ленточной металлической подложки относительно зоны нанесения покрытия осуществляют с переменной скоростью, зависимой от скорости распыления ниобия во время формирования покрытия ленточной подложки. В качестве инертного газа используют аргон. В качестве металлической подложки используют медную подложку. В способе формирования проводника на основе нитрида ниобия, включающем нанесение сверхпроводящего покрытия из нитрида ниобия на ленточную подложку с предварительным нанесением адгезионного из слоя нитрида титана, адгезионный слой формируют реактивным распылением титана в плазме низкого давления с осаждением нитрида титана при многократном перемещении участков ленточной подложки относительно, по крайней мере, одного потока плазмы при соотношении времени пребывания участков в потоке плазмы и вне его, достаточном для рекомбинации атомов и их групп, и одновременном перемещении подложки относительно зоны нанесения слоя, при этом слой наносят на металлическую подложку. Между ленточной металлической подложкой и адгезионным слоем из нитрида титана формируют слой металлического титана в плазме низкого давления с определенным соотношением толщины слоев нитрида ниобия, нитрида титана и титана. Соотношение толщины слоев нитрида ниобия, нитрида титана и титана поддерживают не меньшим 100:10:3, причем толщина слоя нитрида титана изменяется в пределах 50-200 нм, преимущественно 100-150 нм. Ленточную металлическую подложку формируют предварительным распылением металлической мишени в плазме низкого давления в скрещивающихся магнитном и электрическом полях. Ленточную металлическую подложку формируют на ленте из легированной стали на одной или обеих поверхностях. Поверх нанесенного покрытия нитрида ниобия формируют пленку из металла, идентичного по составу материалу ленточной металлической подложки или отличного от него. Между пленкой нитрида ниобия и пленкой, идентичной по составу материалу ленточной металлической подложки или отличного от него, формируют поочередно пленки нитрида титана и титана. Покрытие из нитрида ниобия наносят на одной или обеих поверхностях вдоль ленточной металлической подложки в виде нескольких полос или нитей, соединенных или разъединенных между собой. В качестве металлической подложки используют медную подложку. Многослойную композицию подвергают термообработке вне плазмы при давлении меньшем 0,01 Па. Формирование пленочного покрытия из нитрида ниобия, полученного реактивным распылением на подготовленную соответствующим образом ленточную подложку многократным (5102 — 2103 раз) прохождением каждого участка ленточной подложки относительно потока плазмы низкого давления, в совокупности со временем пребывания нанесенных атомов или их групп вне потока плазмы, достаточным для рекомбинации их, способствует заращиванию дефектов каждого предыдущего субслоя последующим и получению нитрида с определенным типом и параметрами кристаллической решетки. Одновременное с формированием субслоев перемещение подложки в зону нанесения покрытия и из нее позволяет сформировать пленку нитрида ниобия по всей длине ленточной подложки. Количество потоков плазмы более одного при сохранении определенного соотношения времени формирования субслоя и пребывания вне плазмы приводит к соответствующему ускорению наращивания толщины покрытия, не меняя сути процесса. Все это позволяет расширить технологические возможности нанесения тонких пленок. Последующей термической обработкой покрытия при давлении меньшем 0,01 Па достигается некоторая корректировка и стабилизация состава и структуры нитрида ниобия внутри области гомогенности существования конкретного соединения ниобия с азотом. Термообработка вне плазмы обусловлена возможностью (в присутствии ее) внедрения иных атомов, в том числе и нейтральных, в кристаллическую решетку, ее искажения и изменения энергетических характеристик составляющих нитрида, от которых зависят его структура и свойства в целом. Изложенное также способствует достижению технического результата. Изменением скорости перемещения ленточной подложки в соответствии со скоростью распыления ниобия, зависящей от многих факторов, достигается постоянство толщины и структурных параметров формирования покрытия из нитрида ниобия, что положительно сказывается на технологических возможностях процесса формирования. Нанесение на ленточную подложку адгезионного слоя из нитрида титана, обладающего достаточно высокой теплопроводностью, позволяет, с одной стороны, получить прочное сверхпроводящее покрытие нитрида ниобия в силу определенной согласованности параметров кристаллических решеток на пластичной подложке из высокотеплопроводного материала и предотвратить диффузию атомов материала подложки в сверхпроводник, с другой — способствует отводу тепла из проводника при утрате состояния сверхпроводимости. Формирование слоя нитрида титана реактивным распылением и осаждением его при многократном перемещении участков ленточной подложки относительно потока плазмы при определенном соотношении времени пребывания в потоке плазмы и вне его, то есть послойным наращиванием по нескольку монослоев атомов, и одновременном перемещении подложки имеет целью повышение качества покрытия по соображениям, изложенным в описании формирования пленки нитрида ниобия. Формирование плазменным напылением слоя металлического титана между подложкой и адгезионным слоем из нитрида титана способствует значительному увеличению адгезии последнего. Это, приведенное выше, а также использование одного или однотипного оборудования для всех процессов формирования проводника положительно влияет на технологические возможности процесса. Ограничение соотношения толщин формируемых слоев как 100:10:3 при толщине слоя нитрида титана 50-200 нм позволяет получить композицию, обеспечивающую необходимые механические и структурные характеристики проводника. Уменьшение толщины слоя нитрида титана менее 50 нм не исключает возможности диффузии титана в нитрид ниобия, увеличение более 200 нм — нецелесообразно экономически, причем интервал толщины слоя TiN 100-150 нм является оптимальным. Уменьшение соотношения толщины слоев нитрида ниобия и нитрида титана менее чем 100:10 не способствует постоянству химического состава и параметров решетки сверхпроводника. Возможность изготовления ленточной металлической, например медной, серебряной и др. подложки распылением компактного материала мишени в плазме низкого давления с получением нужных форм и размеров, в процессе и на оборудовании, аналогичных основному или непосредственно на нем, сокращение операций подготовки поверхности, имеющих место при использовании ленточных фольг, в значительной степени способствуют достижению технического результата. Формирование ленточной, например медной, подложки на ленте из легированной стали, играющей роль армирующего элемента, позволяет в значительной мере повысить прочностные характеристики проводника на основе нитрида ниобия. Формирование поверх нитрида ниобия пленки из металла, идентичного по составу материалу подложки или отличного от него, ведет к стабилизации пленки сверхпроводника, а пленочные слои нитрида титана и титана способствуют увеличению адгезии, прочностных характеристик и улучшению условий отвода тепла при переходе от сверхпроводимости к нормальной проводимости. Нанесение пленочного металлического покрытия, отличающегося по составу от материала подложки, открывает возможности придания проводнику других качеств, не ограниченных данным описанием. Формирование проводника на основе нитрида ниобия на одной или обеих поверхностях вдоль ленточной металлической подложки в виде нескольких полос или нитей, с одной стороны, способствует формированию многожильного проводника, с другой — повышает надежность композиции при возможном возникновении поперечных трещин ограничением последних размерами одной полосы или нити. Термообработка сформированного проводника на основе нитрида ниобия вне плазмы при давлении меньшем 0,01 Па ведет к стабилизации состава и параметров кристаллической решетки, размера зерен и снятию напряжений на границе и внутри слоев. Эти и названные выше приемы и процессы способствуют расширению возможностей магнетронной технологии изготовления сверхпроводящих пленок и проводников с использованием плазмы низкого давления. Способ реализован на вакуумной установке, снабженной двумя однотипными магнетронами постоянного тока и устройством карусельного типа для перемещения участков ленточной подложки, размещенных оппозитно распыляемым мишеням, относительно потока плазмы и одновременной протяжки ленты с одного намоточного барабана на другой, с возможностью изменения скорости протяжки во времени. Установка снабжена системой очистки, регулировки и стабилизации подачи газов или их смесей (аргона и азота). Пример 1. Формирование пленки нитрида ниобия осуществляли распылением мишеней из высокочистого ниобия на двух магнетронах с подачей смеси аргона и азота (30%) на ленточной медной подложке шириной 50 мм с адгезионным слоем из нитрида титана толщиной 0,1 мкм. Силу тока разряда поддерживали 1,0 А при напряжении 300 В, среднюю скорость протяжки ленты относительно зоны формирования — 510-4 м/с, технологическое давление в рабочем объеме — 0,1 Па, соотношение времени пребывания участков подложки в потоке плазмы и вне его — 0,25. Полученный слой толщиной 1 мкм из нитрида ниобия подвергнут термообработке при 740oC и давлении 0,001 Па в течение 1 ч. В результате получено пленочное покрытие, соответствующее фазе 1— NbN, имеющей кубическую объемно центрированную структуру с параметром a = 4,391, что соответствует характеристикам сверхпроводящего соединения. Исследование покрытия на различных по длине участках ленточной подложки подтвердили стабильность параметров структуры нитрида. Пример 2. Формирование сверхпроводящего покрытия нитрида ниобия осуществляли распылением мишени одного магнетрона с поддержанием постоянными технологических параметров и условий, аналогичных таковым в примере 1, в течение 28 ч — периода времени использования мишени. Скорость перемещения подложки относительно зоны напыления поддерживали (для сравнения) постоянной и равной 3,310-4 м/с. В результате получено пленочное покрытие 1 NbN с параметрами решетки, соответствующими сверхпроводнику, однако толщина его изменилась от 1,2 мкм в начале до 0,85 мкм в конце подложки, что свидетельствует о необходимости корректировки скорости протяжки ленты во времени в соответствии со скоростью распыления. Пример 3. Формирование ленточного проводника в пленочном исполнении проводили на ленточной медной подложке шириной 20 мм и толщиной 15 мкм с напылением предварительно адгезионного слоя из нитрида титана и титана на установке для напыления нитрида ниобия. Очередность формирования адгезионных слоев и нитрида ниобия обеспечивали реверсивным перемещением ленты относительно двух магнетронов: одного — с мишенью из титана, другого — из ниобия. Сначала наносили слой титана, затем при перемещении ленты в обратную сторону — нитрида титана и после этого со сменой направления перемещения ленты — нитрида ниобия. Условия формирования пленок титана и нитрида титана поддерживали следующими: сила тока 0,8 А, напряжение смещения 50 В, кратности перемещения каждого участка подложки относительно потока плазмы составила для титана 100, нитрида титана — 400, соотношение времени пребывания в потоке плазмы и вне его для всех составляющих — 0,15. Другие параметры нанесения нитрида ниобия — как в примере 1. В результате без разгерметизации рабочего объема л получен композиционный проводник с толщиной слоев: титана 0,03, нитрида титана — 0,12, нитрида ниобия ~ 1,0 мкм со сверхпроводящим покрытием из 1— NbN (a = 4,389). Качество адгезии нанесенных слоев проверяли после термообработки при 720oC и давлении 0,005 Па при испытаниях на изгиб и разрыв. Однократный изгиб полученного проводника на 180o при радиусе изгиба 0,1 мм не приводит к нарушению и сплошности слоев. Испытание по специальной методике величины адгезии напыленных слоев композиции к подложке привело к разрыву материала основы подложки при сохранении структуры слоев титана и нитридов, что свидетельствует о высоких прочностных характеристиках проводника и возможностях формирования. Пример 4. Предварительным распылением медной мишени в плазме низкого давления с осаждением на длинномерную полированную поверхность из стали 12Х18Н10Т или тефлоновую ленту получали фольговые изделия шириной 40 мм и толщиной 10 мкм. Затем после замены на двухмагнетронной установке медной мишени на соответствующую недостающую формировали сверхпроводящую композицию в условиях, аналогичных примеру 3. Сформированный на основе 1— NbN проводник не отличался от такового на медной ленте, полученной традиционным способом, но при этом были исключены операции подготовки поверхности подложки перед напылением. При использовании 3-магнетронной установки разгерметизация рабочего объема исключается. Пример 5. Предварительным распылением медной мишени в плазме низкого давления в скрещенных магнитном и электрическом полях и осаждением на ленту из стали 12Х18Н10Т толщиной 100 мкм, поверхность которой подвергли ионному травлению в плазме, сформировали покрытие из меди толщиной 15 мкм, являющееся подложкой. Последующее напыление слоев титана, нитрида титана и нитрида ниобия проведено в условиях и с результатами, аналогичными примеру 3. Пленочное покрытие из 1— NbN (a = 4,390) соответствовало структуре и параметрам сверхпроводника. Испытанием прочностных характеристик при растяжении проводника в большем измерении установлено повышение в 5-7 раз удельной нагрузки, приводящей к разрушению композиции. Пример 6. На проводник, сформированный в условиях как в примерах 1 и 3, за исключением кратности прохождения участков подложки при формировании пленки сверхпроводника, которая составила величину 1500, были нанесены слои нитрида титана, титана и меди при толщине 0,07, 0,02 и 10 мкм соответственно. Последующая термообработка при 730oC и давлении 0,008 Па и испытание его подтвердили соответствие его структурных и прочностных характеристик, необходимых для сверхпроводников. Формирование такого проводника на установке с тремя источниками плазмы возможно без разгерметизации рабочего объема и присутствия шлюзовых приспособлений. Пример 7. На ленточную медную подложку шириной 50 мм и толщиной 15 мкм в условиях как в примере 3 нанесено адгезионное покрытие из нитрида титана, затем с использованием соответствующей маски нанесены 9 полос покрытия из 1— NbN толщиной ~ 1,0 мкм и шириной 2 мм. После этого послойным напылением нанесены пленки нитрида титана, титана и меди с толщиной соответственно 0,1, 0,03 и 15 мкм. После термообработки при 740oC и давлении 0,005 Па проверки соответствия характеристик сверхпроводника, композицию продольным изгибом по ширине сформировали в трехслойный многожильный проводник шириной около 16 мм. Таким образом, приведенные примеры и результаты, изложенные в них, свидетельствуют о значительном расширении технологических возможностей и приемов при формировании пленочных сверхпроводящих покрытий и проводников, особенно применительно к магнетронным процессам.

