Прокаливание нитрата алюминия: Al(NO3)3 = Al2O3 + NO2 + O2

Содержание

Нитрат алюминия, химические свойства, получение

1

H

1,008

1s1

2,2

Бесцветный газ

пл=-259°C

кип=-253°C

2

He

4,0026

1s2

Бесцветный газ

кип=-269°C

3

Li

6,941

2s1

0,99

Мягкий серебристо-белый металл

пл=180°C

кип=1317°C

4

Be

9,0122

2s2

1,57

Светло-серый металл

пл=1278°C

кип=2970°C

5

B

10,811

2s2 2p1

2,04

Темно-коричневое аморфное вещество

пл=2300°C

кип=2550°C

6

C

12,011

2s2 2p2

2,55

Прозрачный (алмаз) / черный (графит) минерал

пл=3550°C

кип=4830°C

7

N

14,007

2s2 2p3

3,04

Бесцветный газ

пл=-210°C

кип=-196°C

8

O

15,999

2s2 2p4

3,44

Бесцветный газ

пл=-218°C

кип=-183°C

9

F

18,998

2s2 2p5

4,0

Бледно-желтый газ

пл=-220°C

кип=-188°C

10

Ne

20,180

2s2 2p6

Бесцветный газ

пл=-249°C

кип=-246°C

11

Na

22,990

3s1

0,93

Мягкий серебристо-белый металл

пл=98°C

кип=892°C

12

Mg

24,305

3s

2

1,31

Серебристо-белый металл

пл=649°C

кип=1107°C

13

Al

26,982

3s2 3p1

1,61

Серебристо-белый металл

пл=660°C

кип=2467°C

14

Si

28,086

3s2 3p2

1,9

Коричневый порошок / минерал

пл=1410°C

кип=2355°C

15

P

30,974

3s2 3p3

2,2

Белый минерал / красный порошок

пл=44°C

кип=280°C

16

S

32,065

3s2 3p4

2,58

Светло-желтый порошок

пл=113°C

кип=445°C

17

Cl

35,453

3s2 3p5

3,16

Желтовато-зеленый газ

пл=-101°C

кип=-35°C

18

Ar

39,948

3s2 3p6

Бесцветный газ

пл=-189°C

кип=-186°C

19

K

39,098

4s1

0,82

Мягкий серебристо-белый металл

пл=64°C

кип=774°C

20

Ca

40,078

4s2

1,0

Серебристо-белый металл

пл=839°C

кип=1487°C

21

Sc

44,956

3d1 4s2

1,36

Серебристый металл с желтым отливом

пл=1539°C

кип=2832°C

22

Ti

47,867

3d2 4s2

1,54

Серебристо-белый металл

пл=1660°C

кип=3260°C

23

V

50,942

3d3 4s2

1,63

Серебристо-белый металл

пл=1890°C

кип=3380°C

24

Cr

51,996

3d5 4s1

1,66

Голубовато-белый металл

пл=1857°C

кип=2482°C

25

Mn

54,938

3d5 4s2

1,55

Хрупкий серебристо-белый металл

пл=1244°C

кип=2097°C

26

Fe

55,845

3d6 4s2

1,83

Серебристо-белый металл

пл=1535°C

кип=2750°C

27

Co

58,933

3d7 4s2

1,88

Серебристо-белый металл

пл=1495°C

кип=2870°C

28

Ni

58,693

3d8 4s

2

1,91

Серебристо-белый металл

пл=1453°C

кип=2732°C

29

Cu

63,546

3d10 4s1

1,9

Золотисто-розовый металл

пл=1084°C

кип=2595°C

30

Zn

65,409

3d10 4s2

1,65

Голубовато-белый металл

пл=420°C

кип=907°C

31

Ga

69,723

4s2 4p1

1,81

Белый металл с голубоватым оттенком

пл=30°C

кип=2403°C

32

Ge

72,64

4s2 4p2

2,0

Светло-серый полуметалл

пл=937°C

кип=2830°C

33

As

74,922

4s2 4p3

2,18

Зеленоватый полуметалл

субл=613°C

(сублимация)

