Эмульгатор оп 7 – Эмульгатор ОП-7, смачиватель ОП -10, присадку КНД, присадку КНД-А, подслой П-90, олеиновая кислота Б-115, ф-ки от 1л, Сож Ивкат для станков, ликоподий, микалекс, Эжках-прокладочный материал, заменитель асбеста, каучук ПДИ-3АК ф-ки от 1 кг, каучук натурал

Определение концентрации эмульгаторов ОП-7, ОП-10 и ОС-20 хроматометрическим методом


         В растворы химического и электрохимического обезжиривания вводят неионогенные ПАВ, такие как ОС-20, ОП-10, ОП-7. Эти вещества выполняют функцию смачивателей, облегчающих процесс удаления жировых загрязнений с поверхности деталей.

        Препарат ОС-20 ГОСТ 10730 (CAS 68439-49-6) представляет собой смесь полиоксиэтиленгликолевых эфиров высших жирных спиртов с условной структурной формулой:

    В ГОСТ 10730 не оговаривается степень этоксилирования (n). На запрос о степени полимеризации производитель препарата (ОАО ПО "ТОС") предоставил информацию, что n=20.

     Препараты ОП-7 и ОП-10 ГОСТ 8433 представляют собой продукты обработки смеси моно- и диалкилфенолов окисью этилена с условной структурной формулой:

где R – алкильный остаток, содержащий 8-12 атомов углерода,

       n – равно 7-9 для вещества ОП-7 и 10-12 для вещества ОП-10.

      Нормативные документы на анализ компонентов гальванических растворов не содержат методики определения этих эмульгаторов. В качестве такой методики О.Г.Жендарева и З.С.Мухина рекомендуют применять методику определения окисляемости эмульгаторов с пересчётом окисляемости на концентрацию эмульгатора, аналогичную методу определения химического потребления кислорода (ХПК) в сточных и природных водах.

     Можно определять перманганатную окисляемость (используя в качестве окислителя KMnO4) и бихроматную окисляемость (окислитель K2Cr2O7). При измерении окисляемости используют обратное титрование: к пробе приливают заведомо избыточное количество окислителя и проводят окисление. Определяют количество окислителя, которое осталось непрореагировавшим, и по разности рассчитывают окисляемость анализируемого раствора.

      Окисление перманганатом проводят в кислой (метод Кубеля) или в щелочной среде (метод Шульца). Окисление органических соединений перманганатом калия происходит неполно. Органические вещества окисляются более полно бихроматом калия, окисление при этом во всех случаях проводят в кислой среде. Полнота окисления при этом в значительной степени зависит от концентрации серной кислоты. Авторами выбран качестве окислителя дихромат калия, т.к. использование этого окислителя позволяет найти значение окисляемости более близкое к теоретическому.

       Теоретическая окисляемость - количество мг кислорода необходимое для полного окисления 1 мг органического вещества. Расчёт производят, полагая, что углерод и водород, присутствующие в органическом веществе, окисляются до СО2 и Н2О, а кислород, входящий в состав окисляемых органических веществ, участвует в процессе окисления. Например, реакцию окисление препарата ОС-20 номинально можно записать следующим образом:

C57H116O21 + 151 [О] → 57СО2 + 58H2О

Для перехода от номинальных к количественным расчётам усредним формулу ОС-20 и попробуем рассчитать теоретический титр препарата ОС-20 с брутто-формулой C57H116O21:

Можно составить реакцию окисления препарата ОС-20 усреднённого состава С57H116O21:

C57H116O21 + 151[О]  - 302e → 57СО2 + 58H2О      /   х3

Cr2O72-  + 14H+  + 6e→ 2Cr3+  + 7H2

O                    /   х151

_________________________________________________

3C57H116O21 + 151K2Cr2O7 + 604H2SO4 = 171CO2 + 151Cr2(SO4)3 + 151K2SO4 + 778H2O

      По реакции теоретический титр 0,1н раствора дихромата калия по препарату ОС-20 составляет Т=0,000376 г/мл.

