Диметил хлорид – XuMuK.ru — —

Додецил диметил бензил аммоний хлорид 80%+М (1227), марка BKC80-M

Номер свидетельства
RU.77.01.34.008.Е.000016.01.17
Дата
11.01.2017
Кем выдано
Управление по г.Москве
Типографский номер бланка
337562
Продукция
Додецил диметил бензил аммоний хлорид 80%+М (1227), марка BKC80-M
Изготовлена в соответствии с документами
декларацией качества, паспортом безопасности продукции
Изготовитель (производитель)
«TIANJIN YOURDOOR CHEMISTRY CO LIMITED», адрес: 207, Yuda Fengtai Creative Insutrail Park, №23, CHANGJIANG RD, Nankai Dist., TIANJIN 300193 CHINA (Китайская Народная Республика)
Получатель
«TIANJIN YOURDOOR CHEMISTRY CO LIMITED», адрес: 207, Yuda Fengtai Creative Insutrail Park, №23, CHANGJIANG RD, Nankai Dist., TIANJIN 300193 CHINA (Китайская Народная Республика)
Продукция соответствует
Единым санитарно-эпидемиологическим и гигиеническим требованиям к продукции(товарам), подлежащей санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю) утв. решением Комиссии таможенного союза № 299 от 28.05.2010г.(гл. II, разд.19)
Область применения
Для нефтедобывающей промышленности.
Протоколы исследований
Заявление № 03439 от 28.12.2016 г. Экспертное заключение ФБУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в городе Москве» №77.01.12.П.003796.12.16 от 13.12.2016 г.
Этикетка
в соответствии с Едиными санитарно-эпидемиологическими и гигиеническими требованиями к продукции(товарам), подлежащей санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю)
Гигиеническая характеристика
Представляет собой жидкость со специфическим запахом. Состав:додецил диметил бензил аммоний хлорид , метанол
Острая токсичность (пероральная ) LD50, согласно р. 11 паспорта безопасности1000,мг/кг
Острая токсичность (дермальная ) LD50, согласно р. 11 паспорта безопасности2840, мг/кг
Продукция по параметрам острой токсичности относится к умеренно опасным веществам (3 класс опасности)при внутрижелудочном пути поступления.
Раздражающее действие на кожуКонтакт продукции с кожей и слизистой оболочкой может привести к сильному раздражению, ожоги
Раздражающее действие на слизистыеПри попадании в глаза вызывает ожоги
Сенсибилизацияне сенсибилизирует
Мутагенность
не обладает
Канцерогенное действиене выявлено
Тератогенное действиене выявлено
Гонадотоксическое действиене выявлено
Эмбриотоксическое действиене выявлено
Хроническая токсичностьвыявлена
При применении контроль воздуха рабочей зоны осуществлять по:метанолу
Пары продукции, в концентрациях превышающих ПДК для воздуха рабочей зоны, раздражают верхние дыхательные пути и слизистые оболочки глаз. При проглатывании вызывает ожоги слизистых оболочек полости рта, желудка,пищевода, воспаление и отек бронхов и легких.

Все данные получены с сервера поиска по Реестрам Роспотребнадзора и санитарно-эпидемиологической службы России

e-ecolog.ru

способ получения хлорида n, n-диметил-n-(2-хлорэтил) гидразиния — патент РФ 2064926

Сущность: продукт N,N-диметил-N-(2-хлорэтил)гидразиний. Т.пл. 116-117 град. С. Реагент 1: несимметричный диметилгидразин. Реагент 2: дихлорэтан. Условия реакции в среде низшего алифатического спирта при соотношении реагент 1: реагент 2: спирт=1:3-5:0,1-1. Заявляемый объект относится к области органического синтеза, а именно, к синтезу хлористой соли четвертичного гидразиния формулы