34

Se

78,96

4s2 4p4

2,55

Хрупкий черный минерал

пл=217°C

кип=685°C

35

Br

79,904

4s2 4p5

2,96

Красно-бурая едкая жидкость

пл=-7°C

кип=59°C

36

Kr

83,798

4s2 4p6

3,0

Бесцветный газ

пл=-157°C

кип=-152°C

37

Rb

85,468

5s1

0,82

Серебристо-белый металл

пл=39°C

кип=688°C

38

Sr

87,62

5s2

0,95

Серебристо-белый металл

пл=769°C

кип=1384°C

39

Y

88,906

4d1 5s2

1,22

Серебристо-белый металл

пл=1523°C

кип=3337°C

40

Zr

91,224

4d2 5s2

1,33

Серебристо-белый металл

пл=1852°C

кип=4377°C

41

Nb

92,906

4d4 5s1

1,6

Блестящий серебристый металл

пл=2468°C

кип=4927°C

42

Mo

95,94

4d5 5s1

2,16

Блестящий серебристый металл

пл=2617°C

кип=5560°C

43

Tc

98,906

4d6 5s1

1,9

Синтетический радиоактивный металл

пл=2172°C

кип=5030°C

44

Ru

101,07

4d7 5s

1

2,2

Серебристо-белый металл

пл=2310°C

кип=3900°C

45

Rh

102,91

4d8 5s1

2,28

Серебристо-белый металл

пл=1966°C

кип=3727°C

46

Pd

106,42

4d10

2,2

Мягкий серебристо-белый металл

пл=1552°C

кип=3140°C

47

Ag

107,87

4d10 5s1

1,93

Серебристо-белый металл

пл=962°C

кип=2212°C

48

Cd

112,41

4d10 5s2

1,69

Серебристо-серый металл

пл=321°C

кип=765°C

49

In

114,82

5s2 5p1

1,78

Мягкий серебристо-белый металл

пл=156°C

кип=2080°C

50

Sn

118,71

5s2 5p2

1,96

Мягкий серебристо-белый металл

пл=232°C

кип=2270°C

51

Sb

121,76

5s2 5p3

2,05

Серебристо-белый полуметалл

пл=631°C

кип=1750°C

52

Te

127,60

5s2 5p4

2,1

Серебристый блестящий полуметалл

пл=450°C

кип=990°C

53

I

126,90

5s2 5p5

2,66

Черно-серые кристаллы

пл=114°C

кип=184°C

54

Xe

131,29

5s2 5p6

2,6

Бесцветный газ

пл=-112°C

кип=-107°C

55

Cs

132,91

6s1

0,79

Мягкий серебристо-желтый металл

пл=28°C

кип=690°C

56

Ba

137,33

6s2

0,89

Серебристо-белый металл

пл=725°C

кип=1640°C

57

La

138,91

5d1 6s2

1,1

Серебристый металл

пл=920°C

кип=3454°C

58

Ce

140,12

f-элемент

Серебристый металл

пл=798°C

кип=3257°C

59

Pr

140,91

f-элемент

Серебристый металл

пл=931°C

кип=3212°C

60

Nd

144,24

f-элемент

Серебристый металл

пл=1010°C

кип

=3127°C

61

Pm

146,92

f-элемент

Светло-серый радиоактивный металл

пл=1080°C

кип=2730°C

62

Sm

150,36

f-элемент

Серебристый металл

пл=1072°C

кип=1778°C

63

Eu

151,96

f-элемент

Серебристый металл

пл=822°C

кип=1597°C

64

Gd

157,25

f-элемент

Серебристый металл

пл=1311°C

кип=3233°C

65

Tb

158,93

f-элемент

Серебристый металл

пл=1360°C

кип=3041°C

66

Dy

162,50

f-элемент

Серебристый металл

пл=1409°C

кип=2335°C

67

Ho

164,93

f-элемент

Серебристый металл

пл=1470°C

кип=2720°C

68

Er

167,26

f-элемент

Серебристый металл

пл=1522°C

кип=2510°C

69

Tm

168,93

f-элемент

Серебристый металл

пл=1545°C

кип=1727°C

70

Yb

173,04

f-элемент

Серебристый металл

пл=824°C

кип=1193°C

71

Lu

174,96

f-элемент

Серебристый металл

пл=1656°C

кип=3315°C

72

Hf

178,49

5d2 6s2

Серебристый металл

пл=2150°C

кип=5400°C

73

Ta

180,95

5d3 6s2

Серый металл

пл=2996°C

кип=5425°C

74

W

183,84

5d4 6s2

2,36

Серый металл

пл=3407°C

кип=5927°C

75

Re

186,21

5d5 6s2

Серебристо-белый металл

пл=3180°C

кип=5873°C

76

Os

190,23

5d6 6s2

Серебристый металл с голубоватым оттенком

пл=3045°C

кип=5027°C

77

Ir

192,22

5d7 6s2

Серебристый металл

пл=2410°C

кип=4130°C

78

Pt

195,08

5d9 6s1

2,28

Мягкий серебристо-белый металл

пл=1772°C

кип=3827°C

79

Au

196,97

5d10 6s1

2,54

Мягкий блестящий желтый металл

пл=1064°C

кип=2940°C

80

Hg

200,59

5d10 6s2

2,0

Жидкий серебристо-белый металл

пл=-39°C

кип=357°C

81

Tl

204,38

6s2 6p1

Серебристый металл

пл=304°C

кип=1457°C

82

Pb

207,2

6s2 6p2

2,33

Серый металл с синеватым оттенком

пл=328°C

кип=1740°C

83

Bi

208,98

6s2 6p3

Блестящий серебристый металл

пл=271°C

кип=1560°C

84

Po

208,98

6s2 6p4

Мягкий серебристо-белый металл

пл=254°C

кип=962°C

85

At

209,98

6s2 6p5

2,2

Нестабильный элемент, отсутствует в природе

пл=302°C

кип=337°C

86

Rn

222,02

6s2 6p6

2,2

Радиоактивный газ

пл=-71°C

кип=-62°C

87

Fr

223,02

7s1

0,7

Нестабильный элемент, отсутствует в природе

пл=27°C

кип=677°C

88

Ra

226,03

7s2

0,9

Серебристо-белый радиоактивный металл

пл=700°C

кип=1140°C

89

Ac

227,03

6d1 7s2

1,1

Серебристо-белый радиоактивный металл

пл=1047°C

кип=3197°C

90

Th

232,04

f-элемент

Серый мягкий металл

91

Pa

231,04

f-элемент

Серебристо-белый радиоактивный металл

92

U

238,03

f-элемент

1,38

Серебристо-белый металл

пл=1132°C

кип=3818°C

93

Np

237,05

f-элемент

Серебристо-белый радиоактивный металл

94

Pu

244,06

f-элемент

Серебристо-белый радиоактивный металл

95

Am

243,06

f-элемент

Серебристо-белый радиоактивный металл

96

Cm

247,07

f-элемент

Серебристо-белый радиоактивный металл

97

Bk

247,07

f-элемент

Серебристо-белый радиоактивный металл

98

Cf

251,08

f-элемент

Нестабильный элемент, отсутствует в природе

99

Es

252,08

f-элемент

Нестабильный элемент, отсутствует в природе

100

Fm

257,10

f-элемент

Нестабильный элемент, отсутствует в природе

101

Md

258,10

f-элемент

Нестабильный элемент, отсутствует в природе

102

No

259,10

f-элемент

Нестабильный элемент, отсутствует в природе

103

Lr

266

f-элемент

Нестабильный элемент, отсутствует в природе

104

Rf

267

6d2 7s2

Нестабильный элемент, отсутствует в природе

105

Db

268

6d3 7s2

Нестабильный элемент, отсутствует в природе

106

Sg

269

6d4 7s2

Нестабильный элемент, отсутствует в природе

107

Bh

270

6d5 7s2

Нестабильный элемент, отсутствует в природе

108

Hs

277

6d6 7s2

Нестабильный элемент, отсутствует в природе

109

Mt

278

6d7 7s2

Нестабильный элемент, отсутствует в природе

110

Ds

281

6d9 7s1

Нестабильный элемент, отсутствует в природе

Металлы

Неметаллы

Щелочные

Щелоч-зем

Благородные

Галогены

Халькогены

Полуметаллы

s-элементы

p-элементы

d-элементы

f-элементы

Наведите курсор на ячейку элемента, чтобы получить его краткое описание.

Чтобы получить подробное описание элемента, кликните по его названию.

Соли алюминия нитрат — Справочник химика 21

    Написать химические формулы солей гидросульфид кальция, сульфид железа (И), сульфит натрия, сульфат железа (И1), бисульфит меди (I), дигидрофосфат меди (И), бикарбонат кальция, гидрофосфат железа (И1), сульфат алюминия, нитрат лантана (И1), ортоарсенат алюминия, сульфат палладия (II), нитрат родия (III). [c.47]
    В почве всегда содержатся также различные соли карбонаты, сульфаты, нитраты, хлориды, фосфаты кальция, магния, калия и натрия. Большинство этих солей (например, нитраты, хлориды, а также углекислые соли и фосфаты калия и натрия) хорошо растворяются в воде, их в почвах немного. Менее растворимые соли — карбонаты кальция, магния и сульфат кальция — в некоторых почвах находятся в значительных количествах в составе твердой фазы. В почвах всегда содержатся малорастворимые соли фосфорной кислоты (фосфаты кальция, магния, железа и алюминия), но в сравнительно небольших количествах. [c.99]

    Почему А если растворы нитратов заменить растворами хлоридов или сульфатов, а соли алюминия заменить на соли кальция или калия  [c.432]

    При кислотном способе осаждение ведется из кислых растворов солей алюминия (нитрата, сульфата, хлорида) растворами оснований (аммиака, карбоната аммония). Глинозем растворяют в кислоте и осаждают раствором щелочи при температуре 20—25°С и pH 8,0—8,3  [c.124]

    Производство активного оксида алюминия в СССР. Наибольшее распространение нашли два промышленных способа производства 1) осаждение из кислых растворов солей алюминия (сульфата, нитрата) растворами оснований (например, аммиака) 2) осаждение из щелочных растворов (алюминатов) кислотами (серной, азотной, соляной) или кислыми растворами солей алюминия. [c.65]

    Осаждение из кислых растворов солей алюминия (сульфата, нитрата, хлорида) растворами, имеющими основной характер (аммиак, карбонат аммония и др.). Процесс осуществляют следующим образом. [c.138]

    Окись кремния и сульфаты металлов, содержащиеся в катализаторе, снижают его активность. Катализаторы конверсии отравляются под действием сернистых соединений, в частности сероводорода [223, 224], в связи с превращением никеля в соответствующие неактивные соединения — сульфаты и сульфиды никеля. На свойства катализаторов существенно влияют качество применяемого сырья и условия их приготовления. Сырьем для производства катализаторов являются глинозем, соли алюминия (сульфат), никеля (сульфат, нитрат), магния, кальция и др. [c.88]

    Хлориды, нитраты и сульфаты галлия и индия хорошо растворимы в воде. Соли галлия и индия сильных кислот гидролизуются еще лучше, чем соли алюминия. Соли слабых кислот подвергаются полному гидролизу. [c.186]


    В технологии приготовления катализаторов гидроочистки нефтяных фракций используется также соэкструзия. Способ состоит в соосаждении молибдатов кобальта или никеля из водных растворов солей (обычно нитратов кобальта или никеля и парамолибдата аммония) в присутствии суспензии гидроксида алюминия, который может быть модифицирован различными добавками. [c.663]