     Ход анализа: В коническую колбу ёмкостью 250-300 мл помещают 10 мл разбавленного в 10 раз обезжиривающего раствора, приливают 2 мл 0,5N раствора дихромата калия и осторожно по стенкам колбы, при перемешивании добавляют 20 мл концентрированной серной кислоты пл. 1,84 г/см3. Колбу охлаждают, добавляют 2 капли 0,2% N-фенилантраниловой кислоты и титруют 0,1N раствором сульфата железа(II)-аммония (соль Мора) до появления зелёной окраски. Одновременно проводят холостой опыт с 2 мл дихромата калия и 20 мл серной кислоты пл. 1,84 г/см3. Титр соли Мора устанавливают каждый день по стандартному раствору дихромата калия.
      Так как препарат ОС-20 имеет переменный состав, титр этого вещества устанавливается эмпирическим путём для каждой вновь закупленной партии препарата.

      Титр устанавливают в условиях хода анализа по стандартному обезжиривающему раствору следующего состава:

Натрий углекислый безводный – 20 г/л,

Тринатрийфосфат – 25 г/л,

Натрий гидроокись – 10 г/л,

Жидкое стекло – 25 г/л,

Препарат ОС-20 – 3-5 г/л.

     Состав стандартного раствора может быть иным и соответствовать рецептуре, используемой для раствора обезжиривания конкретного гальванического участка.

     В процессе внедрения методики в нашей лаборатории было установлено, что полученный эмпирическим путём титр не соответствует теоретическому. По результатам расчётов титрования стандартного раствора он составил Т=0,00047 г/мл.
     Кроме непостоянства состава препарата ОС-20 это расхождение объясняется, вероятно, тем, что происходит неполное окисление алкильной группы. Если допустить, что окисляется только этоксилированная часть ОС-20, то титр вещества составил бы Т=0,000568 г/мл, поэтому реальный титр находится в интервале значений полного титра ОС-20 и титра, рассчитанного с указанным допущением, Т=0,000376…0,000568 г/мл.
Теоретический титр препаратов ОП-7 и ОП-10 рассчитывают и определяют аналогичным образом.

      Дополнительно ознакомиться с более селективными, точными, но и более трудоёмкими фотометрическими методами анализа неионогенных ПАВ можно в книге Ю.Ю.Лурье «Аналитическая химия промышленных сточных вод» с. 356-361.


Дополнения от нашей лаборатории:
     О.Г.Жендарева и З.С.Мухина указывают в методике использование 0,5Nдихромата калия и разбавленного в 10 раз раствора обезжиривания. Мы рекомендуем использовать для удобства 0,1Nраствор дихромата калия и не разбавлять раствор обезжиривания, а вместо этого отбирать 0,5-1 мл предварительно отфильтрованного раствора обезжиривания при помощи микропипетки.
     При разбавлении пробы наблюдались большие разбросы значений в результате неполного окисления дихроматом калия в сильно разбавленном растворе серной кислоты. Если не применять разбавление, то этого не происходит.

Литература:
1) О.Г.Жендарева, З.С.Мухина. Анализ гальванических ванн. – М.: «Химия», 1970. – 280 с.

2) Ю.Ю.Лурье. Аналитическая химия промышленных сточных вод. – М.: «Химия», 1984. – 448 с.

xn--80aaaahe3bqecvmn4ap5m.xn--p1ai

Эмульгатор

Эмульсии, применяемые в гидросистемах горных машин, при содержании эмульгаторов до 3 % невредны. Эмульгаторы в чистом виде и эмульсии с содержанием эмульгатора более 3 % обладают отравляющим действием, особенно если они вдыхаются в виде аэрозолей или вводятся через рот. [c.25]

Для обезжиривания применяют различные органические растворители (хладон ИЗ, трихлорэтилен, тетрахлорэтилен, бензин, дихлорэтан, четыреххлористый углерод) и водные моющие растворы. В состав последних входят электролиты (едкий натр, жидкое стекло, тринатрий фосфат) и поверхностно-активные вещества (эмульгаторы). [c.349]

Для повышения смачивающей и проникающей способности воды в нее добавляют поверхностно-активные вещества (ПАВ) сульфанолы (НП-1, НП-2, НП-5), сульфонат, некаль (НВ), эмульгаторы (ОП-4, ОП-7 и ОП-Ю), пенообразователь ПО-1, мылонафт, смачиватель ДБ, детергент ДС-РАС и другие. Наиболее экономичной и целесообразной концентрацией смачивателя является такая, при которой поверхностное натяжение воды не превышает 37 эрг/см2. [c.114]