Хлорид N,N-диметил-(2-хлорэтил)гидразиния обладает высокой биологической активностью и может использоваться как эффективный регулятор роста растений. Продукт малотоксичен, экологически неопасен. Из аналогов известен способ получения хлорида N,N-диметил-N-(2-хлорэтил)гидразиния, описанный немецкими авторами (J. Jung, K. H. Konig, патент ФРГ N 1542680, кл. 12 13 от 22.12.64 г.). Согласно аналогу целевой продукт получают следующим образом:
1) Несимметричный диметилгидразин (НДМГ) смешивают с нагретым до 70oC80oС дихлорэтаном (ДХЭ) в мольном соотношении НДМГ:ДХЭ=1:8,75. 2) Полученную массу выдерживают при указанной температуре 1-2 часа. 3) После охлаждения реакционной массы кристаллы соли гидразиния отфильтровывают и очищают перекристаллизацией из смеси этилацетат:этанол. Конверсию НДМГ и выход готового продукта авторы не проводят. Указанный способ получения соли гидразиния можно рассматривать как чисто препаративный способ, непригодный для промышленной реализации из-за возможного осаждения готового продукта на стенки реактора и затруднения его выгрузки. Известен также способ получения хлорида N, N-диметил-N-(2-хлорэтил)гидразиния, описанный в статье (R. F. Evans, W. Kynaston, J. Idris» Jone, J. Chem. Soc. 1963 (Aug), 4031-40). Указанный способ является наиболее близким по технической сущности к заявляемому и принят заявителем за ближайший аналог. Согласно ближайшему аналогу, целевой продукт получают следующим образом:
1) НДМГ смешивают с ДХЭ и метанолом в мольном соотношении НДМГ:ДХЭ:метанол=1:5,5:15,4. 2) Смесь кипятят на водяной бане в течение 3,5 часов. 3) Метанол выпаривают, остаток перекристаллизовывают из н-пропанола. Недостатком способа является низкий выход (1,5%) целевого продукта. Суть заявляемого способа состоит в том, что целевой продукт получают в присутствии растворителя алифатического спирта путем смешения НДМГ, ДХЭ и спирта в мольных соотношениях 1:(3oC5):(0,5oC1). Полученную реакционную массу нагревают до 75-95oС и выдерживают при указанной температуре 1oC4 часа. Выход хлорида N, N-диметил-N-(2-хлорэтил)гидразиния составляет 60oC70% считая на загруженный НДМГ. Ниже приведена таблица сопоставительных данных аналога и заявляемого способа. Как видно из таблицы 1, заявляемый способ позволяет получить целевой продукт с высокой конверсией НДМГ при использовании меньшего избытка спирта и с большим выходом (60-70%). Авторы утверждают, что заявляемый способ отвечает критерию изобретения «изобретательский уровень», т.к. на основании ознакомления с научно-технической и патентной информацией не было обнаружено совокупности заявляемых средств при получении хлорида N,N-диметил-N-(2-хлорэтил)гидразиния. Заявляемый способ осуществляют следующим образом. Вариант осуществления N 1. 1) В реактор при комнатной температуре загружают 34,5 г (0,75 моля) этанола и при перемешивании прибавляют 445 г (4,5 моля) дихлорэтана и 91,3 г (1,5 моля) N, N-диметилгидразина. (Возможна и иная последовательность загрузки компонентов: сначала загружают ДХЭ, затем спирт и НДМГ). 2) Полученный по п. 1 раствор при постоянном перемешивании нагревают до 76-78
o
С и выдерживают 3 часа. 3) После окончания выдержки содержимое реактора охлаждают до 0-15oС. 4) Выпавшие кристаллы готового продукта отделяют от маточного раствора. Конверсия НДМГ 97,3% Выход очищенной и высушенной до постоянной массы соли 65% считая на загруженный НДМГ. Выделенный хлорид N,N-диметил-N-(2-хлорэтил)гидразиния имеет следующие физико-химические характеристики. 1. Внешний вид белое или слегка желтоватое гигроскопическое кристаллическое вещество. 2. Молекулярная масса 159,06. 3. Температура плавления,
o
С 116-117. 4. Плотность, г/см3 1,31. Готовый продукт хранится в герметичной таре. Остальные примеры, доказывающие правомерность заявленных интервалов, осуществляют аналогично примеру 1, а их переменные параметры и показатели приведены в таблице 2 (включая вариант осуществления N 1). Проведение синтеза хлорида N,N-диметил-N-(2-хлорэтил)гидразиния по заявляемому способу в присутствии алифатического спирта обеспечивает:
1) возможность применения в синтезе меньшего избытка ДХЭ, что позволяет значительно увеличить съем целевого продукта с единицы объема аппарата;
2) простые и надежные условия выгрузки хлорида N,N-диметил-N-(2-хлорэтил)гидразиния из-за отсутствия осаждения его на стенках реактора, что позволяет проводить процесс в промышленной аппаратуре;
3) осуществление процесса получения хлорида N,N-диметил-N-(2-хлорэтил)гидразиния возможно как в периодическом, так и в непрерывном режиме. Хлорид N, N-диметил-N-(2-хлорэтил)гидразиния, полученный по заявляемому способу, используют в качестве регулятора роста различных сельскохозяйственных культур.