    Если при биологической очистке, включающей стадию осаждения железом, возникает такая ситуация, при которой концентрация кислорода становится равной нулю (станция перегружена), то Ре + может вновь восстанавливаться до Ге » «, в результате чего часть фосфора будет высвобождаться. Однако эта ситуация невозможна до тех пор, пока весь нитрат, присутствующий в среде, не будет израсходован в процессе денитрификации, поскольку нитрат также способен окислять Ре до Ре » «, особенно при участии бактерий. В этой связи следует отметить, что в аналогичных условиях А1 + не восстанавливается, а следовательно, из осадков, образованных солями алюминия, фосфор высвобождаться не будет. [c.389]

    Обнаружение. 1. Перевод соли алюминия в осадок А1(ОН)з, который в присутствии ализарина дает красное окрашивание. 2. Перевод соли алюминия в гидроксид алюминия и прокаливание осадка А1(0Н)з, смоченного разбавленным раствором нитрата кобальта(П) до появления красивой синей окраски (тенарова синь) в результате образования двойного оксида (СоАЬ)04. [c.305]

    Работа 1. Нитрат цинка Работа 2. Сульфат цинка Работа 3. Ацетат цинка Работа 4. Карбонат цинка Работа 5. Основной карбонат цинка 4. Соли металлов III, IV и V групп Соли алюминия …. [c.222]

    Обычно при работе по этому методу в качестве исходных солей применяют нитрат свинца, монохромат и сульфат натрия, их подача в реактор регулируется интегральным ротаметром, воздействующим на запирающее устройство. Суспензия крона из реактора поступает в другой аппарат, где происходит рост частиц и приобретение ими необходимой формы (формирование), затем в третий, куда вводятся стабилизирующие добавки (соли титана, алюминия и др.) и, наконец, в четвертый для нейтрализации. [c.331]

    Для осаждения (высаливания) солей из концентрированных растворов часто применяют кислоты, которые имеют одинаковые анионы с анионами солей. Например, нитраты серебра, свинца, цинка и т. д. осаждаются концентрированпой азотной кислотой, хлориды алюминия, цинка, железа — соляной и т. д. Специальные исследования показали, что осаждение кислотами является одним из хороших методов очистки солей. Например, перс-кристаллизация нитрата свинца позволяет снизить содержание примесей (Ре2+, Си +, СгЗ+, Со2+, 2х +, Сс 2+, Ыа+, Р04 -) до Ю- %, а при осаждении нитрата [c.300]

    Соли алюминия. Соли алюминия бесцветны, так как ион А не имеет окраски. Этот ион, обладая небольшим радиусом и относительно большим зарядом, оказывает сильно поляризующее действие на молекулы воды и в водных растворах сильно гидратирован. Вследствие этого многие из солей алюминия при выделении из растворов образуют кристаллогидраты с тем или иным числом молекул воды, например сульфат А12(504)з.-18Н2О, нитрат А1(Ы0з)з-9Н20 и т.п. [c.178]

    Сульфат аммония (N114)2804 и нитрат аммония Nh5NO3 применяют в качестве удобрений, причем в Nh5NO3, называемом аммиачной селитрой, содержание усвояемого азота выше, чем в других солях аммония. Нитрат аммония в сочетании с горючими веществами (например, углем и алюминием) используют в качестве взрывной смеси (аммоналы). [c.200]

    Реакция с нитратом кобальта — образование теноровой сини (фармакопейная). При прокаливании соли алюминия, смоченной разбавленным раствором нитрата кобальта Со(НОз)2, образуется смешанный оксид алюминия и кобальта (алюминат кобальта) Со(А102)2 синего цвета — — так называемая тенаровая синь  [c.375]

    Присутствие катиона ашюминия в почве создает вредную для растений обменную кислотность почвенного раствора. Ионы алюминия, поглощенные почвенным поглощающим комплексом (ППК), под действием нейтральных солей (например, нитрата калия) вытесняются из ППК  [c.174]

    В качестве конкретного примера синтеза подобных сенсибилизаторов может служить получение алюминий-сульфофтало-цианина (90). Его синтез осуществляют на основе фталевого ангидрида, который на первой стадии нагревают со смесью мочевины и нитрата аммония, получая нитрат дииминоизоиндо-лина (89). Эту соль обрабатывают щелочью и затем нагревают основание в присутствии соли алюминия  [c.101]

    Соберите установку для синтеза (рис. 64). В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, поместите раствор соли алюминия (например, сульфата алюминия или нитрата алюминия) в концентрированной хлороводородной кислоте (масса соли алюминия — по заданию преподавателя). Содержимое трехгорлой колбы-реактора охладите в смеси льда с хлоридом натрия (1 1 по объему). Пропускайте в колбу-реактор ток хлороводорода из колбы Вюрца, регулируя его скорость с помощью крана подачи серной кислоты из капельной воронки. Растворимость гексагидрата хлорида алюминия на холоду (при 0°) в насыщенном растворе хлороводорода очень мала (0,021 г в 100 мл раствора), поэтому он выпадает в виде кристаллического осадка. Продолжайте подачу хлороводорода до насы- [c.270]


    При гетерогенном катализе реакция происходит на поверхности катализатора, поэтому особую роль играет величина поверхности, а также химический состав и структура поверхностного слоя катализатора. В свою очередь, структура катализатора зависит от способа его приготовления, в частности от термической обработки. Наилучшимн каталитическими свойствами обладают катализаторы, приготовленные прп возможно более низкой температуре и имеющие несовершенную кристаллическую структуру. Поэтому катализаторы на базе оксидов чаще всего получают разложением соответствующих гидроксидов или малоустойчивых солей — оксалатов, нитратов и т. д. Катализаторы на базе металлов обычно изготовляют путем восстановления их соединений водородом. Например, часто применяемый в качестве катализатора оксид алюминия полу чают обезвоживанием гидроксида при температуре не выше 400 °С. Никелевые катализаторы, используемые для реакций гидрирования, получают восстановлением оксида никеля водородом при 300 °С (если катализатор получать прп более высокой температуре, его активность снижается). [c.51]

    Перед формованием экструзией отжатый на фильтр-прессе осадок гидроксида алюминия обрабатывают водой или слабым раствором кислоты для придания массе пластичности. В результате такой обработки образуются основные соли алюминия, которые не только увеличивают пластичность массы и ее формуемость [262, 274, 275], но и играют роль связующего, обеспечивая достаточную механическую прочность экструдатов. Обычно в практике для пептизации гидроксида алюминия используют азотную кислоту (0,10—0,15 моль на 1 моль AI2O3). Иногда для пептизации используют водный раствор аммиака или вводят добавки поверхностно-активных веществ (табл. 50). В качестве связующего при формовании можно использовать гель псевдобёмита и водные растворы нитрата или хлорида алюминия [Заявка Японии 56-35931] В качестве веществ, облегчающих формование оксида алюминия, применяют неорганические (MgO, СаО) или органические (гуммиарабик, крахмал, желатин, метилцеллюлоза) добавки [Пат. ПНР 84506]. Условия формования и предварительного смешения оказывают большое влияние на твердость и стойкость к истиранию оксида алюминия [277]. Кроме экструзии широко распространен способ формования оксида алюминия в виде шариков и микросферы (табл. 51). [c.134]

    Исходным сырьем для получения носителя катализатора НК-2 является псевдобемитный гидроксид алюминия. Из сырьевой емкости 1 (рис. 3.22) через весовой дозатор 6 он поступает в реактор-смеситель 7, куда из емкости 2 поступает также соль-пептизатор (нитрат железа) здесь происходит перемешивание в течение 0,5 ч до получения однородной массы. В подготовленную массу поочередно вводят ацетат хрома из емкости 5 и порошки активных компонентов (оксиды Мп и Со) из емкостей 3 и 4. Пасту перемешивают в течение 1 ч до равномерного распределения активных компонен- [c.147]

    Обнаружение анионов. К водному раствору соли алюминия добавляют раствор AgNOs. Осадка не образуется, следовательно, отсутствуют анионы I группы. При добавлении к новой порции раствора нитрата бария выпадает белый осадок, нерастворяющийся при добавлении к нему НС1. Следовательно, в растворе присутствуют 804 -ионы. [c.138]