Используемые составы выбирают в зависимости от металла изделий в соответствии с рекомендациями, приведенными в табл. 32. Наиболее эффективной является очистка в водных моющих растворах при 60—80° С. Дальнейшее повышение температуры недопустимо в связи с возможным разрушением эмульгаторов. [c.203]

Применяется при синтезе капролактама, а также для получения пластификаторов и как растворитель, входит в состав эмульгатора БВ, содержащего также вазелиновое масло, сульфированное растительное масло и животный жир. [c.399]

При введении в желудок многократно 250 мг/кг эмульгатора БВ вызывает у белых крыс сдвиги в центральной нервной системе (удлинение латентного периода при сильном и слабом раздражении, фазные состояния), а также снижение содержания SH-групп в крови и изменения ее каталитической активности.  [c.400]

Применяется в качестве смачивателя и эмульгатора, поверхностно-активного вещества, анионактивного моющего средства для производства жидких мыл и шампуней для стирки шерстяных и шелковых тканей. [c.74]

Применяется в качестве контактного инсектицида и акарицида в виде 30% эмульсии (эмульгатор ОП-7). [c.174]

Применение раствора эмульгатора в качестве моющего средства во избежание кожных заболеваний (экзема) не допускается. [c.190]

Производство канифольного эмульгатора [c.192]

Применение раствора эмульгатора в качестве моющего средства не допускается. [c.206]

Действия пожарной охраны и других аварийных служб преследуют такие основные цели, как создание водонефтяной эмульсии для уменьшения опасности воспламенения и горения разлитой жидкости (пожарная охрана), ограничение площади растекания и из-. влечение из воды максимально возможного количества нефтепродукта (охрана окружающей среды). К сожалению, обе цели не могут быть достигнуты одновременно, так как они несовместимы и исключают друг друга. Эмульгирование нефтепродукта в воде снижает опасность возникновения пожара, но существенно затрудняет и даже делает невозможным извлечение нефтепродукта из воды. Ограничение растекания нефтепродукта на поверхности воды с целью его извлечения повышает угрозу возникновения пожара. Эмульгирование требует интенсивного перемешивающего воздействия на значительный слой воды и дополнительного введения эмульгатора. Ограничение растекания без перемешивания требует воздействия лишь в тонком поверхностном слое и дополнительного введения деэмульгатора. [c.152]

Эмульгирование углеводородных соединений в воде эффективно даже при наличии тонкой пленки и в техническом отношении весьма просто. При разливах большого количества нефти и нефтепродуктов комбинируют различные методы. Так, может быть скомбинировано естественное эмульгирование нефти с водой за счет волнений моря с искусственным введением эмульгатора в зону загру-жения. При очистке морской воды эмульгирование применяют как последнее средство устранения оставшихся следов нефти. [c.156]

К ионогенным веществам, испытанным в качестве смачивателей при пожаротушении, относятся смачиватель ДБ, эмульгатор ОП-4, вспомогательные вещества ОП-7 и ОП-Ю, являющиеся продуктами присоединения 7—10 молекул этиленоксида к моно-и диалкилфенолам, алкильный радикал которых содержит 8— 10 атомов углерода. [c.128]

Для повышения эффективности процесса в раствор добавляют эмульгаторы (ОП-7, ОП-Ю и др.), которые понижают поверхностное натяжение жировой пленки и способствуют лучшему отделению ее от металла. [c.267]

Промывка деталей в растворе П-5 добавлением эмульгатора Шкопау или 1—2% раствора ОП-7 (эмульгатор Шкопау поставляет ГДР). [c.270]

В процессе эмульсионной полимеризации дивинила и стирола применяется эмульгатор некаль, который представляет собой водный раствор натриевой соли дибутилнафталинсульфокислоты. К некалю предъявляются жесткие требования по содержанию соединений железа, которые являются ядом для каталитического процесса полимеризации. По этим соображениям необ.-ходимо устранять контакт некаля с углеродистой сталью. [c.100]