Формула изобретения

1. Способ формирования сверхпроводящего пленочного покрытия из нитрида ниобия, включающий распыление металлического ниобия в скрещенных магнитном и электрическом полях в потоке газовой смеси инертного газа и азота, осаждение нирида ниобия на ленточную металлическую подложку с приложенным к ней потенциалом смещения и нанесенным промежуточным слоем, перемещаемую относительно зоны нанесения покрытия, отличающийся тем, что формирование пленки нитрида ниобия ведут осаждением на многократно перемещаемые участки ленточной подложки относительно по крайней мере одного потока плазмы низкого давления при соотношении времени пребывания участков в потоке плазмы и вне его, достаточном для рекомбинации нанесенных атомов и их групп, и одновременном перемещении подложки относительно зоны нанесения покрытия с последующей термической обработкой покрытия вне плазмы при давлении, меньшем 0,01 Па. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что перемещение ленточной металлической подложки относительно зоны нанесения покрытия осуществляют с переменной скоростью, зависимой от скорости распыления ниобия во время формирования покрытия ленточной подложки. 3. Способ по пп.1 и 2, отличающийся тем, что в качестве инертного газа используют аргон. 4. Способ по пп.1 — 3, отличающийся тем, что в качестве металлической подложки используют медную подложку. 5. Способ формирования проводника на основе нитрида ниобия, включающий нанесение сверхпроводящего покрытия из нитрида ниобия на ленточную подложку с предварительным нанесением адгезионного слоя из нитрида титана, отличающийся тем, что адгезионный слой формируют реактивным распылением титана в плазме низкого давления с осаждением нитрида титана при многократном перемешивании участков ленточной подложки относительно по крайней мере одного потока плазмы при соотношении времени пребывания участков в потоке плазмы и вне его, достаточном для рекомбинации атомов и их групп, и одновременном перемещении подложки относительно зоны нанесения слоя, при этом слой наносят на металлическую подложку. 6. Способ по п.5, отличающийся тем, что между ленточной металлической подложкой и адгезионным слоем из нитрида титана формируют слой металлического титана в плазме низкого давления с определенным соотношением толщины слоев нитрида ниобия, нитрида титана и титана. 7. Способ по п.6, отличающийся тем, что соотношение толщины слоев нитрида ниобия, нитрида титана и титана поддерживают не меньшим 100 : 10 : 3, причем толщина слоя нитрида титана изменяется в пределах 50 — 200 нм, преимущественно 100 — 150 нм. 8. Способ по пп. 5 — 7, отличающийся тем, что ленточную металлическую подложку формируют предварительным распылением металлической мишени в плазме низкого давления в скрещивающихся магнитном и электрическом полях. 9. Способ по пп. 5 — 8, отличающийся тем, что ленточную металлическую подложку формируют на ленте из легированной стали на одной или обеих поверхностях. 10. Способ по пп.5 — 9, отличающийся тем, что поверх нанесенного покрытия нитрида ниобия формируют пленку из металла, идентичного по составу материалу ленточной металлической подложки или отличного от него. 11. Способ по пп.5 — 10, отличающийся тем, что между пленкой нитрида ниобия и пленкой, идентичной по составу материалу ленточной металлической подложки или отличного от него, формируют поочередно пленки нитрида титана и титана. 12. Способ по пп.5 — 11, отличающийся тем, что покрытие из нитрида ниобия наносят на одну или обе поверхности вдоль ленточной металлической подложки в виде нескольких полос или нитей, соединенных или разъединенных между собой. 13. Способ по пп.5 — 12, отличающийся тем, что в качестве металлической подложки используют медную подложку. 14. Способ по пп.5 — 13, отличающийся тем, что многослойную композицию подвергают термообработке вне плазмы при давлении, меньшем 0,01 Па.

Однородность на уровне пластин тонких пленок из нитрида ниобия, осажденных атомными слоями для квантовых устройств: Journal of Vacuum Science & Technology A: Vol 39, No. 5

I. ВВЕДЕНИЕ

Раздел:

ChooseTop of pageABSTRACTI. ВВЕДЕНИЕ << II. ЭКСПЕРИМЕНТ III. РЕЗУЛЬТАТЫ IV. ОБСУЖДЕНИЕ V. ВЫВОДЫ СПРАВОЧНАЯ ИНФОРМАЦИЯ Тонкие пленки нитрида ниобия (NbN) представляют интерес для множества сверхпроводящих устройств, начиная от смесителей болометров горячих электронов 1 1. А. Шураков, Ю. Лобанов, Г.Гольцман, Сверхсекунд. Sci. Technol. 29 , 023001 (2015). https://doi.org/10.1088/0953-2048/29/2/023001 к микрорезонаторам 2 2. Адамян А.А., Кубаткин С.Е., Данилов А.В., Прил. Phys. Lett. 108 , 172601 (2016). https://doi.org/10.1063/1.4947579 и магнитометры. 3 3. J. Luomahaara, V. Vesterinen, L. Grönberg, J. Hassel, Nat. Commun. 5 , 4872 (2014). https://doi.org/10.1038/ncomms5872 Первое квантовое устройство, основанное на нескольких переходах когерентного квантового проскальзывания фазы (CQPS), было реализовано с помощью нанопроволок NbN. 4 4. S. E. de Graaf et al. , Нац. Phys. 14 , 590 (2018). https://doi.org/10.1038/s41567-018-0097-9 Для CQPS-переходов требуются ультратонкие пленки NbN, действующие как сильно разупорядоченные сверхпроводники, близкие к переходу сверхпроводник-изолятор. 5,6 5. J. T. Peltonen et al. , Phys. Ред. B 88 , 220506 (2013). https://doi.org/10.1103/PhysRevB.88.2205066. С. Линзен, М. Циглер, О. В. Астафьев, М. Шмельц, У. Хюбнер, М. Дигель, Э.Ильичев, Х.-Г. Мейер, Суперконтинент. Sci. Technol. 30 , 035010 (2017). https://doi.org/10.1088/1361-6668/aa572a Расширение области применения этих пленок от небольших чипов до размеров пластин является важным требованием для перспективных разработок устройств, таких как надежный стандарт квантового тока на основе CQPS, аналогичный стандарту хорошо зарекомендовавшая себя электроника на джозефсоновских переходах. Это также относится к сверхпроводящим нанопроволочным детекторам одиночных фотонов (SNSPD). Однопиксельные устройства показали отличные свойства для однофотонного счета с высокой эффективностью обнаружения в ближней инфракрасной области, 7 7.F. Marsili et al. , Нац. Фотоника 7 , 210 (2013). https://doi.org/10.1038/nphoton.2013.13 высокое временное разрешение, 8 8. Корж Б. et al. , Нац. Фотоника 14 , 250 (2020). https://doi.org/10.1038/s41566-020-0589-x и низкая скорость темнового счета. 9 9. Ю. Хохберг, И. Чараев, С.-В. Нам, В. Верма, М. Коланджело, К. К. Берггрен, Phys. Rev. Lett. 123 , 151802 (2019). https://doi.org/10.1103/PhysRevLett.123.151802 Для новых приложений в области обработки изображений 10 10.H. Zhou, Y. He, L. You, S. Chen, W. Zhang, J. Wu, Z. Wang, X. Xie, Opt. Экспресс 23 , 14603 (2015). https://doi.org/10.1364/OE.23.014603 и спектроскопия, 11 11. Л. Чен, Д. Шварцер, Дж. А. Лау, В. Б. Верма, М. Дж. Стивенс, Ф. Марсили, Р. П. Мирин, С. В. Нам и А. М. Водтке, Опт. Экспресс 26 , 14859 (2018). https://doi.org/10.1364/OE.26.014859 требуются большие массивы этих детекторов, для которых на сегодняшний день продемонстрировано несколько концепций работы. 12–16 12. Дж. П. Аллмарас, Э. Э. Воллман, А. Д. Бейер, Р. М. Бриггс, Б. А. Корж, Б. Бамбл, М. Д. Шоу, Nano Lett. 20 , 2163 (2020). https://doi.org/10.1021/acs.nanolett.0c0024613. Э. Э. Воллман, В. Б. Верма, А. Э. Лита, В. Х. Фарр, М. Д. Шоу, Р. П. Мирин, С. В. Нам, Opt. Экспресс 27 , 35279 (2019). https://doi.org/10.1364/OE.27.03527914. С. Миядзима, М. Ябуно, С. Мики, Т. Ямасита, Х. Тераи, Опт. Экспресс 26 , 29045 (2018). https: // doi.org / 10.1364 / OE.26.025. Q.-Y. Zhao, D. Zhu, N. Calandri, A. E. Dane, A. N. McCaughan, F. Bellei, H.-Z. Ван, Д. Ф. Сантавикка и К. К. Берггрен, Nat. Фотоника 11 , 247 (2017). https://doi.org/10.1038/nphoton.2017.3516. С. Дорнер, А. Кузьмин, С. Венш, И. Чараев, Ф. Боес, Т. Цвик, М. Сигель, Appl. Phys. Lett. 111 , 032603 (2017). https://doi.org/10.1063/1.4993779 В этом переходе от устройств с несколькими пикселями к устройствам с разрешением килопикселей однородность сверхпроводящих тонких пленок на больших площадях становится критической с точки зрения как общей осуществимости, так и производительности.В этом отношении аморфные тонкие пленки, такие как WSi 7,17 7. F. Marsili et al. , Нац. Фотоника 7 , 210 (2013). https://doi.org/10.1038/nphoton.2013.1317. Б. Бэк, А. Э. Лита, В. Верма, С. В. Нам, Appl. Phys. Lett. 98 , 251105 (2011). https://doi.org/10.1063/1.3600793 и MoSi 18,19 18. V. B. Verma et al. , Опт. Экспресс 23 , 33792 (2015). https://doi.org/10.1364/OE.23.03379219. И. Чараев, Ю. Моримото, А. Дане, А.Агарвал, М. Коланджело, К. К. Берггрен, Appl. Phys. Lett. 116 , 242603 (2020). https://doi.org/10.1063/5.0005439 имеют преимущество перед поликристаллическими пленками из-за их однородного беспорядка и отсутствия границ зерен, что позволяет создавать рисунок с минимальными перетяжками. Поликристаллические сверхпроводники на основе нитридов типа NbN, 20 20. А. Семенов и др. , Phys. Ред. B 80 , 054510 (2009). https://doi.org/10.1103/PhysRevB.80.054510 NbTiN, 21 21.С. Мики, Т. Ямасита, Х. Тераи, З. Ван, Опт. Экспресс 21 , 10208 (2013). https://doi.org/10.1364/OE.21.010208 и TaN, 22 22. А. Энгель, А. Эшбахер, К. Индербицин, А. Шиллинг, К. Ильин, М. Хоферр, М. Зигель , А. Семенов, Х.-В. Hübers, Appl. Phys. Lett. 100 , 062601 (2012). https://doi.org/10.1063/1.3684243, с другой стороны, обеспечивают более высокие рабочие температуры до 4,2 К и демонстрируют более высокие токи переключения, что приводит к более высокому отношению сигнал / шум.Джиттер синхронизации менее 3 пс 8 8. Б. Корж et al. , Нац. Фотоника 14 , 250 (2020). https://doi.org/10.1038/s41566-020-0589-x и высокая скорость счета 23 23. A. Vetter et al. , Nano Lett. 16 , 7085 (2016). https://doi.org/10.1021/acs.nanolett.6b03344 продемонстрировали также детекторы из NbN. Однако SNSPD на основе нитридов обычно имеют меньшую ширину спектральной полосы по сравнению с аморфными силицидами. 17 17.Б. Бэк, А. Э. Лита, В. Верма, С. В. Нам, Appl. Phys. Lett. 98 , 251105 (2011). https://doi.org/10.1063/1.3600793 Стремясь объединить преимущества аморфных и поликристаллических детекторов, в процесс осаждения тонкой пленки NbN были внесены различные изменения либо путем модификации установленного процесса распыления 24 24. AE Дэйн, А. Н. МакКоган, Д. Чжу, К. Чжао, К.-С. Ким, Н. Каландри, А. Агарвал, Ф. Беллей, К. К. Берггрен, Appl. Phys. Lett. 111 , 122601 (2017).https://doi.org/10.1063/1.49 или новыми методами осаждения, такими как осаждение атомного слоя (ALD). 6,25,26 6. С. Линзен, М. Циглер, О. В. Астафьев, М. Шмельц, У. Хюбнер, М. Дигель, Э. Ильичев, Х.-Г. Мейер, Суперконтинент. Sci. Technol. 30 , 035010 (2017). https://doi.org/10.1088/1361-6668/aa572a25. M. Ziegler et al. , IEEE Trans. Прил. Сверхсекунда. 27 , 1 (2017). https://doi.org/10.1109/TASC.2017.274432626. М. Дж. Сова, Ю. Йемане, Дж. Чжан, Дж.К. Палмстром, Л. Джу, Н. С. Страндвиц, Ф. Б. Принц и Дж. Провайн, J. Vac. Sci. Technol. А 35 , 01Б143 (2017). https://doi.org/10.1116/1.4972858 Благодаря самоограничивающемуся процессу роста, ALD обеспечивает точный контроль толщины на уровне монослоя и отличное соответствие поверхности. По той же причине тонкие пленки с высокой пространственной однородностью на больших площадях, в принципе, легче получить с помощью ALD, чем путем эпитаксиального роста с использованием реактивного магнетронного распыления. Осаждение сверхпроводящих тонких пленок ALD-NbN было оптимизировано 25–27 25.M. Ziegler et al. , IEEE Trans. Прил. Сверхсекунда. 27 , 1 (2017). https://doi.org/10.1109/TASC.2017.274432626. M. J. Sowa, Y. Yemane, J. Zhang, J. C. Palmstrom, L. Ju, N. C. Strandwitz, F. B. Prinz и J. Provine, J. Vac. Sci. Technol. А 35 , 01Б143 (2017). https://doi.org/10.1116/1.497285827. М. Циглер, Л. Фрич, Дж. Дэй, С. Линзен, С. Андерс, Дж. Туссен и Х.-Г. Мейер, Суперконтинент. Sci. Technol. 26 , 025008 (2013). https://doi.org/10.1088/0953-2048/26/2/025008 и SNSPD, снятые по этим фильмам, уже демонстрировались ранее. 28 28. Э. Кнер, А. Кузьмин, Д. Ю. Водолазов, М. Циглер, С. Дорнер, К. Ильин, М. Зигель, Р. Штольц, Х. Шмидт, Supercond. Sci. Technol. 32 , 125007 (2019). https://doi.org/10.1088/1361-6668/ab48d7 Была продемонстрирована широкая насыщенная эффективность обнаружения на длине волны 1550 нм и высокая производительность изготовления SNSPD благодаря превосходной однородности ALD-NbN в поперечном масштабе в несколько миллиметров. Автор: Cheng et al. 29 29. Р. Ченг, С. Ван и Х.X. Tang, Appl. Phys. Lett. 115 , 241101 (2019). https://doi.org/10.1063/1.5131664 Недавно Taylor et al. охарактеризовали SNSPD из ALD-NbN до длины волны 2006 нм. 30 30. Г. Г. Тейлор, Д. В. Морозов, К. Т. Леннон, П. С. Барри, К. Шигрен и Р. Х. Хэдфилд, Appl. Phys. Lett. 118 , 191106 (2021). https://doi.org/10.1063/5.0048799

Здесь мы исследуем однородность большой площади тонких пленок ALD-NbN, исследуя морфологические, структурные и сверхпроводящие свойства на пластинах размером до 6 дюймов.