    Например, алюмохромовый катализатор легко готовится пропиткой (согласно принципу первоначальной смачиваемости) оксида алюминия водным раствором соли хрома (нитрата хрома или бихромата аммония) или хромовой кислотой [75] с последующей сушкой и прокаливанием. Аналогичные катализаторы можно получить также осаждением оксида хрома при добавлении раствора нитрата хрома к суспензии оксида алюми.шя в гидроксиде аммония [76]. С другой стороны, сложный оксид хрома и алюминия может готовиться также соосаждеиием при добавлении гидроксида аммония к водному раствору нитратов алюминия и хрома. Вообще, метод пропитки применим для нанесения активных компонентов только до 20%. При концентрации 20—60% более эффективны другие методы — осаждение или гелеобразование. Аналогичные методы используют для, других переходных или смешанных оксидов. [c.59]

    Коррозионное поведение металлов, а следовательно, и процессы ингибирования сильно зависят от анионного состава электролита. В этом можно убедиться, если рассмотреть данные о зависимости скорости коррозии стали, алюминия и свинца от природы и концентрации анионов, полученные автором книги совместно с Лысой и Луневым. Для стали (рис. 1,8 а) агрессивными анионами являются хлорид, нитрат и сульфат. В пределах изученных концентраций (до 1 н.) для хлорида наблюдается непрерывное увеличение скорости корроз55и С ростом кониентрации соли. Для нитрата п сульфата коррозия растет лишь до определенной концентрации, после чего начинает падать. Обычно это связывают с иадеиием концентрации кислорода в электролите. Пассивирующие свойства по отношению к стали проявляют карбонат и бикарбонат натрия. [c.26]

    Многие олефины образуют двойные соединения с неорганическими солями или растворами неорганических солей в воде, спирте или других растворителях, имеющих гидроксильные группы. Среди неорганических соединений, которые оказываются способными к соединению с олефинами, имеются такие, как соли алюминия, серебра, закисной меди, ртути, платины, закисного железа и т. п. Многие из этих комплексных соединений кристалличны в то вре.мя как другие известны лишь в растворах. Большинство их оказывается обыкновенными молекулярными соединениями, легко разлагающимися на компоненты. Таким образом водные растворы закисных медных и серебряных солей поглощают большие количества этилена при низких температурах, при повышении же температуры этилен из них удаляется. Применение водных растворов нитрата серебра при 10° для абсорбции этилена из газов оП Исал Horsley Этилен регенерируется нагреванием раствора до 50—70°. urme 8 предложил аналогичный метод, в котором этилен абсорбируется раствором ртутной соли, а именно сер-нокисл>ой окиси ртути, из которого его легко выделить нагреванием. [c.629]

    Дистилляция до начала разложения Н2304 неприменима при титровании нитратом тория и циркония. При необходимости проведения ускоренных анализов и определении фтор-иона в количествах 20 мг и выше, где применимо титрование растворами соли алюминия, железа или осаждение в виде РЬС1Р с титриметрическим окончанием, данный метод может оказаться более рациональным, так как занимает значительно меньше времени (методика № 11). [c.36]

    Амперометрически фтор-ион титруют солями тория (нитратом или перхлоратом) [1, 17, 37—42], циркония (в материалах, содержащих Fe +, Сг + и Ti +) [43], растворами РЬ(КОз)г [1, 44, 45], Fe ls [24, 46, 47], ферроцианидом в присутствии a lg [26], раствором А1(ЫОз)з или KA1(S04)2 [34, 36, 47], титрование избытка алюминия — раствором NaF [23] титруют также ацетатом урана, нитратом лантана [33] и комплексом А1 + с красителем [1, 48, 49]. [c.137]

    При этом нё обязательно, чтобы в каждом случав группа, характеризующая подобный комплекс, оставалась бы неизменной также и при химических превращениях, как это-бывает с радикалами. Так, упомянутое в предыдущей главе свойство алюминия не осаждаться из растворов, содержащих определенные органические вещества, например винную кислоту, объясняется образованием комплексных соединений солей алюминия. Предполагают, что ион алюминия образует с соответствующими органическими соединениями сложно построенные ион(д. Однако при этом вовсе пе обязательно, чтобы комплексные ионы, образующиеся из растворов сульфата, хлорида, нитрата и т. д., обладали одинаковым составом. Явлейие, заключающееся в том, что ионы металлов, например алюминия, вследствие образования комплексов не обнаруживают больше характерных для них реакций, называют маскировкой этих ионов. [c.431]

    Исследовано влияние ингибитора фенилантранилата натрия (ФАН) на коррозионное и электрохимическое поведение сталей Армко, ЗОХГСА и 10Х18Н10Т в воде и боратных буферных растворах (pH = 7,36), содержащих агрессивные натриевые соли галогенидов, нитрата, роданида, ацетата, сульфата, фторида и трихлорацетата натрия [5 ]. Установлено, что ФАН не уступает по эффективности известному неорганическому пассиватору нитриту натрия и способен защитить от коррозии также алюминий и цинк. [c.577]

    Торий широко распространен в природе, так как имеются богатые залежи его основного минерала — монацита, представляющего собой сложный фосфат, содержащий уран, церий и другие лантаниды. Извлечение тория из монацита очень сложная процедура основные трудности связаны с разрушением прочного люнацитового песка и отделением тория от церия и фосфата. Один из методов заключается в кипячении песка с едким натром нерастворимые гидроокиси затем отделяют и растворяют в соляной кислоте. Если pH раствора довести до 5,8, то весь торий и уран вместе с 3% лантанидов осаждаются в виде гидроокисей. Торий экстрагируют трибутилфосфатом из >6 Л раствора соляной кислоты или экстрагируют метилизобутилкетоном или другим кетоном из растворов азотной кислоты в присутствии избытка солей типа нитрата алюминия в качестве высаливающего агента. [c.540]


Способ получения оксида алюминия

 

Изобретение предназначено для производства порошкообразного оксида алюминия. Смешивают раствор нитрата алюминия с раствором нитратов органических аминов жирного или гетероциклического ряда в соотношении 1:1,5 и 1:3,0, после чего осуществляют вакуумирование полученного раствора до сухого состояния и прокаливание при температуре 650-700oC в течение 1-1,5 ч. В качестве нитратов органических аминов жирного ряда берут динитрат гидразина, а гетероциклического — нитрат пиридиния. Изобретение позволяет упростить процесс получения в чистом виде мелкодисперсного оксида алюминия с возможностью регулирования размера частиц от 0,1 до 0,8 мкм. 2 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к химической технологии и может быть использовано в производстве оксида алюминия.

