Контроль производства цемента: Контроль производства цемента

5.1. Состав и свойства портландцемента

Портландцементом называют гидравлическое вяжущее вещество, представляющее собой продукт тонкого измельчения портландцементного клинкера, получаемого обжигом до спекания сырьевой смеси надлежащего состава, и содержащего в основном силикаты кальция.

Химический состав цемента. Он отражает содержание в цементе основных оксидов, выраженное в %: СаО – 63-66%, Аl₂O₃ – 4-8%, SiO₂ — 21-25%, Fe₂O₃ –2-4%.

Минеральный состав цемента. В процессе обжига оксиды соединяются друг с другом, образуя минералы. Основных минералов четыре:

1. трехкальциевый силикат 3СаО_*SiO₂ (условное изображение С₃S) или алит — 45-60%

2. двухкальциевый силикат 2СаО_*SiO₂ (условное обозначение С₂S) или белит – 20-30%

3. трехкальциевый алюминат 3СаО_*Al₂O₃ (условное обозначение С₃А) — 4-12%

4. четырехкальциевый алюмоферрит 4СаО_*Al₂O_3*Fe₂O₃ (условное обозначение С₄AF) – 10-20%.

Твердение портландцемента

Твердение портландцемента наступает вследствие при затворении его водой вследствие протекания реакций гидратации между ней и минералами портландцемента. В результате этих реакций образуются гидросиликаты, гидроалюминаты и гидроферриты кальция, образующие прочный цементный камень.

Свойства портландцемента.

Истинная плотность. r = 3,0 –3,2г/см³.

Средняя плотность. r_о=900 –1100 кг/м³.

Тонкость помола. Она устанавливается ситовым анализом при просеивании через сито 008, с размером ячеек 0, 08мм. Через него должно проходить не менее 85% пробы. Достаточно часто тонкость помола оценивают удельной поверхностью – суммарной площадью поверхности зерен цемента, содержащихся в 1 г. Для большинства цементов она составляет 2800-3000см²/г.

Сроки схватывания. Начало схватывания – не ранее 45 минут, конец –не позднее 10 часов. Они определяются на приборе Вика.

Водопотребность. Вода, добавляемая к цементу при затворении, необходима для нормального течения реакций гидратации, а также для придания цементному тесту необходимой подвижности. Для обеспечения процессов гидратации необходимо ~ 15% воды от массы цемента, однако для обеспечения требуемой подвижности цементного теста воды берут гораздо больше (21-28%).

Водопотребность характеризуется нормальной густотой, выражаемой количеством воды в % от массы цемента, при которой цементное тесто обладает стандартной подвижностью. Она определяется на приборе Вика и характеризуется подвижностью, при которой пестик прибора не доходит до дна на 5-7мм.

Влияние температуры на твердение цемента. Понижение температуры замедляет твердение цемента, а при температуре ниже 0^оС твердение практически прекращается. Если после замерзания твердеющий цемент оттаивает, то твердение возобновляется, но конечная прочность при этом уменьшается.

Повышение температуры ускоряет процесс твердения цемента только в том случае, если он протекает в атмосфере повышенной влажности. Иначе повышение температуры может привести к пересыханию цементного камня, и значительно снизить его прочность.

Прочность.Прочность портландцемента характеризуется его маркой, которую устанавливают по пределу прочности при изгибе образцов-балочек размером 4´4´16см и сжатии их половинок. Образцы изготавливают из цементного раствора состава 1:3 с песком и испытывают через 28 суток нормального твердения (т.е. при комнатной температуре и влажности, близкой к 100%.). Марка портландцемента обозначается М. Выпускают цементы следующих марок: М300, М400, М500, М600 ( R_сж. = 30-60 МПа).

Марка- это прочностная характеристика, с которой портландцемент отпускается цементным заводом. Но с течением времени , особенно при небрежном хранении и длительной транспортировке, происходит частичная гидратация цемента и прочность его уменьшается. Активность – это прочность при сжатии, определяемая аналогично марке, но в данный момент времени. Со временем активность цемента падает.

5.2. Методы испытаний портландцемента

1. Определение истинной плотности цемента

Ее определяют с помощью прибора Ле-Шателье. Прибор заполняют керосином до нижней метки, после чего верхнюю часть протирают от керосина фильтровальной бумагой. Цемент массой 150 г выдерживают в сушильном шкафу при t^o= 105…110^оС в течение 2 часов и затем охлаждают в эксикаторе. Для определения истинной плотности от высушенного цемента берут пробу массой65г. Далее испытания проводят по методике, описанной для песка.

2. Определение насыпной средней плотности цемента

Ее определяют с помощью сосуда вместимостью 1 л. Пробу цемента массой около 1,5 кг помещают в стандартную воронку. Предварительно взвешенный сосуд помещают под воронку. Открывают задвижку и заполняют его цементом с небольшим избытком. Затем линейкой срезают излишек цемента на уровне с краем сосуда и взвешивают сосуд с цементом. Вычитая массу пустого сосуда, находят массу цемента и делят на объем сосуда

где м₁ – масса пустого сосуда, г

м₂ – масса сосуда с цементом, г

V – объем сосуда, см³.

3. Определение тонкости помола цемента

Тонкость помола цемента определяют по остатку на сите. Просеивание может осуществляться на приборе для механического и пневматического просеивания – ситовом анализаторе; при их отсутствии допускается ручное просеивание.

Пробу цемента около 150 г высушивают в сушильном шкафу при температуре 105…110^о в течение 2 часов, после чего охлаждают в эксикаторе. От пробы берут навеску 50 г и помещают ее на сито с сеткой № 008. Закрыв сито крышкой, устанавливают в ситовой анализатор, в котором просеивают 5…7 мин. (или производят просеивание вручную). Просеивание считают законченным, если при контрольном просеивании через сито будет проходить не более 0,05г цемента. Контрольное просеивание выполняют вручную при снятом поддоне на листе бумаги в течение 1 мин.