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

Способ получения хлорида N,N-диметил-N-(2-хлорэтил)-гидразиния взаимодействием несимметричного диметилгидразина с избытком дихлорэтана в присутствии низшего алифатического спирта при нагревании, отличающийся тем, что процесс проводят при молярном соотношении несимметричного диметилгидразина, хлорэтана и спирта 1 3 5 0,5 1.

www.freepatent.ru

способ получения поли-n,n-диметил-3,4-диметиленпирролидиний хлорида — патент РФ 2372333

Изобретение относится к способам получения гомополимеров на основе диаллиламина, в частности к способу получения поли-N,N-диметил-3,4-диметиленпирролидиний хлорида. Способ включает в себя полимеризацию в присутствии диметилаллиламина или аллилового спирта в количестве 0,001-0,1 моль на моль мономера. Молекулярный вес регулируют соотношением мономер-инициатор. В качестве инициатора используют гидроперекись трет-бутила. Реакцию проводят при температуре 60-90°С. В соответствии с данным изобретением можно получить полимеры с высокой электропроводностью. 2 з.п. ф-лы, 3 табл.

Изобретение относится к способам получения и свойствам гомополимеров на основе диаллиламина, а именно к способам получения поли-N,N-диметил-3,4-диметиленпирролидиний хлорида.

Среди электропроводящих неокрашенных полимеров наибольшее распространение получили ионные (катионные и анионные) полиэлектролиты [1]. Поли-N,N-диметил-3,4-диметиленпирролидиний хлорид (ПДМПХ) является катионным полиэлектролитом.

Поли-N,N-диметил-3,4-диметиленпирролидиний хлорид — водорастворимый электропроводящий многофункциональный полимер, сочетающий в себе высокую поверхностную активность, комплексообразующую и флокулирующую способность, а также отличные биологические свойства в отношении микроорганизмов.

Наличие этих свойств обуславливает создание новых электропроводящих материалов нового поколения флокулянтов и коагулянтов, сорбентов, фильтрующих сред, материалов многоцелевого назначения, лекарственных и дезинфекционных препаратов.

Известен способ получения высокомолекулярного полидиметил-диаллиламмоний хлорида путем полимеризации диметилдиаллиламмоний хлорида в присутствии радикальных инициаторов [2]. Полимеризацией полидиметилдиаллиламмоний хлорида в водном растворе в присутствии гидроперекиси трет-бутила при 30-60°С или в растворе диметилсульфоксида в присутствии персульфата аммония при 30°С получены полидиметилдиаллиламмоний хлориды с характеристической вязкостью [ ] соответственно 0,20-0,59 или 0,72-1,36 [3].