В настоящее время для получения оксидов металлов широко используется технология, включающая термообработку исходных реагентов-солей металлов. Известен способ получения индивидуальных и сложных оксидов металлов из нитратов их термическим разложением в атмосфере водяного пара с образованием газообразных продуктов реакции, содержащих оксиды азота, которые выводят и охлаждают до образования азотной кислоты (а.с. СССР N 2047556, кл. C 01 F 7/30, 1995). Кроме того, известен способ получения -окиси алюминия, включающий термообработку -окиси алюминия в присутствии добавки-основной соли алюминия при температуре 1100-1300oC в течение 3-5 ч (а.с. СССР N 429625, кл.C 01 F 7/30, 1971). Недостатком известных способов является невозможность получения частиц с диаметром менее одного мкм. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к заявляемому является способ получения смеси оксидов алюминия и циркония, содержащих в основном сферические частицы, имеющие размер менее 1 мкм (патент СССР 1609442, кл.C 01 F 7/02, 1990). Способ включает смешивание солей алюминия и циркония и обработку указанных солей осадителем, отделение продукта осаждения и его прокаливание, при этом соль алюминия берут в виде раствора с концентрациями Al3+ до 0,3 моль/л. Указанная соль алюминия по крайней мере на 80 мас.% состоит из сульфата алюминия, а соль циркония, растворимую в условиях реакции, берут в количестве, чтобы достичь максимум 38 мас.% в виде ZrO2 от массы Al2O3 и ZrO2 продукта, подвергнутого кальцинированию при 1000oC в течение 2 ч. Осаждение смеси гидратированных окислов алюминия и циркония осуществляют в присутствии растворимых катионных полиэлектролитов, содержащих повторяющиеся звенья, основанные на замещении акриламида, имеющего общую формулу где R1, R2, R3 и T равны друг другу или различны и выбираются из группы, содержащей водород и углеводородный радикал, содержащий от 1 до 4 атомов углерода; Z и Y-H, CH3; X- анион; n — целое число, растворимых в условиях реакции и имеющих среднюю мол.мас.более 1 миллиона и степень ионизации не менее 3 мэк/г, при этом осаждение проводят в присутствии серной кислоты. Недостатком известного способа является его продолжительность, трудоемкость и невозможность получения в чистом виде порошкообразного оксида алюминия. Техническим результатом заявляемого изобретения является упрощение процесса получения в чистом виде мелкодисперсного оксида алюминия с возможностью регулирования размера частиц от 0,1 до 0,8 мкм. Технический результат достигается тем, что в известном способе, включающем смешивание растворов, один из которых является исходным раствором соли алюминия, с последующим прокаливанием полученного сухого продукта при повышенной температуре, отличающийся тем, что в качестве исходного раствора соли алюминия берут нитрат алюминия с концентрацией 0,1 моль/л, который смешивают с раствором нитратов органических аминов жирного и гетероциклического ряда с концентрацией 0,1 моль/л в соотношении 1:3 и 1:1,5, после чего осуществляют вакууммирование полученного раствора до сухого состояния. Кроме того, технический результат достигается тем, что прокаливание ведут при температуре 650-700oC в течение 1-1,5 ч. Возможность получения технического результата обусловлена тем, что нитрат алюминия способен взаимодействовать с нитратами органических аминов в водных растворах с образованием нитратных комплексов за счет разрушения гидратной оболочки трехвалентного катиона алюминия, при этом поставщиками дополнительных нитратионов являются нитраты органических аминов различных классов. Из научно-технической литературы и патентной документации неизвестно использование смеси растворов нитрата алюминия и нитратов органических аминов при получении оксида алюминия. Однако, известно использование при получении оксида алюминия тех или иных органических соединений, например, алкоголята алюминия в соотношении с галогенидом алюминия (0,95-11):1 (а.с.СССР N 554210, кл. C 01 F 7/36, 1977). Амины жирного ряда используются при синтезе лекарств, красителей, инсектицидов, ПАВ, ракетных топлив. Высшие амины (C12-C20) можно вводить в уплотняющие составы, замазки, дорожные покрытия, ингибиторы коррозии сплавов алюминия, для получения полиуретанов (А.И.Артеменко, Органическая химия/ М., Высшая школа, 1994, с.247). Нитраты аминов являются сильными взрывчатыми веществами, нитрат гидразина используется в фотографии (Л.Физер, М.Физер, Органическая химия. -М.: Химия, 1970, т.1, с.588-657). Таким образом, заявляемое техническое решение соответствует критерию «изобретательский уровень» как новая совокупность существенных признаков, проявляющая новое свойство. Способ осуществляют следующим образом. Раствор нитрата алюминия с концентрацией 0,1 моль/л смешивают с раствором нитратов органических аминов жирного и гетероциклического ряда в соотношении Al:Амин HNO3 как 1:3, при этом образуются нитратные комплексы алюминия и органических аминов, имеющие общую формулу (Амин H+)3 [Al(NO3)6]nH2O, где n — целое число. Комплексообразование происходит в кислой среде. Полученный раствор подвергают вакуумному испарению на ротационном испарителе типа 350-P до сухого состояния и прокаливают в муфельной печи при температуре 650-700oC в течение 1-1,5 ч. Данный способ позволяет получить ультрадисперсный порошок оксида алюминия и, кроме того, дает возможность регулировать дисперсность порошка в зависимости от природы используемого нитрата амина. Пример 1. Для синтеза ультрадисперсного оксида алюминия 10,65 г Al(NO3)3растворяют при перемешивании в 500 мл воды. Готовят раствор нитрата пиридиния C5H5NHNO3 из расчета Al(NO3)3:C5H5NHNO3 как 1:3, для этого растворяют 21,3 г нитрата пиридиния в 500 мл воды. Раствор нитрата пиридиния осторожно приливают к раствору нитрата алюминия; полученный продукт реакции подвергают вакуумному испарению на ротационном испарителе до сухого состояния. Полученный сухой порошок сжигают под тягой на электрической плитке и прокаливают в муфельной печи при температуре 700oC в течение 1,5 ч. Получают 2,55 г порошкообразного оксида алюминия, который, согласно рентгенографическим данным, является аморфным. Анализ с помощью электронного микроскопа показывает, что продукт содержит сфероидальные частицы со средним диаметром около 0,1 мкм. Пример 2. 10,65 г нитрата алюминия растворяют при перемешивании в 500 мл воды. Готовят раствор динитрата гидразина из расчета Al(NO3)3: N2H42HNO3 как 1:1,5, для чего 11,85 г N2H42HNO3 растворяют в 500 мл воды. К раствору нитрата алюминия осторожно приливают раствор динитрата гидразина. Продукт реакции подвергают вакуумному испарению на ротационном испарителе. Полученный сухой порошок сжигают под тягой на электрической плитке и прокаливают в муфельной печи при температуре 650oC в течение 1 ч. Получают 2,55 г оксида алюминия, который является рентгеноаморфным. Средний диаметр частиц оксида алюминия равен 0,8 мкм. Использование заявляемого изобретения позволит снизить трудоемкость и время получения порошкообразного оксида алюминия, регулировать размеры частиц получаемого порошка в зависимости от природы используемого нитрата амина.


Формула изобретения

1. Способ получения порошкообразного оксида алюминия, включающий смешивание растворов, один из которых является исходным раствором соли алюминия, с последующим прокаливанием полученного сухого продукта при повышенной температуре, отличающийся тем, что в качестве исходного раствора соли алюминия берут нитрат алюминия с концентрацией 0,1 моль/л, который смешивают с раствором нитратов органических аминов жирного или гетероциклического ряда в соотношении 1 : 1,5 и 1 : 3,0, после чего осуществляют вакуумирование полученного раствора до сухого состояния. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что прокаливание ведут при температуре 650 — 700oC в течение 1 — 1,5 ч. 3. Способ по пп.1 — 2, отличающийся тем, что в качестве нитратов органических аминов жирного ряда берут динитрат гидразина, а гетероциклического — нитрат пиридиния.