Тонкость помола определяют как остаток на сите с сеткой 008 в процентах по отношению к первоначальной массе просеиваемой пробы, с погрешностью не более 0,1%. По ГОСТ цемент считается пригодным, если остаток на сите 008 не превышает 15%.

4. Определение нормальной густоты цементного теста

Цементным тестом называется смесь цемента и воды. Густоту цементного теста определяют на приборе Вика с пестиком.

Перед началом испытания проверяют, свободно ли опускается металлический стержень прибора, и если необходимо, смазывают его маслом. Показатель прибора должен быть на нуле при опирании пестика на стеклянную или металлическую пластину.

Для приготовления цементного теста берут 400 г цемента и высыпают его в металлическую чашу. В цементе делают углубление, в которое в один прием вливают воду в количестве (ориентировочном) для получения теста нормальной густоты. Обычно для первого пробного замеса берут 25-26% воды от массы цемента. Углубление заполняется цементом с помощью лопатки и через 30 сек его сначала осторожно перемешивают, а затем энергично растирают тесто лопаткой. Общая продолжительность – 5 мин. Готовое цементное тесто в один прием укладывают в кольцо, установленное на стеклянной или металлической пластинке и 5..6 раз встряхивают, постукивая пластину о поверхность стола. Избыток теста срезают увлажненным ножом. Затем кольцо на пластине ставят под стержень прибора Вика и пестик приводят в соприкосновение с поверхностью теста в центре кольца. Закрепляют пестик стопорным винтом, после чего быстро освобождают и дают возможность стержню с пестиком свободно погружаться в тесто. Через 30 сек от начала погружения производят отсчет глубины погружения по шкале прибора.

В том случае, если пестик не доходит до пластины на 5…7 мм, густота теста считается нормальной. Если пестик погружается на большую или меньшую глубину готовят новые порции теста с большим или меньшим количеством воды.

5. Сроки схватывания цемента

Сроки схватывания цемента определяют на цементном тесте нормальной густоты с помощью прибора Вика с иглой. Цементное тесто готовят аналогично методике 4. Готовое тесто помещают в кольцо прибора Вика и устанавливают на столик прибора. Стержень опускают до соприкосновения иглы с поверхностью теста и в этом положении закрепляют винтом. Затем винт освобождают, давая стержню с иглой свободно погружаться в тесто.

Иглу погружают в тесто через каждые 10 мин, при этом кольцо после каждого погружения передвигают таким образом, чтобы игла не попадала в прежнее место. После каждого погружения иглу вытирают. Во время испытаний прибор должен находиться в затененном месте, где нет сквозняков, и не должен подвергаться сотрясениям.

Началом схватывания цементного теста считается время, прошедшее от начала затворения теста (момента приливания воды к цементу) до момента, когда игла не доходит до пластины на 1…2 мм; концом схватывания – время от начала затворения до момента, когда игла опускается в тесто не более чем на 1..2 мм.

6. Определение марки (или активности) цемента

Марку цемента, или его активность, определяют по прочности на сжатие и изгиб стандартных образцов размером 40х40х160 мм, изготовленных из цементно-песчаного раствора состава 1:3 нормальной консистенции, после необходимого срока твердения (для портландцемента шлакопортландцемента и пуццоланового цемента – 28 суток, для быстротвердеющего портландцемента -3 и 28 сут., для глиноземистого – 3 сут) в стандартных условиях.

При определении марки используют стандартный песок, что позволяет исключить влияние качества песка на прочность испытуемого цемента. Стандартный песок (ГОСТ 6139-91) представляет собой чистый кварцевый песок (содержание SiO₂ ≤ 0,05%, влажность ≤ 0,2% ). Стандарт предполагает возможность использования двух вариантов зернового состава песка:

— монофракционный: содержание зерен фракции 0,9…0,5 мм – не менее 91%;

— полифракционный, который готовят смешиванием фракций в следующем количестве:

фракция, мм 2,0…1,0 1,0…0,5 0,5…0,16 0,16…0,08

Частный остаток,% 33±5 34±5 10±5 12±1

Приготовление теста нормальной консистенции. Для приготовления необходимого количества цементно-песчаного раствора состава 1:3 (по массе) отвешивают 500г испытуемого цемента и 1500г стандартного песка и высыпают их в предварительно протертую мокрой тканью чашу. Цемент с песком перемешивают в течение 1 мин. Затем в центре сухой смеси делают лунку, вливают в нее воду и дают ей впитаться в течение 0,5 мин, после чего смесь перемешивают вручную в течение 1 мин.

Подготовленный таким образом раствор переносят в предварительно протертую мокрой тканью чашу мешалки и перемешивают в ней в течение 2,5 мин (20 оборотов чаши).

Как исключение смесь можно перемешивать вручную не менее 5 мин круглым шпателем в сферической чаше.

По окончании перемешивания определяют консистенцию раствора. Для этого применяют встряхивающий столик, представляющий собой металлический диск, покрытый шлифованным стеклом. При вращении кулачка диск с помощью штока, скользящего в направляющих, поднимется на 10 мм, а затем резко падает. Таким образом. имитируется виброуплотнение раствора. На стекло ставят коническую форму с загрузочной воронкой. Внутреннюю поверхность конуса и стекло протирают влажной тканью.