Для создания материалов с оптимальной электропроводностью необходимо использовать полимеры низкого и среднего молекулярного веса, так как в полимерах высокого молекулярного веса резко уменьшается подвижность ионов. Кроме того, полимеры низкого и среднего молекулярного веса более технологичны на стадиях получения полимера и материалов на его основе (лучше растворяются, имеют меньшую вязкость концентрированных растворов, лучше совмещаются с другими компонентами при создании растворов и композиций и т.п.) [4].

Недостатком известных до настоящего времени методов получения гомополимеров на основе диаллиламина является образование полимеров сравнительно низкой электропроводности <1,9·10-6 См-1см -1, что значительно снижает область применения полимеров.

Наличие огромного положительного заряда на макроцепи, природа аниона, определенное строение и структура молекулы полимера полидиметилдиметиленпирролидиний хлорида в сочетании с активаторами обуславливают высокие биологические свойства предлагаемого полимера.

Целью данного изобретения является разработка новых методов получения полимеров методами регулирования молекулярных весов и структуры полимеров, создание полимеров с высокой электропроводностью.

Поставленная цель достигается полимеризацией диметилдиаллиламмоний хлорида в присутствии моноаллильного соединения в количестве 0,001-0,1 моль на моль мономера и методом регулирования молекулярных весов изменением соотношения мономер и инициатор. Реакцию проводят при температуре 60-90°С. В качестве радикального инициатора целесообразно использовать гидроперекись трет-бутила, а в качестве моноаллильного соединения — диметиаллиламин, аллиловый спирт.

Пример 1

В градуированную стеклянную ампулу объемом 10 мл помещают 2 г диметилдиаллиламмоний хлорида, 0,0178 г 90%-ного бензольного раствора гидроперекиси трет-бутила и добавляют такое количество дистиллированной воды, чтобы суммарный объем раствора составил 3,1 мл. Ампулу закрывают, помещают в термостат и выдерживают там при 60°С в течение 15 часов. После этого ампулу охлаждают до комнатной температуры, содержимое разбавляют 2 мл дистиллированной воды и осаждают в 30 мл ацетона. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают ацетоном и сушат в вакууме над Р2О5 при 50°С до постоянного веса. Выход и свойства полученного полимера приведены в табл.1 (п/п 3) (C8H16NCl)n.

Рассчитано, %: С 59.44; Н 9.90; N 8.67.

Найдено, %: С 59.10; Н 10.50; N 8.63.

Вязкость полимера определяют в 2 н. водном растворе NaCl при 30°С. Электрическое сопротивление /, Ом·см/ измеряют при 20°С и относительной влажности 65%.

Аналогично проводят полимеризацию, выделение и изучение свойств полидиметилдиметиленпирролидиний хлоридов, условия получения и характеристики которых представлены в таблице 1 (п/п 1, 2, 4-6).

Пример 2

В градуированную стеклянную ампулу объемом 10 мл помещают 2 г диметилдиаллиламмоний хлорида, 0,0178 г 90%-ного бензольного раствора гидроперекиси трет-бутила, 0,168 г диметилаллиламина в виде 20%-ного водного раствора и добавляют такое количество дистиллированной воды, чтобы суммарный объем раствора составил 3,1 мл. Ампулу закрывают, помещают в термостат и выдерживают там при 60°С в течение 15 часов. После этого ампулу охлаждают до комнатной температуры, содержимое разбавляют 2 мл дистиллированной воды и осаждают в 30 мл ацетона. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают ацетоном и сушат в вакууме над P2O5 при 50°С до постоянного веса. Выход и свойства полученного полимера приведены в табл.1 (п/п 7) (C8H16 NCl)n.

Рассчитано, %: С 59.44; Н 9.90; N 8.67.

Найдено, %: С 59.25; Н 10.41; N 8.64.

Вязкость и электрическое сопротивление полимеров измеряют, как описано в примере 1. Аналогично проводят полимеризацию, выделение и изучение свойств полидиметилдиметиленпирролидиний хлоридов, условия получения и характеристики которых представлены в таблице 1 (п/п 8-10).