OpenBooks | Репозиторий Университета ИТМО

ОПТИЧЕСКОЕ МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ И ТЕХНОЛОГИЯ
УДК 681.327.12; 621.387.322
ФОРМИРОВАНИЕ ЗАЩИТНЫХ НАНОРАЗМЕРНЫХ ПОКРЫТИЙ НА ОСНОВЕ Al2O3 (Al2O3-AlF3) НА ПОВЕРХНОСТИ СТЕКОЛ
© 2011 г. К. В. Дукельский, канд. техн. наук; С. К. Евстропьев, доктор хим. наук Научно-исследовательский технологический институт оптического материаловедения ВНЦ “Государственный оптический институт им. С.И. Вавилова”, Санкт-Петербург E-mail: [email protected]
Описано формирование защитных наноразмерных (толщина 10–15 нм) покрытий из Al2O3 (Al2O3-AlF3) на поверхности стекол с использованием водных и водноспиртовых растворов нитрата алюминия. Исследовано влияние концентрации, рН растворов и толщины покрытий на их структуру и спектральные свойства.
Ключевые слова: наноразмерные покрытия, термическое разложение, морфология покрытий.
Коды OCIS: 160.4670, 160.4236, 310.0310, 310.1515, 310.1860
Поступила в редакцию 08.06.2010

Введение
Во многих современных газоразрядных приборах, таких как люминесцентные лампы и плазменные панели, на внутреннюю поверхность стеклянной колбы наносятся защитные покрытия, предотвращающие необратимую адсорбцию ртути и, соответственно, увеличивающие срок службы газоразрядного прибора.
В качестве материалов для защитных покрытий используются различные оксиды (Al2O3 [1], Y2O3 [2, 3]), а также бораты или фосфаты щелочноземельных металлов [4].
Известно много методов осаждения покрытий из оксида алюминия на поверхность оксидных материалов. Это и плазменное [5] и парофазное осаждение [6], осаждение из потока аэрозоля [7], золь-гель метод [8], высокотемпературный пиролиз [9], методы химического осаждения (например, [10, 11]). Различные жидкофазные химические методы осаждения покрытий из оксида алюминия описаны в работах [8, 11–13]. Химические методы нанесения покрытий часто более предпочтительны для практического применения благодаря их технологической простоте и относительно невысокой стоимости. Однако выбор недорогих исходных материалов, разработка технологически про-

стого и высокопроизводительного метода получения пленкообразующих растворов и выбор метода осаждения являются очень важными для практической реализации этих потенциальных достоинств химических методов нанесения покрытий.
Получение тонких оксидных пленок из жидких растворов обычно включает осаждение компонентов пленкообразующего раствора на подложку, сушку и термообработку. Прокаливание при повышенных температурах приводит к термической эволюции исходных материалов и удалению летучих продуктов их разложения. Необходимо отметить, что технологический процесс изготовления современных газоразрядных приборов (плазменные панели, люминесцентные лампы) включает термообработку при температурах 500–600 °С [3, 14]. Поэтому, по экономическим причинам, предпочтительнее, чтобы требуемая температура термообработки покрытий не превышала 600 °С. В этом случае появилась возможность совмещения прокаливания покрытий с их термообработкой, используемой при изготовлении газоразрядных приборов.
Фториды щелочноземельных металлов имеют относительно низкое значение показателя преломления (n) в видимой области спектра

“Оптический журнал”, 78, 2, 2011

71

(например, n = 1,38 для MgF2) и тонкие пленки таких фторидов могут быть использованы в качестве антиотражающих покрытий [15–16]. Фторид алюминия также обладает низким значением показателя преломления в видимой области спектра (n = 1,36 на длине волны 600 нм). Необходимо отметить, что AlF3 может взаимодействовать с парами воды в воздухе и имеет значительно более высокую растворимость в воде чем фториды щелочноземельных металлов. Однако при использовании пленок фторида алюминия внутри вакуумных газоразрядных приборов его высокая чувствительность к парам воды не является критическим фактором. Более того, относительно высокая растворимость AlF3 в воде дает возможность использовать водные растворы для изготовления покрытий.
Целью настоящей работы являлась проверка возможности получения тонких однородных покрытий из Al2O3 и Al2O3-AlF3 на поверхности силикатных стекол, используемых для изготовления газоразрядных приборов, с применением недорогих исходных материалов и простых методов нанесения покрытий (погружение в пленкообразующий раствор, пульверизация).
Экспериментальная часть
В качестве исходного материала для получения Al2O3-покрытий был выбран недорогой и широкодоступный нитрат алюминия. Хорошо известно, что при термообработке Al(NO3)3 разлагается с образованием Al2O3.
Для получения покрытий использовались смешанные водно-спиртовые растворы Al(NO3)3, которые были получены его рас-

творением в водно-спиртовой смеси. С целью оптимизации условий получения однородных покрытий рН пленкообразующих растворов варьировался медленным добавлением разбавленного (1%) раствора Nh5OH. Для получения раствора Al2O3–AlF3 к водно-спиртовому раствору Al(NO3)3 медленно, при перемешивании добавлялся разбавленный (1%) водный раствор Nh5F.
В работах [17, 18] было показано, что добавки поливинилпирролидона (ПВП) могут эффективно предотвращать растрескивание различных керамических покрытий. В настоящей работе добавки ПВП были использованы для повышения однородности покрытий. Химические составы, значения рН и внешний вид пленкообразующих растворов приведены в табл. 1. Химический состав покрытий рассчитывался, исходя из химического состава пленкообразующих растворов.
Для оценки однородности пленкообразующих растворов определялась средняя, в спектральном диапазоне 380–700 нм, прозрачность растворов по спектрам пропускания, измеренным на спектрофотометре Shimadzu UV-2101PC с использованием стандартной кюветы из кварцевого стекла. Значения рН растворов измерялись на приборе Mettler DL67. В качестве подложек использовались пластины размером 50×20×2 мм из щелочносиликатного или кварцевого стекла.
Осаждение промежуточных покрытий, состоящих из нитрата алюминия, на плоскую поверхность стекла осуществлялось пульверизацией раствора при комнатной температуре. Подобный процесс используется для формиро-

Таблица 1. Химический состав и внешний вид пленкообразующих растворов

Номер

Компоненты раствора

раствора Al(NO3)3·9h3O, г Вода, мл Этанол, мл Nh5F, г ПВП, г

рН

Внешний вид раствора

1

5,0

5

17,5

— — 2,07 Прозрачный, маловязкий

2

5,0

5

17,5

— — 3,61 Мутный, слегка увеличенная

вязкость

3 5,0 10 320 — 2,6 — Прозрачный, слегка увеличенная вязкость

4 1,0 163 473 0,24 2,1 — Прозрачный, маловязкий

5 1,5 86 174 0,15 — — Слегка опалесцирующий

6 — 15 190 0,50 — — Прозрачный, маловязкий

7 1,0 10 100 — — — Прозрачный, маловязкий

72 “Оптический журнал”, 78, 2, 2011

вания слоев люминофоров при производстве люминесцентных ламп [19]. В наших экспериментах продолжительность пульверизации составляла 1–10 с, при этом расстояние от сопла пульверизатора до подложки было 15–20 см. Эксперименты показали, что для нанесения покрытий могут быть использованы различные типы пульверизаторов (как лабораторные с объемом раствора до 50 мл, так и промышленного типа с объемом раствора до 3000 мл), однако для получения однородного покрытия после пульверизации на поверхности стекла должна быть сформирована тонкая однородная пленка жидкого пленкообразующего раствора. Для нанесения покрытий на поверхность стеклянных изделий более сложной формы применялся метод погружения этих изделий в пленкообразующие растворы аналогичного химического состава с последующим медленным извлечением. Эксперименты показали, что структура и свойства покрытий, сформированных различными методами нанесения пленкообразующего раствора, схожи. После сушки при комнатной температуре образцы подвергались термообработке в лабораторной электропечи при 500–560 °С в течение 45 мин. Эксперименты показали высокую воспроизводимость структуры и свойств покрытий при использовании идентичных условий их нанесения (так, например, диапазон изменения толщины покрытий составлял ± 5%).
Для изучения эволюции материала покрытия при термообработке использовались порошкообразные образцы нитрата алюминия в условиях, идентичных условиям термообработки стекол с покрытиями, и исследовались методами рентгенофазового анализа.
Термическая эволюция материала была исследована методами дифференциально-термического (ДТА) и термогравиметрического (ТГА) анализа, а также рентгеноструктурным методом. Рентгеноструктурный анализ выполнялся на дифрактометре D/max-Rint 2000 (Rigaku). Исследования термического разложения исходных материалов методом ДТА-ТГА выполнялось на приборе SETARAM (TG-DTA 92-18) со скоростью нагрева 10°/мин в воздушной атмосфере.
Морфология поверхности покрытий исследовалась методом сканирующей электронной микроскопии на приборе JEOL JSM 6500.
Определение спектральных свойств образцов стекол с покрытиями выполнялось на спектрофотометре Shimadzu UV-2101PC.