Для определения консистенции раствор укладывают в форму-конус в два приема (слоями равной толщины). Каждый слой уплотняют стальной штыковкой диаметром 20 мм, массой (350±20 г). Нижний слой штыкуют 15 раз, верхний-10. Далее снимают загрузочную воронку, излишек раствора срезают ножом и осторожно снимают форму-конус.

Полученный конус цементного раствора встряхивают на столике 30 раз в течение (30±5 сек). Затем штангенциркулем или металлической линейкой измеряют диаметр конуса по нижнему основанию в двух взаимно перпендикулярных направлениях и берут среднее значение.

Консистенция раствора считается нормальной, если расплыв конуса составляет 106…115 мм. Водоцементное отношение, полученное при достижении данного расплыва, принимают для проведения дальнейших испытаний.

Изготовление образцов. Разъемные формы, в которых изготавливают образцы, рассчитаны на3 образца. Перед заполнением форму протирают машинным маслом и устанавливают на виброплощадку. Форму заполняют ~ на 1 см и включают виброплощадку. Затем в течение 2 мин вибрации все три гнезда формы равномерно заполняют раствором. По истечении 3 мин виброплощадку отключают и снимают с нее форму. Ножом снимают излишек раствора, заглаживают поверхность образцов и маркируют их.

Определение марки цемента. Марку цемента находят по результатам пределов прочности при сжатии и изгибе образцов-балочек в возрасте, обусловленном стандартом.

Предел прочности при изгибе производят на машинах, обеспечивающих нарастание нагрузки в среднем (50±10)Н в сек. Образец устанавливают на опорные элементы машины. Предел прочности при изгибе вычисляют как среднее арифметическое из двух наибольших значений результатов испытания 3 образцов.

Передел прочности при сжатии. Полученные после испытания на изгиб 6 половинок балочек сразу же подвергают испытанию на сжатие на прессах с предельной нагрузкой 200…500 кН. Для того, чтобы результаты испытаний половинок были сопоставимы, несмотря на разный размер, используют металлические пластины, через которые нагрузка от плит пресса передается на образец. Площадь пластин – 25 см².

Половинку балочки помещают между пластинами таким образом, чтобы боковые грани, которые при изготовлении прилегали к продольным стенкам формы, находились на плоскостях пластинок, а упоры пластинок плотно прилегали к торцовой гладкой грани образца. Образец с пластинами помещают на нижнюю плиту пресса в центре ее. Скорость нарастания нагрузки – (5±1,25)кН в сек.

Предел прочности при сжатии R_сж (МПа) каждого образца определяют по формуле

R_сж = 10(F_раз/S)

где F_раз – разрушающая нагрузка, кН;

S – площадь металлических пластинок, см².

Марку цемента устанавливают по табл. 11

Таблица 11

Зависимость марки цемента от механических характеристик

Контроль качества цемента

ВВЕДЕНИЕ

Среди строительных материалов цементу принадлежит ведущее место. В современной строительной практике роль цемента в выпуске новых прогрессивных материалов и изделий для полносборного домостроения постоянно возрастает. Его применяют для изготовления монолитного и сборного бетона, железобетона, асбестоцементных изделий, строительных растворов, многих других искусственных материалов, скрепления отдельных элементов (деталей) сооружений, жароизоляции и т.п. Цемент и получаемые на его основе прогрессивные строительные материалы успешно заменяют в строительстве дефицитную древесину, кирпич, известь и другие традиционные материалы.

Промышленность строительных материалов выпускает цементы с разнообразными свойствами, позволяющими изготовлять бетоны в соответствии с потребностями строительной техники. Цемент используется практически во всех отраслях народного хозяйства, но основным его потребителем выступает строительный комплекс жилья, производственных сооружений, дорог, аэродромов.

Актуальность проблемы состоит в том, что сейчас в Казахстане наблюдаются особенно бурные темпы роста строительства, следовательно, возрастает и потребление цемента, что делает его одним из важных факторов, определяющих экономический потенциал страны в целом. Для удовлетворения потребности рынка в цементе необходимо строительство новых предприятий при наличии сырья, а так же модернизация действующих предприятий путем внедрения новых технологий для увеличения объемов и повышения качества выпускаемой продукции. В условиях современного развития нашей страны и высоких требований к качеству выпускаемой продукции введение передовых технологий представляется весьма актуальным.

При решений поставленной задачи в рамках курсового проекта студент получает знание:

Знание характеризующее данный строительный материал по условиям физико-механических характеристик; знакомятся с сырьем представляющим собой клинкер из известняка с глиной; изучает технологию помола клинкера направление по увеличению производства помола и на основе полученных знании решает следующие задачи:

— на основе теоретических материалов  изучить технологию помола клинкера и общие сведения о портландцементе;

изучить возможности интенсификатора помола в части повышения эффективности процесса помола клинкера;

произвести необходимые экономические расчеты, внести рекомендации.

на основе государственных стандартов и норм, специальной литературы подготовить раздел «Охрана труда и безопасность жизнедеятельности», «Охрана окружающей среды»;

1 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТОНКОСТИ  ПОМОЛА ЦЕМЕНТА

1.1 По остатку на сите

1.1 Аппаратура

1.1.1 Сито с сеткой № 008 по ГОСТ 6613. Сетка должна быть хорошо натянута и плотно зажата в цилиндрической обойме. Сетку сита периодически осматривают в лупу. При обнаружении каких-либо дефектов в сетке (дырки, отход ткани от обоймы и т. д.) ее немедленно заменяют новой.

1.1.2 Прибор для механического  или пневматического просеивания цемента. Указанные приборы должны отвечать требованиям соответствующих технических условий.

1.2. Проведение испытаний

1.2.1 Пробу цемента, подготовленную по ГОСТ 310.1, высушивают

в сушильном шкафу при температуре 105-110°С в течение 2,ч.и охлаждают в эксикаторе.