О судьбе минеральных масел в организме известно мало. Из подкожной клетчатки и мышц миграция масел происходит очень медленно. При введении под кожу или в мышцу крысам и мелким обезьянам эмульсии из минерального, масла и маннит-моноацетата (эмульгатор) в смеси с меченым 14С гексадеканом с места введения в первую неделю мигрировало всего 1,5—5,0% масла (на 50— 60% эмульгатора) даже спустя 10 месяцев на месте оставалось еще 25—30% масла резорбировавшееся обнаруживалось в составе обычных для организма липидов (Bollinger). Всего 11% активности введенного в брюшину минерального, масла, меченного тритием, было обнаружено за 8 суток в кале, а в моче — следы (Ebert et al.). [c.59]

Физические и химические свойства. Бесцветные кристаллы. Т. плавл. чистого продукта 104—105°, техн. 78,5—79° т. кип. 225° (5 мм рт. ст.). Практически нерастворим в воде растворим в бензоле, спиртах. В присутствии щелочей и при нагревании постепенно разрушается. Концентрат — коричневая жидкость, содержит 20% К., 65% ксилола и 15% эмульгатора ОП-7. [c.337]

Эвгенол 468 Эджрайт альба 469 Эмульгатор БВ 399, 400 Эмульсолы 57, 59 Эндосульфан 354, 355 Эндрин 350 [c.586]

Спецодежда должна храниться в специально отведенном месте запрещается хранение ее в производственных ялн жилых помещениях. Стирка спецодежды должна производиться не реже 1 раза в неделю. В производстве тео-фоса, метафоса, бутифоса и т. п. стирать спецодежду рекомендуется ежедневно для обезвреживания перед стиркой кипятить в течение часа в 0,5% растворе соды, затем стирать мылом или эмульгаторами, моющими средствами. Резиновые перчатки, нарукавники, сапоги обезвреживаются промыванием раствором хлорной извести с последующим промыванием теплой водой (Буркацкая Трефн-лов и др. Клименко и др. Деревянко и др.). [c.151]

Весьма эффективна замена горючих сред негорючнми или менее горючими там, где это возможно без ущерба для технологических процессов и качества выпускаемой продукции. Можно использовать, например, для отмывки внутренних поверхностей оборудования от нефтепродуктов вместо бензина или дизельного топлива ряд специальных нетоксичных и негорючих моющих средств (эмульгатор ОП-7, метасиликат натрия, три-натрийфосфат в смеси с порошком Кристалл , Лотос , Прогресс и др.). [c.132]

Возможность образования горючей среды можно уменьшить путем замены легковоспламеняющихся растворителей галоидированными углеводородными смесям ч (дихлорметаном, трихлорэтаном, трихлорэтиленом, тет-рахлорэтаном, хлороформом, четыреххлористым углеродом), обладающим меньшей огнеопасностью. Например, для уменьшения пожарной опасности масляных красок олифу можно заменить эмульсионными разбавителями, представляющими собой смесь воды с небольшим количеством эмульгатора и стабилизатора. Эмульгаторами служат мыло, аммонийно-калиевые квасцы, серно-кислые и углекислые соли стабилизаторами — костный и казеиновый клей. Компоненты смешиваются с олифой до образования устойчивой эмульсии. [c.92]

Обезжиривание их можно производить в моечных машинах, в ваннах с бар-ботажем, а также путем протирки вручную ветошью, смоченной раствором. Температура раствора 18—23 9С. Можно подогревать раствор до температуры 60—70 °С. Время обезжиривания 3—20 мин. После обезжиривания детали обдувают сухим сжатым воздухом. Раствор 1—2 раза в неделю контролируется на общую щелочность и корродирующее действие в ЦЗЛ. Общая щелочность должна быть 0,4—0,5%. Если общая щелочность будет меньше, то на каждые недостающие 0,1% щелочи необходимо прибавлять по 2 г/л моноэтаноламина и 1 г/л эмульгатора ОП-Ю. [c.271]


ru-safety.info

ОП-7

ГОСТ 8433-81

Вспомогательные вещества ОП-7 и ОП-10 представляют собой продукты обработки смеси моно- и диалкилфенолов окисью этилена. Применяются в качестве смачивающих и эмульсирующих поверхностно-активных вещест в нефтедобывающей, нефтеперерабатывающей, химической, текстильной и других отраслях промышленности; одним из преимуществ является то, что они легко подвергаются биологической очистке в сточных водах.