Результаты экспериментов и обсуждение
Пленкообразующие растворы
Проведенные эксперименты показали, что использование обычного титрования растворов нитрата алюминия разбавленными растворами гидрооксида аммония позволяет оценить диапазон значений рН пленкообразующих растворов, в котором возможно получение высокооднородных покрытий. На рис. 1а приведены изменения рН (кривая 1) и среднего значения прозрачности (кривая 2) раствора 1 (табл. 1) при титровании его разбавленным (1%) раствором гидрооксида аммония. Из рисунка видно, что прозрачность немного уменьшается при добавлении даже небольших количеств гидрооксида аммония, что свидетельствует об образовании частиц гидрооксида алюминия.
На рис. 1б показано изменение средней прозрачности (λ = 380–780 нм) 20 мл раствора 3 (табл. 1) при добавлении раствора фторида аммония (раствор 6, табл. 1). Введение первых порций раствора Nh5F практически не изменяет прозрачности раствора. Это свидетельствует о том, что возможна добавка некоторого коли-

92
1
90

(а)

4
pH
3
2
2

Пропускание, %

88 100 200
Объем раствора Nh5OH, мл
91
(б)

1

90

Пропускание, %

89

88 0 10 20
Объем раствора Nh5F, мл

30

Рис. 1. Зависимости изменения значения рН (кривая 1) и средней прозрачности (кривая 2) раствора 1 при титровании его разбавленным (1%) раствором гидрооксида аммония (а). Зависимость пропускания в видимом спектральном диапазоне раствора 3 от объема добавленного раствора фторида аммония (б).

“Оптический журнал”, 78, 2, 2011

73

(а) (б)

100 нм

100 нм

Рис. 2. Электронно-микроскопические снимки исходных покрытий на основе Al(NO3)3, изготовленных с использованием солевых растворов без ПВП (раствор 7) (а), с добавками ПВП (раствор 3) (б).

чества фторидных ионов в пленкообразующий раствор без образования крупных агрегатов малорастворимых фторидов. Из рисунка видно также, что введение около 7 мл раствора Nh5F приводит к массовому осаждению фторидных частиц и прозрачность раствора значительно понижается.
Высокое светорассеяние мутных растворов, полученных добавлением больших объемов растворов Nh5OH или Nh5F, свидетельствует о формировании крупных частиц или крупных агрегатов частиц в них. Эксперименты показали, что использование таких растворов приводит к получению неоднородных покрытий.
На рис. 1а и рис. 1б приведены диапазоны возможных изменений химического состава растворов, при которых не наблюдается значительного уменьшения прозрачности растворов и, соответственно, существенного ухудшения однородности покрытий.
Пульверизация прозрачных растворов нитрата алюминия на стеклянную поверхность приводит к образованию из этой соли тонкого покрытия, состоящего из наночастиц, имеющих размер 10–15 нм. Электронно-микроскопические снимки показывают, что однородность солевого покрытия можно значительно увеличить добавлением в раствор ПВП, а концентрация агрегатов частиц ниже в покрытии, изготовленном из раствора, содержащего ПВП (рис. 2). Отметим также, что введение в раствор ПВП не изменяет размер наночастиц.
Термическая эволюция наноразмерных покрытий
Полученные промежуточные солевые покрытия содержали остаточную воду и этанол,

которые удалялись в процессе термообработки покрытий. Термообработка приводила также к разложению нитрата алюминия и образованию Al2O3-покрытий. Для изучения термической эволюции материала покрытия после его нанесения и сушки он собирался с поверхности стекла в виде дисперсного порошка. На рис. 3 представлены данные ДТА-ТГА-анализа этих порошкообразных материалов. Из рисунка видно, что полное разложение нитрата алюминия наблюдается при температуре порядка 480 °С. Полученные данные находятся в полном соответствии с ранее опубликованными результатами [20, 21]. По данным, опубликованным в работе [20], ступенчатая дегидратация и плавление соли определяют потери веса (кривая ТГА) и наблюдаемый эндотермический эффект на кривой ДТА при Т ≤ 150 °С, а в интервале 150–400 °С происходит образование аморфного Al2O3.
Введение в состав пленкообразующего раствора ПВП существенно изменяет вид кривой ДТА (рис. 3в). Вместо эндотермического эффекта на кривой ДТА наблюдаются несколько экзотермических пиков. Сравнение кривых ДТА и ТГА показывает, что все экзотермические эффекты сопровождаются потерями веса образца. В работе [18] исследование термической эволюции коллоидной системы, изготовленной из кремнезоля и по химическому составу соответствующей муллиту (3Al2O3-2SiO2), псевдобемитовых коллоидов и ПВП, показало, что введение ПВП ведет к появлению широкого экзотермического пика на кривой ДТА, который может быть приписан пиролизу и окислению ПВП.
Можно предположить, что при термообработке промежуточного покрытия, состоящего из нитрата алюминия с добавками ПВП, по-

74 “Оптический журнал”, 78, 2, 2011

T, °С
0 –2 –4 –6
50
0
–8

(а)
250 450
Т, °С (б)

ПВП, отмеченной в работе [18]. В ней было показано, что на кривой ДТА чистого ПВП наблюдается широкий пик в температурном интервале 400–600 °С, соответствующий экзотермическому эффекту.
Кривая ДТА смешанных образцов Al(NO3)3AlF3 отличается от кривой ДТА чистого нитрата алюминия. Введение фторида существенно уменьшает интенсивность эндотермических эффектов, наблюдаемых при Т

Изменение массы, мг

Изменение массы, мг

– 16 50
0 –2

306 482
Т, °С
(в)

657
T, °С
8 4

–4 0

–6 50

395
Т, °С

645

–4

Рис. 3. Данные ДТА термической эволюции порошкообразного образца Al(NO3)3·9h3O (а). Данные ТГА термической эволюции порош-
кообразного образца Al(NO3)3·9h3O (б). Данные ДТА и ТГА термической эволюции порошко-
образного образца, изготовленного из раство-
ра 3 (в).

следний играет также роль восстанавливающего агента для нитратных анионов, и образование Al2O3 протекает как через термическое разложение Al(NO3)3, так и через экзотермическую окислительно-восстановительную реакцию между ПВП и нитратными анионами. Такая окислительно-восстановительная реакция является экзотермической и сопровождается образованием газообразных продуктов. Сравнение кривых ТГА для чистого Al(NO3)3 и для Al(NO3)3 с добавкой ПВП показывает, что все процессы разложения заканчиваются для чистой соли при более низких температурах. Это различие может объясняться высоким содержанием ПВП в полученных покрытиях (табл. 1) и относительно высокой термостабильностью

Структура тонких пленок и порошкообразных материалов
По данным рентгенофазового анализа полученные в настоящей работе покрытия на основе Al2O3 и Al2O3-AlF3 имеют аморфную структуру после термообработки при Т = 560–600 °С. На рис. 4а (кривая 1) показана дифрактограмма покрытия из Al2O3-AlF3, сформированного на щелочносиликатном стекле, с термообработкой при 560 °С в течение 45 мин. Как видно из рисунка, материал покрытия имеет аморфную структуру. На дифрактограмме Al2O3покрытия, полученного из раствора 3 (табл. 1) и термообработанного даже при более высокой температуре (600 °С) в течение 45 мин, также отсутствуют какие-либо пики, характерные для кристаллических фаз (рис. 4а, кривая 2).
Форма дифрактограмм порошкообразных образцов Al2O3 и Al2O3-AlF3 (кривые 1–3, рис. 4) отличается от дифрактограмм тонких покрытий и позволяет предположить, что в процессе термообработки в них начались процессы кристаллизации порошкообразного материала. Однако идентификация кристаллических фаз на основе приведенных дифрактограмм не представляется возможной.
Различия в структуре тонких покрытий и порошкообразных образцов могут объясняться влиянием поверхности стеклянной подложки. Взаимодействие со стеклянной поверхностью уменьшает свободную энергию получаемых наночастиц Al2O3 и стабилизирует их аморфную структуру.
Стабилизирующая роль взаимодействия аморфных наночастиц со стеклянной поверхностью в определенной степени подтверждается результатами электронно-микроскопического

“Оптический журнал”, 78, 2, 2011

75

(а)
2
2 11

Интенсивность, отн. ед.