1.2.2 При использовании прибора для механического просеивания отвешивают 50 г цемента с точностью до 0,05 г и высыпают его на сито. Закрыв сито крышкой, устанавливают его в прибор для механического просеивания. Через 5-7 мин от начала просеивания останавливают прибор, осторожно снимают донышко и высыпают из него прошедший через сито цемент, прочищают сетку с нижней стороны мягкой кистью, вставляют донышко и продолжают просеивание.

1.2.3 Операцию просеивания считают законченной, если при контрольном просеивании сквозь сито проходит не более 0,05 г цемента. Контрольное просеивание выполняют вручную при снятом донышке на бумагу в течение 1 мин.

1.2.4 Тонкость помола цемента определяют как остаток на сите с сеткой № 008 в процентах к первоначальной массе просеиваемой пробы с точностью до 0,1 %.

1.2.5 При использовании приборов для пневматического просеивания испытания выполняют в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

1.2.6 При отсутствии в лаборатории приборов для механического или пневматического просеивания цемента допускается производить ручное просеивание.

1.2 По удельной поверхности

1.2.1 Определение тонкости помола цемента по удельной поверхности выполняется факультативно.

1.2.1.1 Аппаратура

1.2.1.2 Прибор Ле-Шателье (чертеж).

1.2.1.3 Прибор для определения удельной поверхности методом воздухопроницаемости типа ПСХ, выпускаемый по соответствующим техническим условиям.

1.2.2 Определение плотности цемента

1.2.2.1 Прибор Ле-Шателье, закрепленный в штативе, помещают в стеклянный сосуд с водой так, чтобы вся его градуированная часть была погружена в воду. Необходимо, чтобы при отсчетах уровня жидкости в приборе температура воды в сосуде соответствовала температуре, при которой производили градуировку прибора.

1.2.2.2 Прибор наполняют обезвоженным керосином до нижнейнулевой черты по нижнему мениску. После этого свободную от керосина часть прибора (выше нулевой черты) тщательно протирают тампоном из фильтровальной бумаги.

1.2.2.3 От пробы цемента по п. 1.2.1 отвешивают с точностью до 0,01г,  65 г цемента и высыпают его в прибор ложечкой через воронку небольшими равномерными порциями до тех пор, пока уровень жидкости в приборе не поднимется до одного из делений в пределах верхней градуированной части прибора. Для удаления пузырьков воздуха прибор с содержимым вынимают из сосуда с водой и поворачивают его в наклонном положении в течении 10 мин на гладком резиновом коврике. После чего прибор снова помещают в сосуд с водой не менее чем на 10 мин и производят отсчет уровня жидкости в приборе.

1.2.2.4 Плотность цемента (γц), г/см3, вычисляют по формуле

γц= mц/ V,

где mц — навеска цемента, г; V — объем жидкости, вытесненный цементом, см3.

Плотность испытуемого цемента вычисляют с точностью до 0,01 г/см3, как среднее арифметическое значение результатов двух определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,02 г/см3.

1.2.2.5  Допускается использование других методов определения плот-ности, обеспечивающих в соответствии с действующими для них инструкциями точность не менее ±0,01 г/см3.

1.2.2.6 Определение удельной поверхности цемента

1.2.2.7 Пробу цемента для испытаний готовят по п. 1.2.1.

1.2.2.8 Удельную поверхность цемента определяют в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору. Для проведения расчетов используют величину плотности цемента.

2  ОПРЕДЕЛЕНИЕ НОРМАЛЬНОЙ  ГУСТОТЫ ЦЕМЕНТНОГО

ТЕСТА

2.1. Аппаратура

Прибор Вика с иглой и пестиком. Кольцо к прибору Вика. Мешалка для приготовления цементного теста.

2.1.1. Прибор Вика (рис. 1) имеет цилиндрический металлический стержень 1, свободно перемещающийся в обойме станины 2. Для закрепления стержня на требуемой высоте служит стопор с устройство 3. Стержень снабжен указателем 4 для отсчета перемещения относительно шкалы 5, прикрепленной к станине. Шкала имеет цену деления 1 мм. При определении нормальной густоты цементного теста в нижнюю часть стержня вставляют металлический цилиндр -пестик 6. При определении сроков схватывания пестик заменяют иглой 7.

Пестик должен быть изготовлен из нержавеющей стали с полированной поверхностью. Игла должна быть изготовлена из стальной жесткой нержавеющей проволоки с полированной поверхностью и не должна иметь искривлений. Поверхность пестика и иглы должна быть чистой.

Рисунок 1 — Прибор Вика

1 — цилиндрический металлический стержень; 2 — обойма станины;

3 — стопорное устройство; 4 — указатель; 5 — шкала; 6 — пестик; 7 – игла.

Массу перемещающейся части прибора сохраняют взаимной перестановкой пестика и иглы. Отдельные детали перемещающейся части прибора подбирают таким образом, чтобы их общая масса находилась в пределах (300±2) г.

2.1.2. Кольцо к прибору Вика  и пластинка, на которую устанавливают  кольцо, должны быть изготовлены  из нержавеющей стали, пластмассы или другого не впитывающего воду материала.

2.1.3. Мешалка для приготовления  цементного теста должна отвечать требованиям соответствующих технических условий.

2.1.4. При отсутствии в лаборатории  механизированной мешалки для приготовления цементного теста применяют чашу сферической формы (рис. 2), изготовленную из нержавеющей стали. Лопатку для перемешивания цементного теста изготовляют из упругой нержавеющей стали. Основные размеры лопатки указаны на (рис. 3).