Пример 3

В градуированную стеклянную ампулу объемом 10 мл помещают 2 г диметилдиаллиламмоний хлорида, 0,0178 г 90%-ного бензольного раствора гидроперекиси трет-бутила, 0,00168 г диметилаллиламина в виде 5%-ного водного раствора и добавляют такое количество дистиллированной воды, чтобы суммарный объем раствора составил 3,1 мл. Ампулу закрывают, помещают в термостат и выдерживают там при 90°С в течение 15 часов. После этого ампулу охлаждают до комнатной температуры, содержимое разбавляют 2 мл дистиллированной воды и осаждают в 30 мл ацетона. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают ацетоном и сушат в вакууме над P2O5 при 50°С до постоянного веса. Выход и свойства полученного полимера приведены в табл.1 (п/п 13) (C8H16NCl)n .

Рассчитано, %: С 59.44; Н 9.90; N 8.67.

Найдено, %: С 59.31; Н 9.92; N 8.68.

Вязкость и электрическое сопротивление полимерных образцов измеряют, как описано в примере 1. Аналогично проводят полимеризацию, выделение и изучение свойств полидиметилдиметиленпирролидиний хлоридов, охарактеризованных в таблице 1 (п/п 11, 12, 14).

Пример 4

В градуированную стеклянную ампулу объемом 10 мл помещают 2 г диметилдиаллиламмоний хлорида, 0,0178 г 90%-ного бензольного раствора гидроперекиси трет-бутила, 0,116 г аллилового спирта в виде 8%-ного водного раствора и добавляют такое количество дистиллированной воды, чтобы суммарный объем раствора составил 3,1 мл. Ампулу закрывают, помещают в термостат и выдерживают там при 60°С в течение 15 часов. Содержимое после охлаждения до комнатной температуры разбавляют 2 мл дистиллированной воды и осаждают в 30 мл ацетона. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают ацетоном и сушат в вакууме над P2O5 при 50°С до постоянного веса. Выход и свойства полученного полимера приведены в табл.1 (п/п 15) (C8H16 NCl)n.

Рассчитано, %: С 59.44; Н 9.90; N 8.67.

Найдено, %: С 59.40; Н 10.09; N 8.71.

Вязкость и электрическое сопротивление полимерных образцов измеряют, как описано в примере 1. Аналогично проводят полимеризацию, выделение и изучение свойств полидиметилметиленпирролидиний хлорида, охарактеризованного в таблице 1 (п/п 16).

Все полученные полидиметилдиметиленпирролидиний хлориды представляют собой белые гигроскопические порошки, хорошо растворимые в воде, метаноле и этаноле и нерастворимые в других органических растворителях.

Полученные указанными способами полимеры обладают повышенной электропроводностью по сравнению с ранее известными полимерами и могут быть использованы при создании новых веществ и материалов.

На основании данных химического анализа, ЯМР- и ИК-спектров было установлено, что полимеры, полученные на основе ДМДААХ, имеют следующую структуру и строение поли-N,N-диметил-3,4-диметиленпирролидиний хлорида:

На основании изучения радикальной полимеризации диаллилдиметиламмоний хлорида на персульфате аммония при концентрации мономера от 0.7 до 4.0 моль/л в интервале температур 30-100°С, а также исследования механизма передачи цепи на мономер в случае применения моноаллильных мономеров (аллилдиметиламин, аллиловый спирт), при изменении молярного соотношения мономер: инициатор 50:1; 25:1; 9:1 созданы новые методы регулирования молекулярных весов при полимеризации диаллиловых мономеров. В этих условиях были синтезированы полимеры с молекулярным весом 400, 2500, 9000, 16000 и др. (таблица 2).