II. ЭКСПЕРИМЕНТ

Раздел:

ВыбратьВверху страницыABSTRACTI. ВВЕДЕНИЕ II. ЭКСПЕРИМЕНТ << III. РЕЗУЛЬТАТЫ IV. ОБСУЖДЕНИЕ V. ВЫВОДЫ ССЫЛКИ

A. Подготовка образцов Пленки

NbN осаждались с использованием системы ALD Oxford Instruments OpAL . Перчаточный ящик с азотом вокруг камеры осаждения снижает концентрацию примесей кислорода, попадающих в процессе длительного осаждения. 27 27. M. Ziegler, L. Fritzsch, J. Day, S. Linzen, S. Anders, J.Туссен, Х.-Г. Мейер, Суперконтинент. Sci. Technol. 26 , 025008 (2013). https://doi.org/10.1088/0953-2048/26/2/025008 Процесс осаждения состоит из чередующихся стадий предшественника ( трет, -бутилимидо) -трис (диэтиламидо) -ниобий (TBTDEN) и водородных радикалов. источником индуктивно связанной плазмы (ICP) с промежуточными этапами продувки. Прекурсор содержит атомы ниобия и азота, а водородная плазма реагирует с органическими соединениями (функциональными группами) прекурсора, остающимися на поверхности подложки.Побочные продукты и остатки очищаются на следующем этапе. Подставка для подложек нагревается до 380 ° C. Цикл осаждения состоит из следующих этапов: TBTDEN (3 с), продувка N2 (7 с), водородная плазма (60 с, 8,3 мТорр, 300 Вт) и продувка N2 (10 с). Более подробную информацию о процессе осаждения и оптимизации параметров можно найти в работе. 2525. M. Ziegler et al. , IEEE Trans. Прил. Сверхсекунда. 27 , 1 (2017). https://doi.org/10.1109/TASC.2017.2744326.

В качестве подложки используется кремний (100) с термическим оксидом 300 нм.В общей сложности 21 кремниевый чип размером 10 × 10 мм2 был расположен в форме креста с удаленным источником плазмы (диаметром 75 мм), расположенным концентрически на 23 см выше центра. В дальнейшем координаты x и y соответствуют этому положению во время осаждения, x, y = (0,0) определяется как центр стола для подложек.

Было проведено три осаждения: одно с толщиной мишени 6 нм (130 циклов ALD) для атомно-силовой микроскопии (АСМ) и электрических измерений, другое нанесение 6 нм с осаждением слоя Al2O3 толщиной 20 нм in situ перед NbN для измерений толщины и один с толщиной 20 нм (435 циклов ALD) для измерений дифракции рентгеновских лучей (XRD) и масс-спектроскопии вторичных ионов (SIMS).

Электрические измерения с помощью четырехточечного зонда были проведены на микромостиках, сформированных из пленок NbN, для определения температурно-зависимого сопротивления и тока переключения. Мостики NbN имеют ширину 1 мкм и длину 10 мкм (см. Геометрию на вставке к рис. 3). Эта сравнительно широкая структура была выбрана для отделения присущих пленке неоднородностей от любого неблагоприятного воздействия, вызванного процессом формирования рисунка. Чтобы избежать скопления тока и максимизировать коммутируемый ток, 31 31. J. R. Clem and K.К. Берггрен, Phys. Ред. B 84 , 174510 (2011). https://doi.org/10.1103/PhysRevB.84.174510 выводы напряжения на микромост закруглены. Узоры были определены методом электронно-лучевой литографии с использованием резиста ma-N 2401 толщиной 130 нм, подвергнутого воздействию электронов с ускоряющим напряжением 50 кВ с плотностью дозы 495 мкКл / см2. После проявления написанные структуры были перенесены в слой NbN с помощью ионного измельчения Ar.

Толщина пленки NbN измерялась на ступенях, вытравленных в образцы с дополнительным слоем Al2O3 путем реактивного ионного травления (RIE) с использованием CF4 и кислорода.При скорости травления 0,5 Å / мин по сравнению с 18 нм / мин для NbN для имеющихся условий травления слой Al2O3 действует как останавливающий травление слой и, следовательно, обеспечивает четко определенный шаг.

B. Методы характеризации

Толщину пленки и шероховатость поверхности измеряли с помощью прибора FRT MicroProf , снабженного атомно-силовым микроскопом. Поверхность сканировали в бесконтактном режиме со скоростью линии 9 мкм / с. Толщина пленки была определена как среднее значение 21 индивидуально измеренного профиля ступенек с рисунком на каждом чипе.Шероховатость поверхности была принята как среднеквадратичное значение шероховатости на отсканированной площади 5 × 5 мкм2 в различных положениях.

Для анализа химического состава осажденных пленок использовали прибор Hiden Analytical MAXIM SIMS с источником цезия с диаметром пятна 20 мкм. Пленки NbN толщиной 20 нм были распылены со скоростью 5 нм / с, и состав распыленного материала был проанализирован с использованием времяпролетного аналитического детектора. Мы отследили самые актуальные элементы, присутствующие в фильмах: Nb, N и C.Плато на записанных профилях глубины указывают на нанесенную тонкую пленку и использовались для определения интенсивности каждого элемента. Результирующие подсчеты углерода и азота были нормализованы по отношению к количеству ниобия в каждой позиции, чтобы компенсировать небольшие изменения тока первичных ионов во время измерения. Ниобий был выбран в качестве эталона по двум причинам. Во-первых, мы предполагаем постоянное содержание ниобия по всей площади из-за самоограничивающегося процесса ALD и насыщения поверхности TBTDEN.В предыдущих исследованиях мы обнаружили, что основное влияние на состав пленки оказывает плазменная ступень. 6,25 6. С. Линзен, М. Циглер, О. В. Астафьев, М. Шмельц, У. Хюбнер, М. Дигель, Э. Ильичев, Х.-Г. Мейер, Суперконтинент. Sci. Technol. 30 , 035010 (2017). https://doi.org/10.1088/1361-6668/aa572a25. M. Ziegler et al. , IEEE Trans. Прил. Сверхсекунда. 27 , 1 (2017). https://doi.org/10.1109/TASC.2017.2744326 Во-вторых, скорость распыления ниобия должна меньше зависеть от окружающих химических связей из-за его более высокого атомного веса, чем у углерода и азота.Поскольку вероятность ионизации каждого элемента различна, кривые N и C были нормализованы, и абсолютные значения между элементами сравнивать нельзя.

Мы оценили изменения кристалличности и параметра решетки по всей площади осаждения, используя рентгеновский дифрактометр PANalytical X’Pert Pro , оборудованный источником Cu Kα. Из-за малой толщины пленки образцы в основном анализировались при скользящем падении (ω = 0,4 °) с использованием параллельной схемы пучка вместо стандартной конфигурации Брэгга – Брентано.Время сканирования в диапазоне 2 ° (33–44 °) поддерживали постоянным и составляли 40 мин для каждого образца.

Параметры сверхпроводимости измерялись измерительным щупом, охлаждаемым LHe, с использованием источника тока (Keithley 6221 ) и вольтметра (Keithley 2182A ). Всего было охарактеризовано 68 микромостиков (по четыре на чип), распределенных по осям x и y исследуемой области. В качестве остаточного сопротивления ρ0 мы взяли сопротивление при 25 К и поперечные сечения, полученные с помощью сканирующего электронного микроскопа (СЭМ) и измерений АСМ.Критическая температура Tc была определена как 0,01R25, а ширина перехода ΔT как разность температур между 0,9R25 и 0,1R25. Вольт-амперные кривые снимали при 4,2 К для получения плотности коммутируемого тока jsw. Кроме того, на нескольких образцах была измерена температурная зависимость jsw от Tc до 4,2 К.

III. РЕЗУЛЬТАТЫ

Раздел:

ВыбратьВверху страницыABSTRACTI. ВВЕДЕНИЕ II. ЭКСПЕРИМЕНТ III. РЕЗУЛЬТАТЫ << IV. ОБСУЖДЕНИЕ V. ВЫВОДЫ ССЫЛКИ

A. Толщина пленки и шероховатость поверхности

Чтобы оценить геометрическую однородность пленки, мы измерили толщину пленки и шероховатость поверхности в пределах 6 дюймов.вафля.

На рис. 1 (а) показано распределение толщины пленки по осям x и y исследуемой области. В пределах диаметра 4 дюйма (| x, y | ≤50 мм) наблюдается незначительное изменение толщины около среднего значения 6,1 нм, что эквивалентно неоднородности пленки 3,6%. Это соответствует скорости роста 0,469 Å / цикл, что сопоставимо с ранее сообщенными значениями. 25,26 25. M. Ziegler et al. , IEEE Trans. Прил. Сверхсекунда. 27 , 1 (2017). https: // doi.org / 10.1109 / TASC.2017.274432626. M. J. Sowa, Y. Yemane, J. Zhang, J. C. Palmstrom, L. Ju, N. C. Strandwitz, F. B. Prinz и J. Provine, J. Vac. Sci. Technol. А 35 , 01Б143 (2017). https://doi.org/10.1116/1.4972858 Увеличение площади до 6 дюймов приводит к неоднородности 9,1% и максимальной толщине 7,0 ± 0,3 нм (y = -75 мм). Шероховатость поверхности NbN показана на рисунке 1 ( б), с примерным изображением АСМ на рис. 1 (в). Среднеквадратичная шероховатость Rq колеблется в среднем около 0,82 нм с максимальным значением 0.89 нм при x = + 75 мм. Rq соответствует примерно двум постоянным решетки NbN [0,45 нм (Ref. 3232. Z. Wang, A. Kawakami, Y. Uzawa, and B. Komiyama, J. Appl. Phys. 79 , 7837 (1996). Https). : //doi.org/10.1063/1.362392)]. Контрольное измерение голой подложки привело к аналогичному значению Rq = 0,8 нм. Это указывает на то, что шероховатость ALD-NbN в основном определяется шероховатостью поверхности подложки ниже.