2.2. Проведение испытаний

2.2.1. Нормальной густотой цементного  теста считают такую консистенцию его, при которой пестик прибора Вика, погруженный в кольцо, заполненное тестом, не доходит на 5-7 мм до пластинки, на которой установлено кольцо.

Рисунок 2

Лопатка для перемешивания

Рисунок 3

Нормальную густоту цементного теста характеризуют количеством воды затворения, выраженным в процентах от массы цемента.

2.2.2. Пробу цемента подготавливают  по ГОСТ 310.1.

2.2.3. Перед началом испытания  проверяют, свободно ли опускается стержень прибора Вика, а также нулевое показание прибора, соприкасаясь пестик с пластинкой, на которой расположено кольцо. При отклонении от нуля шкалу прибора соответствующим образом передвигают. Кольцо и пластинку перед началом испытаний смазывают тонким слоем машинного масла.

2.2.4. Для ручного приготовления  цементного теста отвешивают 400 г цемента, высыпают в чашу, предварительно протертую влажной тканью. Затем делают в цементе углубление, в которое вливают в один прием воду в количестве, необходимом (ориентировочно) для получения цементного теста нормальной густоты. Углубление засыпают цементом и через 30 с после прилипания воды сначала осторожно перемешивают, а затем энергично растирают тесто лопаткой. Продолжительность перемешивания и растирания составляет 5 мин с момента приливания воды. Цементное тесто на механической мешалке готовят в соответствии с прилагаемой к мешалке инструкцией.

2.2.5. После окончания перемешивания  кольцо быстро наполняют в один прием цементным тестом и 5-6 раз встряхивают его, постукивая пластинку о твердое основание. Поверхность теста выравнивают с краями кольца, срезая избыток теста ножом, протертым влажной тканью. Немедленно после этого приводят пестик прибора в соприкосновение с поверхностью теста в центре кольца и закрепляют стержень стопорным устройством, затем быстро освобождают его и предоставляют пестику свободно погружаться в тесто. Через 30 с, с момента освобождения, стержня производят отсчет погружения по шкале. Кольцо с тестом при отсчете не должно подвергаться толчкам. При

несоответствующей консистенции цементного теста изменяют количество воды и вновь затворяют тесто, добиваясь погружения пестика на глубину, указанную в п. 1.2.1. Количество добавляемой воды для получения теста нормальной густоты определяют с точностью до 0,25 %.

3 ОПРЕДЕЛЕНИЕ СРОКОВ  СХВАТЫВАНИЯ

3.1 Аппаратура — автоматический прибор для определения сроков схватывания.

3.2 Проведение испытаний

3.2.1 Перед началом испытания проверяют, свободно ли опускается стержень прибора Вика, а также нулевое отклонение прибора. Кроме того, проверяют чистоту, поверхности и отсутствие искривлении иглы. Иглу прибора доводят до соприкосновения с поверхностью цементного теста нормальной густоты. В этом положении закрепляют стержень стопором, затем освобождают стержень, давая игле свободно погружаться в тесто. В начале испытания, пока тесто находится в пластичном состоянии, во избежание сильного удара иглы о пластинку допускается слегка ее задерживать при погружении в тесто. Как только тесто загустеет настолько, что опасность повреждения, иглы будет исключена, игле дают свободно опускаться.

Момент начала схватывания определяют при свободном опускании иглы.

Иглу погружают в тесто через каждые 10 мин, передвигая кольцо

после каждого погружения для того, чтобы игла не попадала в прежнее место. После каждого погружения иглу вытирают. Во время испытания прибор должен находиться в затененном месте, где нет сквозняков, и не должен подвергаться сотрясениям.

3.2.5 Началом схватывания цементного теста считают время, прошедшее от начала затворения (момента прилипания воды) до того момента, когда игла не доходит до пластинки на 2-4 мм. Концом схватывания цементного теста считают время от начала затворения до момента, когда игла опускается в тесто не более чем на 1-2 мм.

3.2.6 Сроки схватывания цементного теста на приборе с автоматической записью определяют в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

4 ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАВНОМЕРНОСТИ  ИЗМЕНЕНИЯ ОБЪЕМА

ЦЕМЕНТА

4.1 Аппаратура

Автоклав с рабочим давлением не менее 2,1 МПа. Бачок для испытания кипячением. Ванна с гидравлическим затвором.

4.1.1 Бачок для испытания кипячением с регулятором уровня воды. Внутри бачка помещают съемную решетчатую полку для лепешек, которая находится на расстоянии не менее 5 см от дна бачка. Уровень воды в бачке должен перекрывать лепешки на 4-6 см в течение всего времени кипячения. Бачок с водой нагревают на любом нагревательном приборе, обеспечивающем доведение воды в бачке до кипения за 30-45 мин.

4.1.2 Ванны с гидравлическим затвором для хранения образцов (рис. 4) изготавливают из стойкого к коррозии материала (оцинкованная сталь). В ваннах устанавливают решетки для размещения на них образцов. Под решеткой всегда должна быть вода.

Анализ цемента в лаборатории

Процесс производства цемента начинается с добычи известняка и глины. Затем ингредиенты смешиваются, измельчаются и подаются в печь. После обжига клинкер охлаждается и проходит процедуру окончательного измельчения. Портландцемент, наиболее распространённый тип, имеет различные свойства в зависимости от предполагаемого использования.

Характеристики этого вяжущего вещества зависят от многих факторов. Для подтверждения заявленного качества проводится анализ цемента по ГОСТ 5382-91,310.3-76. Потребительская проверка в месте использования строится на органолептических тестах, является приблизительной.

Истинная проверка – анализ цемента в лаборатории, которая имеет соответствующую аккредитацию, условия и оборудование. При поставке вяжущего по EN 197-1 или его сертификации по международному стандарту для испытаний используется только полифракционный песок.