Основные физико-химические показатели

Наименование показателей Значение
ОП-7 ОП-10
1 Внешний вид Маслоподобная жидкость или паста от светло-желтого до светло-коричневого цвета
2 Внешний вид водного раствора концентрации 10г/л Прозрачная или слегка мутная жидкость Прозрачная жидкость
3 Массовая доля основного вещества, %, не менее 88 80
4 Массовая доля воды, %, не более 0,3 0,3
5 Водородный показатель рН водного раствора концентрации 10г/л 6-8 6-8
6 Температурные пределы посветления водного раствора, °С, концентрации 20 г/л 55-65 -
7 Температурные пределы посветления водного раствора, °С, концентрации 10 г/л - 80-90
8 Поверхностное натяжение водного раствора концентрации 5 г/л, нм, не более 35*10-3 37*10-3

Информация для перевозки

Показатель Значение
Код ООН 3082
Код ТН ВЭД 3402130000
№ CAS отсутствует
Температура плавления 10,0-15,0 °С
Класс опасности (ОП-7) 3 (ЛВЖ)
Класс опасности (ОП-10) 9
Тип бочки Бочка Автофура Контейнер 20фут Контейнер 40фут ЖД вагон ЖД цистерна
тонн тонн бочек тонн бочек тонн бочек тонн бочек
металлическая (216,5л) 0,2 17,6 88 16 80 22,4 112 36,8 184 >60 тонн
полиэтиленовая (227л) 0,2 17,6 88 16 80 22,4 112 36,8 184
IBC контейнер

Транспортируется железнодорожным и автомобильным транспортом в соответствии с Правилами перевозки Опасных грузов на данном виде транспорта.


Паспорта безопасности

Паспорт безопасности на ОП-7


Назад в раздел

sintez-oka.com

Вспомогательное вещество ОП-7 и ОП-10 | РауХим

 Смачиватель ОП-7, ОП-10

Получение
Смачиватели ОП-7 и ОП-10 (вещества вспомогательные ОП-7 и ОП-10) - неионогенные поверхностно-активные вещества, представляют собой продукты обработки смеси моно- и диалкилфенолов окисью этилена.
Применение
Смачиватели ОП-7 и ОП-10 (вещества вспомогательные ОП-7 и ОП-10) применяются в качестве смачивающих и эмульгирующих поверхностно-активных веществ в различных технологических процессах.
Требования безопасности
Смачиватели ОП-7 и ОП-10 (вещества вспомогательные ОП-7 и ОП-10) являются пожароопасными, по степени воздействия на организм относятся к веществам 3-го класса опасности.
Упаковка
Смачиватели ОП-7 и ОП-10 (вещества вспомогательные ОП-7 и ОП-10) упаковывают в стальные бочки вместимостью 100-300 л, стальные железнодорожные цистерны.
Транспортировка, хранение
Смачиватели ОП-7 и ОП-10 (вещества вспомогательные ОП-7 и ОП-10) транспортируют всеми видами транспорта.Смачиватели ОП-7 и ОП-10 (вещества вспомогательные ОП-7 и ОП-10) хранят в герметично закрытой стальной таре.
Гарантийный срок хранения продукта
1 год со дня изготовления.

Физико-химические показатели

Наименование показателя Норма для вещества
ОП-7 ОП-10
1. Внешний вид Маслоподобная жидкость или паста от светло-желтого до светло-коричневого цвета
2. Внешний вид водного раствора концентрации 10 г/л Прозрачная или слегка мутная жидкость Прозрачная жидкость
3. Массовая доля основного вещества, %, не менее 88 80
4. Массовая доля воды, %, не более 0.3 0.3
5. Показатель концентрации ионов водорода (рН) водного раствора концентрации 10 г/л 6-8 6-8
6. Температурные пределы посветления водного раствора, °С
вещества ОП-7 концентрации 20 г/л
вещества ОП-10 концентрации 10 г/л
55-65
-
-
80-90
7. Поверхностное натяжение водного раствора концентрации 5 г/л, нм, не более 0.035 0.037


СМАЧИВАТЕЛИ ОП-7 и ОП-10
(ВЕЩЕСТВА ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ ОП-7 и ОП-10)
ГОСТ 8433-81
Требования безопасности