Таблица 2
Молекулярная масса и характеристическая вязкость образцов поли N,N-диметил-3,4-диметиленпироллидиний хлорида
№ №Mw[ ], дл/г
1100000-2000000,486
2200000-3500000,860
3400000-5000001,032

Анализ экспериментальных данных, полученных при исследовании структуры рассматриваемых поличетвертичных солей, свидетельствует также о том, что во всех исследованных системах (для всех синтезированных четвертичных солей) образующиеся при полимеризации макромолекулы содержат только пятичленные циклические фрагменты в циклолинейных цепях, причем предпочтительно в цис-конфигурации (соотношение цис:транс структур соответствует 5-6:1) (табл.3).

Таблица 3
Химические сдвиги 13С ЯМР полидиалкилдиметиленпирролидиний хлоридов и модельных соединений
Модельные Соединения* Атом углерода , м.д.
цис-
транс-Полимеры**Атом углерода , м.д.
цис-
транс-
2,5 73,975,02,5 66,867,8
3,4 34,941,1 3,439,1 43,6
N,N,3,4-тетраметил-пирролидиний галогенид CH314,616,6 СН238,643,3
55,127,130,3
N+-CH357,329,9
58,3
56,4-CH255,0
-СН29,1
CH38,4 8,8
*Сдвиги 13С определены относительно диоксана как внешнего стандарта
**Сдвиги 13С определены относительно CH3 OD как внутреннего стандарта по формуле:

Практически не наблюдается каких-либо изменений в структуре образующихся при полимеризации полимеров при изменении концентрации мономеров, природы N-алкильного заместителя и противоиона, при варьировании природы растворителя. В ИК-спектрах отсутствуют полосы C=С в области 1645-1675 см-1.

Химическое строение синтезированных полидиметилдиметиленпирролидиний хлоридов предопределяет получение многочисленных и разнообразных по составу и структуре водорастворимых полимеров с молекулярным весом от нескольких сот до миллиона, а также нерастворимых трехмерных полимеров.

Изменение строения макроструктуры полимеров и концентрации положительного заряда в макроцепи позволяют планомерно регулировать их свойства и расширить возможность применения. Установлено, что наличие значительного положительного заряда на макроцепи, определенное строение и структура полимеров обуславливает их необычные свойства.

Таким образом, представленные в работе экспериментальные данные дают основание полагать, что в настоящее время разработана концепция создания нового поколения полифункциональных веществ, полимеров и материалов. Широкое развитие этих работ, а также получение опытных и промышленных образцов новых материалов позволит решить ряд проблем в медицине, ветеринарии, сельском хозяйстве, а также при реализации в смежных областях науки и техники.

Источники информации

1. R.J.Dolinski, W.R.Dean, Polim. News, 2, № 3-4, 1974, р.15.

2. Патент США № 3288770, Кл.260-88.3, опубл. 1966 г.

3. J.Negi, S.Hasda, O.Jshizuka. J.Polim.Sci., AI, 5, № 8, 1967, p.1951.

4. В.А.Кабанов, Д.А.Топчиев / Полимеризация ионизующихся мономеров. / М., Наука, 1975 г.

5. Авторское свидетельство № 92015047/26 Способ очистки маломутных цветных вод. / М.Г.Новиков, И.Н.Дариенко, Ф.В.Кармазинов, М.И.Черкашин. / М., 1992 г.

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

1. Способ получения поли-N,N-диметил-3,4-диметиленпирролидиний хлорида под действием инициатора радикальной полимеризации, отличающийся тем, что, с целью увеличения электропроводности целевого продукта, полимеризацию проводят в присутствии моноаллильного соединения в количестве 0,001-0,1 моль на моль мономера.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что для получения низкомолекулярных продуктов (молекулярный вес 500-5 тыс.) полимеризацию мономера проводят при молярном соотношении мономер:инициатор от 9:1 до 50:1.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что строение и структура предлагаемого полимера, его молекулярный вес, природа катиона и аниона определяют его электропроводящие, комплексообразующие, поверхностно-активные и биологические в отношении микроорганизмов свойства.

www.freepatent.ru

Добавить комментарий

Ваш адрес email не будет опубликован.