Виды проверок

Исследованию подлежат основные свойства, совокупность которых гарантирует качественный бетон и другие строительные смеси. Вот некоторые из них.

• Активность.
• Густота.
• Сроки схватывания.
• Химический состав.

Действующими стандартами, в дополнение к указанным, предусмотрены проверки по некоторым показателям, которые проводятся производителями.

Основной инструмент, на котором происходит исследование цемента – прибор Вика.

Активность

Этот показатель – марка материала. Исследуются образцы, созданные в лабораторных условиях – точность этого прямого метода не подвергается сомнению. Срок такой проверки основан на твердении образцов и занимает достаточно много времени.

Фактически это испытание цемента на прочность по двум параметрам: сопротивлению изгибу и разрыву.

Косвенные методы – контракция и электропроводность – применяются для оперативных проверок, дают приблизительные результаты.

Густота

Определяется в гидратированном состоянии, свидетельствует о количестве воды затворения. Измеряется в % от веса вяжущего. Ориентировочный показатель 22-28%, зависит от состава клинкера, добавок, удельной поверхности.

Метод основан на глубине погружения пестика прибора Вика за определённое время. Нормальная густота – важное свойство для одного из ключевых свойств.

Срок схватывания

Это первая стадия процесса твердения. Исследование цемента по этому показателю основано на получении двух результатов: начала и конца схватывания. Теоретически это 45 мин. и 12 часов с момента затворения.

Учитывая время, необходимое для доставки, разгрузки, укладки бетона, оптимальными сроками начала процесса являются 60-120 мин., окончания – 6-8 час. Метод заключается в следующем.

Цементным тестом нормальной густоты заполняют кольцо прибора и несколько раз с промежутком 10 мин. погружают иглу. Началом процесса считается время, за которое она – после серии погружений – не доходит до пластины на 4 мм. Окончание – когда игла с кольцом не оставляет отпечатка на поверхности.

Химический состав

В процессе обжига шлама образуются сложные химические соединения – клинкерные минералы. Они формируют химический состав. Количественное содержание каждого из них влияет на его свойства, поэтому химический анализ цемента в лаборатории – единственный способ определить истинный состав конкретной партии материала. Проводится по сложным методикам, определяемым нормативами.

Заключение

Наш исследовательский центр – https://ooolic.ru/ – обладает полномочиями, оборудованием и персоналом для комплексного испытания цемента на прочность, определения всех его значимых свойств, влияющих на будущее зданий, сооружений любого назначения.

Возврат к списку

6.3.7. Контроль производства цемента

Качество цемента зависит от строгого соблюдения всех

технологических требований производственного цикла и достижимо при

оптимальных режимах работы всех механизмов, агрегатов и установок.

Эффективный контроль производства предполагает систематичность и

использование современных методов и приборов, обеспечивающихточность и возможность автоматизации контрольных операций. Оперативное вмешательство в ход технологических процессов позволяет устранять отклонения от заданного режима, а также оптимизировать его.

Технологический контроль начинается с контроля химического я минералогического состава сырьевых материалов и их влажности. В сырьевом отделении проверяют состав смесей, тонкость измельчения, влажность, однородность и текучесть (при мокром способе производства). Контроль состава сырьевых смесей ведут по их титру (Т). т.е. по содержанию СаСОз, выраженному в процентах. Величина титра характеризует состав сырьевой смеси и связана с величиной коэффициента насыщения, С появлением точных методов экспресс-анализа в сырьевых смесях контролируют также оксидный состав — содержание CaO, SiО2 Ai2O3 и Fe₂O₃.

Контроль качества извести включает химический петрографический анализы, определение свободного оксида кальция и веса литра клинкера. Количество свободной извести не должно превышать 1% для обычного клинкера и 0,2-0,3% для клинкера, идущего на производство быстротвердеющего цемента.

Контроль работы отделения цементных мельниц включает проверку дозировки клинкера, гипса и добавок, влажности гипса и добавок (не выше 2%), а также температуры подаваемых в мельницу материалов (не выше 80°С) и температуры цемента на выходе из мельницы. Кроме того, каждые 1-2 часа контролируют тонкость помола цемента и проводят испытания на равномерность изменения объёма.

• Отгрузку цемента ведут на основе «гарантированной марки». Оценку марки цемента проводят по данным 1- 3-суточной прочности из проб. отбираемых из цементных мельниц ежечасно. Иногда гарантированную марку» определяют по прочности образцов, пропаренных в течение 4-х часов при температуре 95-98°С. Образцы готовят из раствора 1:1 и пропаривают по режиму, обеспечивающему прочность, соответствующую 28-суточной прочности. Для отгружаемой партии цемента выдаётся паспорт, в котором указана «гарантийная марка». При отгрузке цемента отбирают пробы для контрольных испытаний, которые хранят в ЦЗЛ в течение 3-х месяцев.

6.4. Твердение портландцемента

6.4.1. Гидратация клинкерных минералов

Портландцемент представляет собой полиминеральную систему, в которой каждый из основных клинкерных минералов вносит свой вклад в формирование прочной структуры цементного камня. При твердении портландцемента происходят сложные физико-химические процессы, являющиеся результатом взаимодействия клинкерных фаз и гипса с водой. Каждый клинкерный минерал вступает в реакцию с водой, образуя с характерной для него скоростью новые гидратные соединения. Поэтому технические свойства получающегося при твердении цемента камня зависят от фазового состава клинкера.