Класс опасности 3
Основные свойства и виды опасности
Основные свойства Маслоподобные жидкости или пасты от светло-желтого до светло-коричневого цвета, обладают слабощелочной или слабокислой реакцией, хорошо растворимы в воде.
Взрыво- и пожароопасность Вспомогательные вещества ОП-7 и ОП-10 являются пожароопасными. Воспламеняются от открытого пламени при нагревании.
Опасность для человека Опасны при проглатывании. Вызывают раздражение кожи и глаз. Имеют аллергенное действие. Попадание на кожу вызывает контактный дерматит. При попадании в глаза развивается конъюктивит.
Средства индивидуальной защиты Спецодежда, защитные очки, халат или хлопчатобумажный костюм, резиновые перчатки или брезентовые рукавицы, прорезиненный фартук, резиновые сапоги, фильтрующий противогаз.
Необходимые действия в аварийных ситуациях
Общего характера Удалить посторонних. Изолировать опасную зону. Надеть защитную одежду. Устранить все источники огня и искр. Соблюдать меры пожарной безопасности. Оказать пострадавшим первую помощь.
При утечке, разливе и россыпи Остановить утечку, если это не вызывает опасности. Небольшие утечки смыть большим количеством воды. Большие утечки оградить земляным валом, продукт откачать в емкость, остатки залить большим количеством воды.
При пожаре Надеть защитную одежду. Для тушения используют тонкораспыленную воду, сухие порошки или газовые составы. Подача обычной пены или комнатной воды может привести к вспениванию горящей жидкости, переливу через борт емкости и увеличению площади горения.
Нейтрализация  
Меры первой помощи Свежий воздух, покой. 

Глаза и слизистые оболочки промыть большим количеством проточной воды. 

При попадании на кожу смывать обильной струей воды не менее 15 минут.

 

dhim.ru

Определение концентрации эмульгаторов ОП-7, ОП-10 и ОС-20 хроматометрическим методом


         В растворы химического и электрохимического обезжиривания вводят неионогенные ПАВ, такие как ОС-20, ОП-10, ОП-7. Эти вещества выполняют функцию смачивателей, облегчающих процесс удаления жировых загрязнений с поверхности деталей.

        Препарат ОС-20 ГОСТ 10730 (CAS 68439-49-6) представляет собой смесь полиоксиэтиленгликолевых эфиров высших жирных спиртов с условной структурной формулой:

    В ГОСТ 10730 не оговаривается степень этоксилирования (n). На запрос о степени полимеризации производитель препарата (ОАО ПО "ТОС") предоставил информацию, что n=20.

     Препараты ОП-7 и ОП-10 ГОСТ 8433 представляют собой продукты обработки смеси моно- и диалкилфенолов окисью этилена с условной структурной формулой:

где R – алкильный остаток, содержащий 8-12 атомов углерода,

       n – равно 7-9 для вещества ОП-7 и 10-12 для вещества ОП-10.

      Нормативные документы на анализ компонентов гальванических растворов не содержат методики определения этих эмульгаторов. В качестве такой методики О.Г.Жендарева и З.С.Мухина рекомендуют применять методику определения окисляемости эмульгаторов с пересчётом окисляемости на концентрацию эмульгатора, аналогичную методу определения химического потребления кислорода (ХПК) в сточных и природных водах.

     Можно определять перманганатную окисляемость (используя в качестве окислителя KMnO4) и бихроматную окисляемость (окислитель K2Cr2O7). При измерении окисляемости используют обратное титрование: к пробе приливают заведомо избыточное количество окислителя и проводят окисление. Определяют количество окислителя, которое осталось непрореагировавшим, и по разности рассчитывают окисляемость анализируемого раствора.

      Окисление перманганатом проводят в кислой (метод Кубеля) или в щелочной среде (метод Шульца). Окисление органических соединений перманганатом калия происходит неполно. Органические вещества окисляются более полно бихроматом калия, окисление при этом во всех случаях проводят в кислой среде. Полнота окисления при этом в значительной степени зависит от концентрации серной кислоты. Авторами выбран качестве окислителя дихромат калия, т.к. использование этого окислителя позволяет найти значение окисляемости более близкое к теоретическому.