B. Состав и кристаллическая структура

Состав пленки и кристаллические свойства были определены с помощью XRD и SIMS.

На рис. 2 (а) показаны нормированные интенсивности азота и углерода. Видно, что концентрация азота незначительно меняется на площади 4 дюйма. диаметр, тогда как отклонения от центра больше. Концентрация азота по сравнению с ниобием уменьшается в диапазоне от ± 50 до ± 75 мм во всех направлениях. Аналогичное поведение наблюдается и для углерода. Эти падающие концентрации указывают на богатый ниобием состав по краям 6-дюймового. На рис. 2 (б) приведены дифракционные пики трех образцов вдоль оси абсцисс.В центре (x = 0 мм) обнаруживаются два пика при 35,49 ° и 41,34 °, которые могут быть отнесены к ориентациям (111) и (200) δ-NbN соответственно. Полная ширина на полувысоте (FWHM) обоих пиков довольно велика (1,02 ° и 0,84 °), что указывает на нанокристаллическую структуру пленки и заметный разброс параметров решетки. 6 6. С. Линзен, М. Циглер, О. В. Астафьев, М. Шмельц, У. Хюбнер, М. Дигель, Э. Ильичев, Х.-Г. Мейер, Суперконтинент. Sci. Technol. 30 , 035010 (2017). https: // doi.org / 10.1088 / 1361-6668 / aa572a Используя уравнение Шеррера, можно рассчитать размер кристаллитов (9–11) нм. В положении x = 40 мм пики смещаются в сторону немного больших углов, но значения FWHM (0,98 ° и 0,88 °) ) остаются почти постоянными. Далее от центра при x = 60 мм наблюдается более отчетливый сдвиг в сторону больших углов с пиками при 36,08 ° (111) и 41,91 ° (200). Примечательно, что пиковая интенсивность (111) -ориентации лишь незначительно зависит от положения образца, в то время как интенсивность (200) -пиков сильно уменьшается к краю.Непропорционально сильное уменьшение [100] -кристаллитов также становится очевидным из соотношений площадей пиков, приведенных в таблице I.

ТАБЛИЦА I. Положение пика, FWHM и отношение площадей пиков зарегистрированных пиков XRD. Для отношения площадей пиков (111) к (200) мы вычли базовую линию каждой кривой и интегрировали пики в диапазонах (34 ° –37,5 °) и (40 ° –43 °), соответственно.

Пиковое положение (°) FWHM (°) Отношение площадей пиков
x (мм) 200256 (мм) (111) (200) (111) / (200)
0 35.49 41,34 1,02 0,84 0,81
40 35,61 41,45 0,98 0,88 1,03 1,57
В 2Θ-диапазоне (20–80 °) зарегистрировано пять дифракционных пиков от кубического NbN. Только в центре (x = 0 мм) наблюдался один очень маленький пик от другой фазы, либо от Nb4N5, либо от оксинитрида ниобия.Тем не менее предыдущие исследования показали наличие примесей в осажденных пленках. 6,25 6. С. Линзен, М. Циглер, О. В. Астафьев, М. Шмельц, У. Хюбнер, М. Дигель, Э. Ильичев, Х.-Г. Мейер, Суперконтинент. Sci. Technol. 30 , 035010 (2017). https://doi.org/10.1088/1361-6668/aa572a25. M. Ziegler et al. , IEEE Trans. Прил. Сверхсекунда. 27 , 1 (2017). https://doi.org/10.1109/TASC.2017.2744326 Следовательно, возможно сосуществование аморфных фаз оксидов ниобия, карбидов ниобия и оксинитридов ниобия.Однако аморфное содержание должно быть очень небольшим, поскольку дифрактограммы, записанные в конфигурации Брэгга – Брентано, не показывают наличия характерных «аморфных горбов».

C. Сверхпроводящие свойства

Разброс нескольких показателей сверхпроводимости исследуемой пленки NbN показан на рис. 3. Через 2 дюйма. диаметра, видны только минимальные отклонения, а электрические параметры приблизительно равны Tc = 10,3K, ΔT = 1,38K, ρ0 = 260 мкОм⋅см и jsw = 5,7MA / см2. Чем дальше от центра, тем хуже качество пленки из-за разной степени каждого свойства.При x, y = ± 50 мм (соответствует краям 4-дюймовой пластины) удельное сопротивление в среднем увеличивается на 53% по сравнению с центром. Точно так же плотность коммутируемого тока уменьшается на 45%. Показано, что критическая температура более стабильна на площади осаждения по сравнению с ρ0 и jsw и снижается всего на 10%. Это ожидаемо, поскольку Tc в основном определяется любой смежной высококачественной областью вдоль микромоста. Для оценки однородности пленки лучше подходит ширина перехода, поскольку она включает разброс Tc различных областей в пленке.От центра к 4-в. край пластины, ΔT увеличивается на ∼26%. Это указывает на ухудшающуюся однородность различных зерен и областей тонкой пленки. В пределах однородной области в центре критическая температура соответствует тому, что мы ранее сообщали для тех же параметров осаждения и толщины, но на сапфировых подложках. 28 28. Э. Кнер, А. Кузьмин, Д. Ю. Водолазов, М. Циглер, С. Дорнер, К. Ильин, М. Зигель, Р. Штольц, Х. Шмидт, Supercond. Sci. Technol. 32 , 125007 (2019).https://doi.org/10.1088/1361-6668/ab48d7 Однако, исходя из других показателей, ALD-NbN на термическом оксиде кажется немного лучшим сверхпроводящим материалом с на 20% более высоким jsw и на ~ 20% более низкими значениями ρ0 и ΔT соответственно. По сравнению со свойствами без рисунка, немного более толстого ALD-NbN на SiNx, о котором сообщают Cheng et al. , 29 29. R. Cheng, S. Wang и H. X. Tang, Appl. Phys. Lett. 115 , 241101 (2019). https://doi.org/10.1063/1.5131664 мы получили очень похожие значения для ρ0, в то время как Tc на (2–3) K выше, а ΔT около 0.В нашем случае на 3 К ниже. Причины такого несоответствия могут заключаться в различных температурах осаждения (380 и 300 ° C), составе плазменного газа (чистый h3 против смешанного N2 / h3) и материалах подложки (термически окисленный Si против SiNx, выращенного LPCVD).

IV. ОБСУЖДЕНИЕ

Раздел:

ВыбратьВверху страницыABSTRACTI. ВВЕДЕНИЕ II. ЭКСПЕРИМЕНТ III. РЕЗУЛЬТАТЫ IV. ОБСУЖДЕНИЕ << V. ВЫВОДЫ Список литературы Мы проанализировали, можно ли полностью объяснить уменьшение jsw к краям пластины изменением Tc и ρ0 на одном и том же расстоянии.Это может быть достигнуто путем сравнения отношения измеренной плотности коммутируемых токов jsw к теоретической плотности тока размыкания jdep (0) = 0,74Δ (0) 3/2 / (eρ0ℏD), с помощью уравнения. (31) в работе. 3333. J.R. Clem, V.G. Kogan, Phys. Ред. B 86 , 174521 (2012). https://doi.org/10.1103/PhysRevB.86.174521, запрещенная зона Δ (0) = 2.05kBTc, плотность состояний N (0) = 1 / (2e2ρ0D), заряд электрона e и коэффициент диффузии электронов D. Для мостов шириной микрометра, как в нашем случае, барьер для входа вихрей значительно снижен по сравнению с мостами шириной (20–100) нм. 28,34 28. Э. Кнер, А. Кузьмин, Д. Ю. Водолазов, М. Циглер, С. Дорнер, К. Ильин, М. Сигель, Р. Штольц и Х. Шмидт, Supercond. Sci. Technol. 32 , 125007 (2019). https://doi.org/10.1088/1361-6668/ab48d734. К. Ильин, М. Сигель, А. Энгель, Х. Бартольф, А. Шиллинг, А. Семенов, Х.-В. Huebers, J. Low Temp. Phys. 151 , 585 (2008). https://doi.org/10.1007/s10909-007-9690-5 Это уменьшает измеряемое значение jsw для T / Tc≲0,8. Хотя этот эффект должен быть одинаковым для всех мостов с одинаковыми размерами, он вносит неопределенность, потому что любой краевой дефект может еще больше уменьшить входной барьер трудно предсказуемым образом.Вот почему мы не брали измеренные значения jsw при 4,2 K напрямую, а вместо этого записывали jsw (T) -кривые для каждого образца и согласовывали экспериментальные данные с
jfit (T) = jfit (0) ⋅ [1- (T / Tc) 2] 3/2 (1)
в диапазоне температур T≥0,8Tc. В этом диапазоне, близком к Tc, длина когерентности расходится, и jsw в основном определяется механизмом распада. 34,35 34. К. Ильин, М. Сигель, А. Энгель, Х. Бартольф, А. Шиллинг, А. Семенов, Х.-В.Huebers, J. Low Temp. Phys. 151 , 585 (2008). https://doi.org/10.1007/s10909-007-9690-535. К. К. Лихарев, Ред. Мод. Phys. 51 , 101 (1979). https://doi.org/10.1103/RevModPhys.51.101 Затем параметр соответствия jfit (0) сравнивается с теоретическим значением jdep (0), вычисленным с использованием соответствующих Tc и ρ0 в каждой x- / y-позиции. Коэффициент D был ранее измерен как 0,3 см2 / с на сопоставимых пленках ALD-NbN той же толщины, хотя и на подложках из кристаллического кварца, и предполагается, что он постоянный по всей площади пластины.Как показано на рис. 4 (а), отношение jfit (0) / jdep (0) составляет ≈0,6 в центре. Это значение близко к тому, что мы 28 28. Э. Кнер, А. Кузьмин, Д. Ю. Водолазов, М. Циглер, С. Дорнер, К. Ильин, М. Сигель, Р. Штольц и Х. Шмидт, Supercond. Sci. Technol. 32 , 125007 (2019). https://doi.org/10.1088/1361-6668/ab48d7 и др. 36 36. S. Frasca et al. , Phys. Ред. B 100 , 054520 (2019). https://doi.org/10.1103/PhysRevB.100.054520 сообщили для нанопроволок NbN на уровне 4.2 К при ширине 200нм раньше. На исследуемой площади это соотношение практически постоянно с максимальным отклонением 10% от центра. Постоянное отношение jfit (0) / jdep (0) означает, что jfit∝Tc3 / 2 / ρ0 и измеренное падение jsw соответствует изменениям Tc и ρ0 в каждой позиции. Тот факт, что отношение немного увеличивается к краям, наиболее вероятно, потому что предположение о постоянном коэффициенте диффузии D неприменимо. Вместо этого D должен уменьшаться к краям, как ожидается для более высокого удельного сопротивления, 37 37.D. Henrich, S. Dörner, M. Hofherr, K. Il’in, A. Semenov, E. Heintze, M. Scheffler, M. Dressel, M. Siegel, J. Appl. Phys. 112 , 074511 (2012). https://doi.org/10.1063/1.4757625 и, следовательно, соотношение jsw, fit (0) / jdep (0) должно быть меньше расчетного.