Вода в процессе взаимодействия с цементом насыщается переходящими в раствор известью, гипсом и щелочными соединениями, концентрация ионов которых в твердеющей массе оказывает большое влияние на состав гидратных новообразований. Чтобы получить представление о механизмах взаимодействия портландцемента сложного состава с водой, необходимо предварительно рассмотреть реакции гидратации отдельных клинкерных минералов.

Алит гидратируется с образованием гидросиликатов кальция переменного состава (0,8-1,5)CaO∙SiO∙(2,5-l,0)H₂O (по классификация Богга: гидросиликаты кальция серии CSH(B)) и Са(ОН)₂. Чем меньше концентрация СаО в окружающем водном растворе, тем меньше основность, т.е. мольное отношение CaO/SiO₂, образующегося гидросиликата кальция. Процесс гидратации и гидролиза алита может быть выражен следующей схемой:

3CaO∙Si0₂ + mH₂O → xCaO∙SiO₂ ∙nH,0 + (3-х)Са(ОН)₂

В зависимости от температуры среды, длительности твердения, вида исходных материалов и ряда других условий могут возникать различные по основности гидросиликатьт, которые отличаются составом, структурой и свойствами. При обычных температурах твердения и наличии насыщенного или пересыщенного раствора извести в окружающей среде образуется преимущественно двухкальциевый гидросиликат C₂SH₂, состав которого варьируется в пределах — (l,7-2,0)CaO∙SiO₂∙(2-4)H₂0. При пониженной концентрации Са(ОН) двухкальциевый гидросиликат переходит в менее основный (приближающийся к одноосновному) выше названный гидросиликат CSH(B). Снижение основности гидратных новообразований сопровождается выделением дополнительного количества Са(ОН)₂. При температурах 80-120°С возникает сразу гидросиликат CSH(B), при 120-175°С образуется C₂SH(A), а при 175-200°С — смесь C₂SH(A), C₂SH(C) и C₃SH₃.

Основными носителями прочности в затвердевшем цементном камне являются низкоосновные гидросиликаты серии CSH(B), которые составляют 70-80% от общего количества новообразований. Гидросиликаты CSH(B) иногда называют тоберморитоподобными, так как их состав и строение близки к известному природному минералу тобермориту (C₅S₆H₅). Эти гидросиликаты кальция кристаллизуются в виде высокодисперсных масс, сложенных из скрученных или свернутых в «рулоны» тончайших игл и волокон с длиной около 1 мкм. Прочность цементного камня, сложенного преимущественно из низкоосновных гидросиликатов, примерно вдвое выше, чем из высокоосновных фаз, так как в первых больше доля прочных ковалентных связей.

Белит гидратируется с образованием тех же гидросиликатов, что и алит, с той лишь разницей, что этот процесс не сопровождается выделением заметных количеств свободного гидроксида кальция. Условно реакция белита с водой может быть записана следующим образом:

2CaO∙SiO₂ + 2Н₂О → 2CaO∙SiO₂∙2H₂O

Трёхкальциевыq алюминат гидратируется в условиях обычных температур с образованием неустойчивых гексагональных промежуточных кристаллогидратов состава 2СаО∙Al₂О₃∙8Н₂O и 4CaO∙Al₂O₃∙13H₂O. Со временем они переходят в устойчивый кубический гидроалюминат кальция состава ЗСаО∙Аl₂О₃∙6Н₂О, причём этот процесс ускоряется с ростом температуры.

Гидратация C₃A протекает очень быстро, схватывание теста на его основе происходит в считанные минуты. Чтобы предотвратить явление «ложного схватывания» цемента, которое обусловлено быстрым схватыванием C₃A, в состав цемента вводят 3-5% гипса, который существенно замедляет гидратацию трехкалыциевого алюмината. Это объясняется тем, что в присутствии гипса на поверхности частиц С₃А идёт образование крупных игольчатых кристаллов гидросульфоалюмината кальция — эттрингита:

С₃А + 3[CaSO₄∙2H₂O] +19Н₂О → 3СаО∙Аl₂О₃∙3CaSO₄∙31H₂O

Кристаллы эттрингита образуют плотную оболочку на зернах C₃S, препятствуя проникновению воды внутрь и замедляя гидратацию. Добавление оптимальных количеств гипса приводит к удлинению сроков схватывания цемента до 3-5 часов.

Однако кристаллизация эттрингита в уже затвердевшем камне, сопровождаемая существенным увеличением объёма, вызывает появление растягивающих напряжений, ведущих к снижению прочности, а иногда — и к разрушению цементного камня.

Четырёхкальциевый алюмоферрит гидратируется по уравнению:

4СаО∙А1₂О₃∙Fе₂O₃ + mН₂O → 3CaO∙Al₂O₃∙6H₂O + CaO∙Fe₂O₃∙nH₂O

В условиях, когда жидкая фаза твердеющего камня сильно пересыщена известью одноосновный гидроферрит кальция повышает свою основность и переходит в 4СаО∙Fe₂О₃∙13Н₂О.

Клинкерные минералы гидратируются с различной скоростью и вносят различный вклад в прочность цементного камня. Скорость гидратации убывает в ряду: С₃A — C₄AF – C3S — β-C₂S.

Скорость растворения цементного порошка и все последующие процессы твердения цемента зависят от минералогического состава цемента и тонкости помола. Чем мельче зёрна, тем выше суммарная удельная поверхность материала, а так как взаимодействие с водой начинается с поверхности, то тонкий помол интенсифицирует гидратацию вяжущего.

По мере развития гидратационных процессов цементные зёрна обрастают «шубой» гидратных новообразований, что затрудняет диффузию воды внутрь частиц и тем самым замедляет дальнейшую гидратацию. Это проявляется в постепенном замедлении нарастания прочностных характеристик камня. Даже через 50 лет в цементном камне примерно 30% частиц вяжущего в составе камня оказываются непрогидратировавшими. Чем мельче зёрна, тем большая их часть вступает в реакции с водой, потому тонкий помол цементов способствует существенному улучшению вяжущих свойств.