       Теоретическая окисляемость - количество мг кислорода необходимое для полного окисления 1 мг органического вещества. Расчёт производят, полагая, что углерод и водород, присутствующие в органическом веществе, окисляются до СО2 и Н2О, а кислород, входящий в состав окисляемых органических веществ, участвует в процессе окисления. Например, реакцию окисление препарата ОС-20 номинально можно записать следующим образом:

C57H116O21 + 151 [О] → 57СО2 + 58H2О

Для перехода от номинальных к количественным расчётам усредним формулу ОС-20 и попробуем рассчитать теоретический титр препарата ОС-20 с брутто-формулой C57H116O21:

Можно составить реакцию окисления препарата ОС-20 усреднённого состава С57H116O21:

C57H116O21 + 151[О]  - 302e → 57СО2 + 58H2О      /   х3

Cr2O72-  + 14H+  + 6e→ 2Cr3+  + 7H2O                    /   х151

_________________________________________________

3C57H116O21 + 151K2Cr2O7 + 604H2SO4 = 171CO2 + 151Cr2(SO4)3 + 151K2SO4 + 778H2O

      По реакции теоретический титр 0,1н раствора дихромата калия по препарату ОС-20 составляет Т=0,000376 г/мл.

     Ход анализа: В коническую колбу ёмкостью 250-300 мл помещают 10 мл разбавленного в 10 раз обезжиривающего раствора, приливают 2 мл 0,5N раствора дихромата калия и осторожно по стенкам колбы, при перемешивании добавляют 20 мл концентрированной серной кислоты пл. 1,84 г/см3. Колбу охлаждают, добавляют 2 капли 0,2% N-фенилантраниловой кислоты и титруют 0,1N раствором сульфата железа(II)-аммония (соль Мора) до появления зелёной окраски. Одновременно проводят холостой опыт с 2 мл дихромата калия и 20 мл серной кислоты пл. 1,84 г/см3. Титр соли Мора устанавливают каждый день по стандартному раствору дихромата калия.
      Так как препарат ОС-20 имеет переменный состав, титр этого вещества устанавливается эмпирическим путём для каждой вновь закупленной партии препарата.

      Титр устанавливают в условиях хода анализа по стандартному обезжиривающему раствору следующего состава:

Натрий углекислый безводный – 20 г/л,

Тринатрийфосфат – 25 г/л,

Натрий гидроокись – 10 г/л,

Жидкое стекло – 25 г/л,

Препарат ОС-20 – 3-5 г/л.

     Состав стандартного раствора может быть иным и соответствовать рецептуре, используемой для раствора обезжиривания конкретного гальванического участка.

     В процессе внедрения методики в нашей лаборатории было установлено, что полученный эмпирическим путём титр не соответствует теоретическому. По результатам расчётов титрования стандартного раствора он составил Т=0,00047 г/мл.
     Кроме непостоянства состава препарата ОС-20 это расхождение объясняется, вероятно, тем, что происходит неполное окисление алкильной группы. Если допустить, что окисляется только этоксилированная часть ОС-20, то титр вещества составил бы Т=0,000568 г/мл, поэтому реальный титр находится в интервале значений полного титра ОС-20 и титра, рассчитанного с указанным допущением, Т=0,000376…0,000568 г/мл.
Теоретический титр препаратов ОП-7 и ОП-10 рассчитывают и определяют аналогичным образом.
      Дополнительно ознакомиться с более селективными, точными, но и более трудоёмкими фотометрическими методами анализа неионогенных ПАВ можно в книге Ю.Ю.Лурье «Аналитическая химия промышленных сточных вод» с. 356-361.


Дополнения от нашей лаборатории:
     О.Г.Жендарева и З.С.Мухина указывают в методике использование 0,5Nдихромата калия и разбавленного в 10 раз раствора обезжиривания. Мы рекомендуем использовать для удобства 0,1Nраствор дихромата калия и не разбавлять раствор обезжиривания, а вместо этого отбирать 0,5-1 мл предварительно отфильтрованного раствора обезжиривания при помощи микропипетки.
     При разбавлении пробы наблюдались большие разбросы значений в результате неполного окисления дихроматом калия в сильно разбавленном растворе серной кислоты. Если не применять разбавление, то этого не происходит.

Литература:
1) О.Г.Жендарева, З.С.Мухина. Анализ гальванических ванн. – М.: «Химия», 1970. – 280 с.

2) Ю.Ю.Лурье. Аналитическая химия промышленных сточных вод. – М.: «Химия», 1984. – 448 с.

xn--80aaaahe3bqecvmn4ap5m.xn--p1ai

Отправить ответ

avatar
  Подписаться  
Уведомление о