Ухудшение качества пленки, начиная с ∼25 мм от центра, не может быть объяснено морфологическими изменениями, потому что и толщина пленки, и шероховатость поверхности довольно однородны в пределах 4 дюймов. площадь (| x, y | ≤50 мм). Наблюдалось уменьшение содержания азота в пленке по сравнению с ниобием, но это могло объяснить только изменение сверхпроводящих свойств при удалении от центра (> 50 мм).

Вместо этого измерения XRD предполагают изменения в структуре пленки как возможную причину этого падения. Уменьшение интенсивности пиков, особенно зерен с ориентацией (200), означает уменьшение доли кубического NbN по направлению к краям пластины. Обнаруженный сдвиг 2Θ-пика при удалении от центра соответствует уменьшению параметра решетки с 4,37 до 4,31 Å. Согласно влиянию этого уменьшения параметра решетки на сверхпроводящие свойства, описанному Linzen et al., 6 6. С. Линзен, М. Циглер, О. В. Астафьев, М. Шмельц, У. Хюбнер, М. Дигель, Э. Ильичев, Х.-Г. Мейер, Суперконтинент. Sci. Technol. 30 , 035010 (2017). https://doi.org/10.1088/1361-6668/aa572a ожидается уменьшение Tc на (2–3) К.

Максимальное отклонение температуры на столе для подложек составляет ± 2 ° C. Следовательно, мы не ожидаем, что неоднородности температуры осаждения будут фактором, способствующим разрушению пленки по направлению к краям.

В предыдущих исследованиях мы обнаружили, что параметры плазмы имеют решающее значение для окончательного состава пленки и электрических свойств.Уменьшение давления водорода привело к увеличению значений Tc- и jsw. 25 25. M. Ziegler et al. , IEEE Trans. Прил. Сверхсекунда. 27 , 1 (2017). https://doi.org/10.1109/TASC.2017.2744326 Кроме того, низкое давление водорода приводило к увеличению плазменных радикалов у поверхности подложки. 27 27. М. Циглер, Л. Фрич, Дж. Дэй, С. Линзен, С. Андерс, Дж. Туссен и Х.-Г. Мейер, Суперконтинент. Sci. Technol. 26 , 025008 (2013). https: // doi.org / 10.1088 / 0953-2048 / 26/2/025008 Это говорит о том, что в области ниже по потоку удаленная плазма могла бы действовать как активная плазма. Более того, низкое давление дополнительно предотвращало взаимодействие радикалов в нисходящем потоке из-за увеличенной длины свободного пробега, что приводило к довольно направленному воздействию плазмы. Источник плазмы в нашей установке имеет диаметр 75 мм и концентрично расположен над держателем подложки. Следовательно, ожидается, что направленная плазма будет иметь наибольшее энергетическое воздействие на подложку в области приблизительно ± 40 мм.Это согласуется с нашими результатами, показывающими, что состав пленки, параметр решетки и сверхпроводящие свойства значительно изменяются на расстояниях ≥40 мм от центра во всех направлениях.

Основываясь на этих результатах, однородность большой площади ALD-NbN может быть улучшена за счет использования источника плазмы большего диаметра и увеличения расстояния между ICP и держателем подложки. Это привело бы к расширенной области равномерного распределения плазмы и реакции с нанесенным прекурсором.

V. ВЫВОДЫ

Раздел:

ВыбратьВверху страницыABSTRACTI. ВВЕДЕНИЕ II. ЭКСПЕРИМЕНТ III. РЕЗУЛЬТАТЫ IV. ОБСУЖДЕНИЕ V. ВЫВОДЫ << СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ Мы исследовали разброс параметров пленки ALD-NbN на 6-дюймовой пленке. пластина, изучая морфологические, кристаллические и сверхпроводящие свойства в различных положениях. Все наблюдаемые свойства пленки, включая наиболее значительную плотность тока переключения, почти постоянны на протяжении диаметра 50 мм. Далее от центра, на расстоянии ± 50 мм, мы наблюдаем большие вариации электрических свойств: + 50% (ρ0), −10% (Tc), + 30% (ΔT) и −45% (jsw), в то время как толщина пленки и шероховатость поверхности в основном не изменяются (см. также сводку в Таблице II).Измерения XRD предполагают, что это изменение параметров, скорее всего, вызвано уменьшением кристаллической части кубического NbN вместе с уменьшением постоянной решетки.

ТАБЛИЦА II. Обобщенный разброс параметров ALD-NbN.

9027 9027 .1 нм 50
Изменение (%) превышения диаметра
Параметр Центральное значение 2 дюйма 4 дюйма
<5 <5
R q 0,82 нм <3 <6
T c 1027-K −10
Δ T 1,38 K +5 +30
ρ 0 260 μ Ω ⋅8 + см
j sw 5.7 МА / см 2 −8 −45

Эти тонкие пленки ALD-NbN, предназначенные для сверхпроводящих детекторов, позволяют устанавливать детекторные матрицы большой площади на 2-дюймовой матрице. пластина и может увеличить производительность изготовления наноразмерных устройств по сравнению с обычным реактивным магнетронным распылением. Точно контролируемый процесс ALD позволяет получать однородные пленки NbN также меньшей толщины, чем исследованные 6 нм. Таким образом, размещение большого количества переходов CQPS станет возможным в масштабе пластины.

Наряду с преимуществами точного контроля толщины, конформного осаждения и умеренных температур осаждения ниже 400 ° C, 38 38. Для плазменного ALD возможны более низкие температуры осаждения, чем для термического ALD. Тем не менее, нанесение нитридов при более низких температурах является сложной задачей из-за окисления и примесей углерода. 41 Из предыдущих измерений пленок ALD-NbN, 26,27 , более низкая температура осаждения сопровождается более высоким удельным сопротивлением, более низкой критической температурой, более низкой плотностью пленки и меньшими размерами кристаллитов.Снижение температуры с 400 до 300 ° C привело к снижению на 2 K Tc. 27 при 150 ° C, Tc пленок толщиной 22 нм оказалась равной ∼6 K. 26 Тонкие пленки ALD-NbN подходят для универсального использования в различных других приложениях, например, для интеграции в конечную часть линии с фотонно-интегральными схемами, для которых температуры обработки ниже (400–500 ° C). C) необходимы. 39,40 39. Й. Х. Д. Ли и М. Липсон, IEEE J. Sel. Вверх. Квантовая электроника. 19 , 8200207 (2013).https://doi.org/10.1109/JSTQE.2012.220986540. M. Schwartz et al. , Nano Lett. 18 , 6892 (2018). https://doi.org/10.1021/acs.nanolett.8b02794

Произошла ошибка при настройке вашего пользовательского файла cookie

Этот сайт использует файлы cookie для повышения производительности. Если ваш браузер не принимает файлы cookie, вы не можете просматривать этот сайт.


Настройка вашего браузера для приема файлов cookie

Существует множество причин, по которым cookie не может быть установлен правильно.Ниже приведены наиболее частые причины:

  • В вашем браузере отключены файлы cookie. Вам необходимо сбросить настройки своего браузера, чтобы он принимал файлы cookie, или чтобы спросить вас, хотите ли вы принимать файлы cookie.
  • Ваш браузер спрашивает вас, хотите ли вы принимать файлы cookie, и вы отказались. Чтобы принять файлы cookie с этого сайта, нажмите кнопку «Назад» и примите файлы cookie.
  • Ваш браузер не поддерживает файлы cookie. Если вы подозреваете это, попробуйте другой браузер.
  • Дата на вашем компьютере в прошлом.Если часы вашего компьютера показывают дату до 1 января 1970 г., браузер автоматически забудет файл cookie. Чтобы исправить это, установите правильное время и дату на своем компьютере.
  • Вы установили приложение, которое отслеживает или блокирует установку файлов cookie. Вы должны отключить приложение при входе в систему или проконсультироваться с системным администратором.