Контроль качества цемента — База знаний

Для производства высококачественного цемента необходимо определить минералогический и химический состав сырья, а также промежуточных и готовых продуктов. На каждом этапе производства образцы должны быть отобраны, обработаны и проанализированы для обеспечения контроля качества без пропусков.

RETSCH предлагает ряд инструментов, подходящих для подготовки образцов в течение всего производственного процесса, от добычи сырья до конечного продукта.Типичный процесс подготовки образца включает в себя предварительное уменьшение размера, разделение образца и уменьшение размера мелких частиц, прежде чем образец может быть передан для дальнейшего анализа.

Элементные анализаторы, использующие технологию сжигания, идеально подходят для быстрого, точного и надежного определения содержания углерода и серы в цементе. Помимо уменьшения размера, дополнительная подготовка образца не требуется. Элементные анализаторы ELTRA измеряют концентрацию углерода и серы от уровня ppm до 100%.

Первичное уменьшение размера

Для производства высококачественного цемента необходимо определить минералогический и химический состав сырья, а также промежуточных и готовых продуктов. На каждом этапе производства образцы должны быть отобраны, обработаны и проанализированы для обеспечения контроля качества без пропусков. RETSCH предлагает ряд инструментов, подходящих для подготовки образцов в течение всего производственного процесса, от добычи сырья до конечного продукта.Типичный процесс подготовки образца включает в себя предварительное уменьшение размера, разделение образца и уменьшение размера мелких частиц, прежде чем образец может быть передан для дальнейшего анализа. Элементные анализаторы, использующие технологию сжигания, идеально подходят для быстрого, точного и надежного определения содержания углерода и серы в цементе. Помимо уменьшения размера, дополнительная подготовка образца не требуется. Элементные анализаторы ELTRA измеряют концентрацию углерода и серы от уровня ppm до 100%.

Sample Division

После предварительного дробления материал должен быть дополнительно разделен для получения репрезентативного образца детали. Качественный состав образца детали должен максимально соответствовать качеству исходного образца. Количество и количество отбираемых образцов зависит от общего количества, его однородности и максимального размера зерна. Случайная выборка не рекомендуется из-за высокой частоты ошибок около 20%. Уровень ошибок может быть уменьшен до 0.5% при использовании делителя образцов, такого как делитель проб RETSCH PT 100 или делитель вращающихся трубок PT 200. Автоматическая подача материала через синхронизированный механизм подачи обеспечивает простоту эксплуатации и обеспечивает воспроизводимые результаты. Делители приспособлены к размерам подачи до 10 мм и делят образец на 1-3 или 6-10 образцовых частей образца в соответствии с DIN 51 701.

Fine Grinding

Теперь образец детали может быть измельчен до размеров 100 мкм и менее, либо в шаровой мельнице, либо в вибрационной дисковой мельнице, такой как RETSCH RS 200.Эта мельница обычно используется для подготовки образца к анализу XRF и обеспечивает размеры измельчения до 100 мкм и менее всего за 30-40 секунд. Результаты шлифования RS 200 очень воспроизводимы. Распыленный образец теперь можно анализировать с помощью РФА или элементного анализа. Твердые, высококачественные гранулы являются важным предварительным условием для надежного и значимого XRF-анализа. С PP 40 RETSCH предлагает пресс-гранулятор, который производит прочные гранулы с гладкой поверхностью.

Определение размера частиц

RETSCH также предлагает широкий спектр просеивающего оборудования, охватывающего диапазон размеров от 10 мкм до 125 мм, с использованием различных движений просеивания.При вибрационном просеивании образец подвергается трехмерному движению, то есть круговое движение накладывает вертикальное выбрасывающее движение. Благодаря такому комбинированному движению материал образца равномерно распределяется по всей площади сита. Для ситовых срезов порошкообразных веществ, которые имеют тенденцию к агломерации, трехмерное движение не подходит. Поэтому компания RETSCH разработала воздушно-струйную просеивающую машину AS 200 для просеивания агломерирующих порошков с размерами от 10 мкм до 4 мм. Материал на сите перемещается вращающейся струей воздуха. Пылесос, соединенный с просеивающей машиной, создает вакуум внутри камеры просеивания и всасывает свежий воздух через вращающуюся насадку с прорезями.При прохождении узкой щели сопла воздушный поток ускоряется и выдувается на сито, рассеивая частицы. Над сеткой воздушная струя распределяется по всей поверхности сита и всасывается с низкой скоростью через сетку сита. Таким образом, более мелкие частицы транспортируются через отверстия сетки в пылесос или, возможно, в циклон. RETSCH также предлагает программное обеспечение EasySieve® для легкой оценки и документирования результатов.

Измерение концентрации углерода и серы

Надежное определение содержания углерода и серы в цементе является важной частью процесса контроля качества.Если содержание серы слишком высокое, цемент может быть разрушен в результате химической реакции серной кислоты. Содержание углерода обычно сертифицируется как CO2, а содержание серы — как SO3. Обычно элементные анализаторы сжигают образец и измеряют количество выделяющихся газов. Неорганические образцы с низким содержанием углерода и серы, такие как цемент, обычно сжигают в индукционной печи при температуре до 2200 ° C. В таблице 1 приведены типичные результаты для концентраций CO2 и SO3 в образце цемента, а также в древесине и угле, которые используются в качестве топлива на многих цементных заводах.Результаты были получены с помощью анализатора ELTRA CS-2000 с очень низкими стандартными отклонениями. Система работает R