Почему этому сайту требуются файлы cookie?

Этот сайт использует файлы cookie для повышения производительности, запоминая, что вы вошли в систему, когда переходите со страницы на страницу.Чтобы предоставить доступ без файлов cookie потребует, чтобы сайт создавал новый сеанс для каждой посещаемой страницы, что замедляет работу системы до неприемлемого уровня.


Что сохраняется в файле cookie?

Этот сайт не хранит ничего, кроме автоматически сгенерированного идентификатора сеанса в cookie; никакая другая информация не фиксируется.

Как правило, в файле cookie может храниться только информация, которую вы предоставляете, или выбор, который вы делаете при посещении веб-сайта.Например, сайт не может определить ваше имя электронной почты, пока вы не введете его. Разрешение веб-сайту создавать файлы cookie не дает этому или любому другому сайту доступа к остальной части вашего компьютера, и только сайт, который создал файл cookie, может его прочитать.

Анод из нитрида ниобия малой деформации с упорядоченными мезопорами для сверхстабильных калиево-ионных батарей

Литий-ионные батареи (LIB) считаются интересными устройствами для хранения энергии.Однако нехватка и высокая стоимость литиевых ресурсов приводят к увеличению интереса к исследованиям аккумуляторов следующего поколения, таких как калиево-ионные аккумуляторы (KIB), из-за их электрохимических характеристик, аналогичных LIB, и обильных ресурсов калия. Тем не менее, значительные проблемы в поиске подходящих анодных материалов для KIB продолжают существовать из-за опасностей, связанных с металлическим калием, и нестабильной цикличностью углеродистых материалов и оксидов металлов из-за большого размера ионов калия.Здесь мы сообщаем о хорошо упорядоченном мезопористом гибриде нитрид ниобия / N-легированный углерод (m-NbN / NC), проверяя потенциал нитрида переходного металла в качестве нового хозяина вставки K + . Электрод обеспечивает обратимую емкость 143 мА ч г -1 при 0,01 А г -1 и 49 мА ч г -1 при 1 А г -1 . Что еще более впечатляюще, было достигнуто сохранение емкости 100% при 0,5 A g −1 после 2000 циклов. In situ, , рентгеноструктурный анализ и ex situ, , анализ сканирующей электронной микроскопии (СЭМ) показали, что электрод из m-NbN / NC сохраняет свою структурную целостность во время калия, которое сопровождалось небольшой деформацией, которая была приписана высокой доле поверхностно-контролируемая реакция. Эта работа указывает на возможный новый класс анодных материалов для сверхстабильных KIB.

У вас есть доступ к этой статье

Подождите, пока мы загрузим ваш контент… Что-то пошло не так. Попробуй снова?

A Наносетка пористого нитрида ниобия, легированного кобальтом, в качестве эффективного катализатора восстановления кислорода

Нитриды переходных металлов в последнее время вызывают значительный интерес в качестве электрокатализаторов реакции восстановления кислорода (ORR) из-за их низкого электрического сопротивления и хорошей коррозионной стойкости.В этой статье мы описываем приготовление бинарного нитридного материала на основе ниобия с морфологией / структурой пористой наносетки. Катализатор проявлял хорошую каталитическую активность и высокую стабильность по отношению к восстановлению кислорода. Мы также интенсивно исследовали влияние легирования вторым переходным металлом на характеристики катализатора. Мы обнаружили, что активность ORR NbN может быть значительно увеличена за счет обогащения d-электронов Nb путем легирования вторым переходным металлом, и что легирование кобальтом привело к лучшему улучшению.Наш оптимальный катализатор, Nb 0,95 Co 0,05 N, имел активность ORR в ~ 4,6 раза выше, чем у NbN (плотность тока при 0,6 В против у RHE). Результаты XPS показали, что легирование Co увеличивает долю Nb в низковалентном состоянии, что может быть одной из наиболее важных причин улучшенных характеристик. Другой важной причиной является большая площадь поверхности, обусловленная морфологией пористой наносетки. Поскольку легирование переходным металлом является привлекательным способом повышения активности нитридных катализаторов, наша работа может предоставить эффективный путь для достижения этого.

У вас есть доступ к этой статье

Подождите, пока мы загрузим ваш контент… Что-то пошло не так. Попробуй снова?

научных статей, журналов, авторов, подписчиков, издателей

Как крупный международный издатель академических и исследовательских журналов Science Alert издает и разрабатывает названия в партнерстве с самыми престижные научные общества и издатели.Наша цель заключается в том, чтобы максимально широко использовать качественные исследования. аудитория.
Мы прилагаем все усилия, чтобы поддержать исследователей которые публикуют в наших журналах. Есть масса информации здесь, чтобы помочь вам публиковаться вместе с нами, а также получить ценные услуги для авторов, которые уже публиковались у нас.
2022 цены уже доступны. Ты может получить личную / институциональную подписку перечисленных журналы прямо из Science Alert. В качестве альтернативы вы возможно, пожелает связаться с выбранным вами агентством по подписке. Направляйте заказы, платежи и запросы в службу поддержки клиентов в службу поддержки клиентов журнала в Science Alert.
Science Alert гордится своей тесные и прозрачные отношения с обществом. В виде некоммерческий издатель, мы стремимся к самым широким возможное распространение публикуемых нами материалов и на предоставление услуг высочайшего качества нашим издательские партнеры.
Здесь вы найдете ответы на наиболее часто задаваемые вопросы (FAQ), которые мы получили по электронной почте или через контактную форму в Интернете.В зависимости от характера вопросов мы разделили часто задаваемые вопросы на разные категории.
Азиатский индекс научного цитирования (ASCI) стремится предоставить авторитетный, надежный и значимая информация по освещению наиболее важных и влиятельные журналы для удовлетворения потребностей мировых научное сообщество.База данных ASCI также предоставляет ссылку к полнотекстовым статьям до более чем 25000 записей с ссылка на цитированные ссылки.

mp-1580: NbN (куб., Fm-3m, 225)

@article {Jain2013, автор = {Джайн, Анубхав и Онг, Шьюе Пинг и Хотье, Джеффрой и Чен, Вей и Ричардс, Уильям Дэвидсон и Дацек, Стивен и Чолия, Шреяс и Гюнтер, Дэн и Скиннер, Дэвид и Седер, Гербранд и Перссон, Кристин а.}, doi = {10.1063 / 1.4812323}, issn = {2166532X}, journal = {APL Materials}, число = {1}, pages = {011002}, title = {{Комментарий: Проект материалов: подход с использованием генома материалов к ускорению разработки материалов}}, url = {https://doi.org/10.1063/1.4812323}, объем = {1}, год = {2013} } @article {Treece1995, author = «Трис, Р. Э. и Ософски, М. С., Скелтон, Э. Ф. и Кадри, С. Б. и Хорвиц, Дж. С. и Криси, Д. Б.», title = «Новая фаза сверхпроводящего Nb N, стабилизированного ростом гетероэпитаксиальной пленки», journal = «Physical Review, Серия 3.B — Конденсированное вещество (18,1978-) », год = «1995», volume = «51», pages = «9356-9359», ASTM_id = «PRBMDO» } @article {Kieffer1972, author = «Киффер, Р. и Новотны, Х. Н. и Эттмайер, П. и Дуфек, Г.», title = «Neue Untersuchungen ueber die Mischbarkeit von Uebergangsmetallnitriden und -karbiden», journal = «Металл (Берлин)», год = «1972», volume = «26», pages = «701-708», ASTM_id = «MTLLAF» } @article {Guard1967, author = «Guard, R.W. и Savage, J.W. и Swarthout, D.G. «, title = «Состав части системы нобий (колумбий)-азот», journal = «Сделки Металлургического общества Эйме», год = «1967», volume = «239», pages = «643-649», ASTM_id = «TMSAAB» } @article {Корир2011, author = «Корир, К.К. и Амоло, Г.О. и Макау, Н.В. и Жубер, Д.П.», title = «Первопринципный расчет объемных свойств карбидов и нитридов 4d переходных металлов в структурах каменной соли, цинковой обманки и вюрцита», journal = «Алмаз и родственные минералы», год = «2011», volume = «20», pages = «157-164», ASTM_id = «DRMTE3» } @article {Pessall1968, author = «Пессаль, Н.and Gold, R.E. и Йохансен, H.A. «, title = «Исследование сверхпроводимости в межузельных соединениях», journal = «Журнал физики и химии твердого тела», год = «1968», volume = «29», pages = «19-38», ASTM_id = «JPCSAW» } @article {Srivastava2011, author = «Шривастава, А. и Чаухан, М. и Сингх, Р.К.», title = «Фазовые переходы, индуцированные давлением в нитридах переходных металлов: исследование ab initio», journal = «Physica Status Solidi B — Основы физики твердого тела», год = «2011», volume = «248», pages = «2793-2800», ASTM_id = «PSSBBD» } @article {AsviniMeenaatci2013, author = «Асвини Минаатчи, А.T. и Rajeswarapalanichamy, R. и Iyakutti, K. «, title = «Электронная структура, структурная стабильность, механические и сверхпроводящие свойства нитридов группы VB: исследование первых принципов», journal = «Науки о твердом теле», год = «2013», volume = «19», pages = «36-44», ASTM_id = «SSSCFJ» } @article {ZhaoErju2010, author = «Эрцзюнь, Чжао и Цзиньпин, Ван и Цзянь, Мэн и Чжицзянь, У», title = «Основные принципы структурных, механических и электронных свойств мононитридов 4d переходных металлов», journal = «Вычислительное материаловедение, Elsevier», год = «2010», volume = «47», pages = «1064-1071», ASTM_id = «CMMSEM» } @article {Ленгауэр1986, author = «Ленгауэр, В.и Эттмайер П. «, title = «Получение и свойства компактного кубического дельта-Nb N1 — x», journal = «Monatshefte fuer Chemie», год = «1986», volume = «117», pages = «275-286», ASTM_id = «MOCMB7» } @article {Duwez1950, author = «Дувез П. и Оделл Ф.», title = «Фазовые соотношения в бинарных системах нитридов и карбидов циркония, колумбия, титана и ванадия», journal = «Журнал Электрохимического общества», год = «1950», volume = «97», pages = «299-304», ASTM_id = «ДЖЕСОАН» } @article {Yen1967, author = «Йен, К.М. и Тот, Л. и Шай, Ю. и Андерсон, Д. и Роснер, Л.Г. «, title = «Измерения сверхпроводящих Hc-Jc и Tc в тройных системах Nb-Ni-N, Nb-Hf-N и Nb-V-N», journal = «Журнал прикладной физики», год = «1967», volume = «38», pages = «2268-2271», ASTM_id = «JAPIAU» } @article {Brauer1952, author = «Брауэр Г. и Джандер Дж.», title = «Die Nitride des Niobs», journal = «Zeitschrift fuer Anorganische und Allgemeine Chemie (1950) (DE)», год = «1952», volume = «270», pages = «160-178», ASTM_id = «ZAACAB» } @article {Timofeeva1972, author = «Тимофеева, И.И. и Шведова Л.К. », title = «Микротвердость и термическое расширение нитридов переходных металлов при 80-300 К», journal = «Неорганические материалы», год = «1972», volume = «8», pages = «1027-1029», ASTM_id = «INOMAF» } @article {Becker1925, author = «Беккер, К. и Эберт, Ф.», title = «Die Kristallstrukturen einiger binaerer Carbide und Nitride.», journal = «Zeitschrift fuer Physik», год = «1925», volume = «31», pages = «268-272», ASTM_id = «ЗЕПЯА» } @article {Christensen1977, author = «Кристенсен, А.Н. «, title = «Получение и структура стехиометрического дельта-Nb Nn», journal = «Acta Chemica Scandinavica, Series A: (28,1974-)», год = «1977», volume = «31», pages = «77-78», ASTM_id = «ACAPCT» } @article {Bittner1963, author = «Биттнер, Х. и Горецки, Х. и Бенешовский, Ф. и Новотны, Х.Н.», title = «Ueber einige Monocarbid-Mononitrid-Systeme und deren magnetische Eigenschaften», journal = «Monatshefte fuer Chemie», год = «1963», volume = «94», pages = «518-526», ASTM_id = «MOCMB7» } @article {Brauer1979, author = «Брауэр, Г.и Килиани, В. «, title = «Darstellung und Kristallstruktur von Niob- Tantal- Nitridphasen (Nb, Ta) N1», journal = «Zeitschrift fuer Anorganische und Allgemeine Chemie (1950) (DE)», год = «1979», volume = «452», pages = «17-26», ASTM_id = «ZAACAB» } @article {Gatterer1975, author = «Гаттерер, Дж. и Дуфек, Г. и Эттмайер, П. и Киффер, Р.», title = «Das kubische Tantalmononitrid (B 1-Typ) und seine Mischbarkeit mit den isotypen Uebergangsmetallnitriden und-carbiden», journal = «Monatshefte fuer Chemie», год = «1975», volume = «106», pages = «1137-1147», ASTM_id = «MOCMB7» } @article {Chen2010, author = «Чен, В.и Цзян, Ж.-З. «, title = «Упругие свойства и электронная структура мононитридов 4d- и 5d-переходных металлов», journal = «Журнал сплавов и соединений», год = «2010», volume = «499», pages = «243-254», ASTM_id = «JALCEU» } @article {Сахнун2010, author = «Сахнун, М. и Парлебас, Дж. К. и Дриз, М. и Даул, К.», title = «Структурные и электронные свойства изоструктурных нитридов переходных металлов», journal = «Physica B, Конденсированное вещество», год = «2010», volume = «405», pages = «3822-3825», ASTM_id = «PHYBE3» } @article {Fontbonne1969, author = «Фонтбонн, А.и Жиль, J.C. «, title = «Nouveau nitrures de tantale. Nitrure et oxynitrures mixtes de tantale et de niobium», journal = «Revue Internationale des Hautes Temperatures et des Refractaires», год = «1969», volume = «6», pages = «181-192», ASTM_id = «RIHTAV» }

Разработка ультратонких пленок нитрида ниобия и ниобия-титана для болометров с горячими электронами ТГц

Разработка ультратонких пленок нитрида ниобия и ниобия-титана для болометров с горячими электронами ТГц — Kölner UniversitätsPublikationsServer

Bitte aktivieren Sie Javascript в браузере Ihrem!

zum Inhalt Springen

Hauptnavigation

Бедорф, Свен Хольгер (2005). Разработка ультратонких пленок нитрида ниобия и нитрида ниобия-титана для болометров с горячими электронами ТГц диапазона. Кандидатская диссертация, Universität zu Köln.

Абстрактные

Основное внимание в данной работе уделяется разработке ультратонких пленок NbN и NbTiN. Был разработан воспроизводимый и надежный процесс осаждения ультратонких пленок NbN и NbTiN для использования в устройствах HEB с фононным охлаждением. Ультратонкие пленки были нанесены на кремниевые (Si) подложки и на мембраны Si3N4 толщиной 2 мкм методом реактивного магнетронного распыления на постоянном токе.Для нанесения высококачественных ультратонких пленок NbN (3-4 нм, Tc = 8,5 K) и NbTiN (4-5 нм, Tc = 8K) был введен метод точного контроля парциального давления азота путем отслеживания заданного напряжения. Нагрев подложки до не менее 600 ° C во время осаждения необходим для изготовления ультратонких пленок NbN и NbTiN на подложках Si и мембранах Si3N4. Был разработан процесс изготовления, необходимый для устройств HEB, которые будут использоваться в квазиоптическом смесителе. Ультратонкая пленка была сформирована методом электронно-лучевой литографии (EBL), в результате чего были получены устройства-болометры, которые измеряют площади около 0 мкм.4 мкм x 4 мкм. Характер контакта определяет прозрачность границы раздела между болометром и структурой контакта. Были выполнены различные процессы очистки, и было выявлено влияние на сопротивление контакта. Лучшая прозрачность интерфейса дает меньше радиочастотных потерь и может улучшить требования к чувствительности HEB и гетеродину (LO). Лучшее управление прозрачностью интерфейса также приводит к лучшей воспроизводимости значений сопротивления нормального состояния устройств HEB.Гетеродинные измерения проводились на частотах 0,8 и 1,6 ТГц. Для устройств NbTiN HEB шумовая температура приемника с двойной боковой полосой (DSB) на 0,8 ТГц оказалась равной 2500 K для ПЧ 1,2 ГГц. Основная проблема смесителей HEB — это ограничение полосы ПЧ. Измеренная ширина полосы шума составила около 1,5 ГГц. Шумовая температура приемника DSB на частоте гетеродина 1,6 ТГц, измеренная в университете Чалмерса, Швеция, оказалась равной 1600 K на ПЧ 1,5 ГГц. Этот результат показывает, что шум этих устройств NbTiN HEB сравним со смесителями NbN HEB, изготовленными в Университете Чалмерса.Для устройств NbN HEB шумовая температура Trec приемника DSB составила 1344 K на частоте 0,8 ТГц с поглощенной мощностью гетеродина 55 нВт, оцененной с использованием изотермического метода. Эта шумовая температура приемника выше, чем шумовая температура современного приемника на этой частоте. Возможно, это связано с потерями в оптике. Невозможно определить полосу шума этого устройства, потому что шумовая температура не увеличилась вдвое в полосе пропускания изолятора. Но ширина полосы шума оценивается примерно в 1.8 ГГц. Хотя истинную полосу пропускания устройств NbTiN и NbN HEB можно было измерить только с соответствующей системой ПЧ, комбинация этих результатов показывает, что NbTiN, возможно, уступает по полосе пропусканию NbN, используемому для изготовления HEB.

Тип изделия: Тезис (Кандидатская диссертация)
Переведенное название:
Название Язык
Entwicklung ultradünner Niob-Nitrid und Niob-Titan-Nitrid-Filme для THz Hot-Electron-Bolometer Немецкий
Создатели:
Создатели Эл. Почта ORCID Код ORCID
Бедорф, Свен Хольгер bedorf @ ph2.uni-koeln.de НЕ УКАЗАНО НЕ УКАЗАНО
УРН: урна: nbn: de: hbz: 38-16225
Дата: 2005
Язык: Английский
Факультет: Факультет математики и естественных наук
Подразделения: Факультет математики и естественных наук> Физический факультет> Институт физики I
Тем: Физика
Неконтролируемые ключевые слова: 9027, THZ 9027 9027, PVD 9027, PVD
Ключевые слова Язык
Dünnfilmentwicklung, NbN, NbTiN, PVD, HEB, THz Немецкий
тонкие пленки, NbN, NbTiN 9027
Дата устного экзамена: 7 декабря 2005
Судья:
Имя Ученое звание
Stutzki, Jürgen Prof.Др.
Реферировано: Есть
URI: http://kups.ub.uni-koeln.de/id/eprint/1622

Загрузок в месяц за последний год

Экспорт

Действия (требуется логин)

Просмотреть товар
.

Добавить комментарий

Ваш адрес email не будет опубликован. Обязательные поля помечены *