20 2 1
20

40 60 2 (б)
3 4 5 40 60 2

Рис. 4. Данные рентгенофазового анализа порошкообразных образцов и покрытий, изготов-
ленных на поверхности щелочносиликатного
стекла. 1 – порошкообразный образец Al2O3, прокаленный при 560 °С в течение 45 мин,
2 – исходный порошкообразный образец
Al(NO3)3-AlF3, изготовленный из раствора 5, 3 – порошкообразный образец Al(NO3)3-AlF3, изготовленный из раствора 5, прокаленный
при 560 °С в течение 45 мин, 4 – покрытие из
Al2O1.6F2.8, изготовленное из раствора 4 и прокаленное при 560 °С в течение 45 мин, 5 – по-
крытие из Al2O3, изготовленное из раствора 3 и прокаленное при 600 °С в течение 45 мин.

основная часть Al2O3 в обоих покрытиях является однородными наночастицами, размером 15–20 нм.
Из рис. 5а также видно, что на поверхности толстого покрытия наблюдаются относительно крупные образования, имеющие характерную для кристаллов форму. Так как эти образования включают только относительно малую часть Al2O3, их присутствие не могло быть установлено методом рентгенофазного анализа, даже если они действительно имеют кристаллическую структуру. На поверхности тонких покрытий подобные образования не наблюдались.
Присутствие таких образований только в структуре толстых и относительно более неоднородных по толщине покрытий (по сравнению с тонкими покрытиями) может объясняться влиянием нескольких различных факторов. Так взаимодействие наночастиц оксида алюминия и стеклянной поверхности, находящихся в непосредственном контакте между собой, может ограничивать подвижность наночастиц, уменьшать их свободную энергию и, таким образом, препятствовать процессам их кристаллизации. Литературные данные [24, 25] позволяют предположить, что влияние такого эффекта, стабилизирующего аморфную структуру наночастиц, уменьшается с увеличением толщины покрытия. Зависимость морфоло-

анализа полученных покрытий. На рис. 5 продемонстрированы электронно-микроскопические снимки различных Al2O3-покрытий, полученных на стеклянной поверхности с использованием раствора 3 (табл. 1), но при различных условиях пульверизации раствора. Условия термообработки покрытий были идентичны (560 °С, 45 мин). Покрытия имели различную толщину и несколько отличались по однородности. Тонкое покрытие толщиной 20 нм было высокооднородным по толщине. Более толстое покрытие (толщина 170 нм) менее однородно по толщине и, как видно из электронно-микроскопического снимка (рис. 5а), на поверхности покрытия наблюдались агрегаты частиц размером около 100 нм. Несколько подобных агрегатов видны и на поверхности тонкого покрытия (рис. 5б), однако по сравнению с толстым покрытием их количество значительно меньше. Представленные электронномикроскопические снимки показывают, что
76

(а)
100 нм
(б)
100 нм
Рис. 5. Электронно-микроскопические снимки толстого (а) и тонкого (б) покрытий из Al2O3, сформированных на поверхности щелочносиликатного стекла из раствора 3 и прокаленных при 560 °С в течение 45 мин.
“Оптический журнал”, 78, 2, 2011

гии и кристаллической структуры тонких покрытий от расстояния от поверхности раздела покрытие–подложка наблюдалась в работе [24] для тонких пленок из ZrO2 и ZrO2-SiO2, сформированных электронно-лучевым испарением. Изменения в кристаллической структуре в послойной структуре покрытий из In2O3-SnO2 на аморфном кремнии наблюдались в работе [25].
Для тонких покрытий, сформированных на поверхности щелочесодержащих стекол (как, например в описываемом случае, на поверхности щелочносиликатного стекла), может быть рассмотрен дополнительный механизм предотвращения кристаллизации материала покрытия.
Основываясь на результатах исследования [26] можно предполагать, что в процессе термообработки при принятых в данной работе условиях (температура, продолжительность термообработки) может протекать диффузия щелочных и, в какой-то мере, щелочноземельных ионов из приповерхностных слоев щелочносиликатного стекла в нанесенные покрытия. Подобное явление, как было установлено в работе [27], оказывает сильное влияние на кристаллическую структуру покрытий из TiO2. Диффузия ионов натрия может определять наблюдаемое различие в кристаллической структуре TiO2-покрытий, имеющих различную толщину [28].
Максимальная температура термообработки (около 560 °С) выше, чем Tg использованного в работе щелочносиликатного стекла (511 °С). Это означает, что при такой температуре термообработки структура этого стекла не является жесткой и связь между оксидным покрытием и немного “размягченной” поверхностью стекла может значительно возрасти.
Для оценки возможного влияния диффузии щелочных компонентов или частичного “размягчения” поверхности стекла было проведено осаждение покрытий состава Al2O3 – xF2x на поверхность кварцевого стекла. Данные электронной микроскопии и рентгенофазового анализа показали, что тонкие Al2O3 – xF2x-покрытия, полученные на поверхности кварцевого стекла и термообработанные при температурах 560 °С или 900 °С в течение 45 мин, сохраняют аморфную структуру и состоят из однородных сферических наночастиц (рис. 6).
Таким образом, данные ДТА/ТГА и рентгенофазового анализа термической эволюции тонких покрытий и порошкообразных образцов позволяют сделать вывод о полном завершении

100 нм
Рис. 6. Электронно-микроскопический снимок поверхности покрытия из Al2O3 – xF2x, изготовленного на поверхности кварцевого стекла из раствора 4 и прокаленного при 900 °С в течение 45 мин.
образования Al2O3–xF2x-покрытий в процессе термообработки при температурах 500–560 °С. Это означает, что технологические условия этого процесса, уже используемые при изготовлении ламп, подходят для формирования Al2O3–xF2x-покрытий из нитратных растворов. Но для использования таких покрытий в качестве защитных они должны иметь высокую прозрачность в видимом спектральном диапазоне. Очевидно, что прозрачность покрытий зависит от их морфологии, поэтому однородные наноразмерные покрытия являются предпочтительными.
Морфология и спектральные свойства покрытий
На рис. 7 приведены электронно-микроскопические снимки покрытий из Al2O3, изготовленных пульверизацией растворов 1 (рис. 7а) и 2 (рис. 7б) на поверхность стекла. Видно, что структура обоих покрытий состоит из сферических частиц размером 15–20 нм. Сравнение рис. 7а и 7б показывает, что различие между этими покрытиями состоит в значительно более высокой концентрации агрегатов частиц в покрытии, изготовленном из более щелочного раствора 2. Из рисунка видно, что некоторые агрегаты имеют форму, характерную для кристаллов. Размер этих агрегатов составляет примерно 100 нм, однако часть Al2O3, формирующая эти агрегаты, относительно не велика.
Сравнение электронно-микроскопических снимков исходного солевого покрытия (рис. 2) и термообработанных Al2O3-покрытий (рис. 7) показывает схожесть морфологии покрытий и тот факт, что размер наночастиц соли примерно такой же, как у частиц в сформированном Al2O3-покрытии. Поэтому можно сделать вывод

“Оптический журнал”, 78, 2, 2011

77

(а)
100 нм
(б)
100 нм
Рис. 7. Электронно-микроскопические снимки покрытий из Al2O3, изготовленных на поверхности щелочносиликатного стекла пульверизацией растворов, изготовленных путем растворения 5 г Al(NO3)3·9h3O в смешанных водно-спиртовых растворах (вода – 5 мл + этанол 17,5 мл), имеющих рН = 2,07 (а) и рН = = 3,61 (б).

о том, что при использованных в работе условиях термообработки термическое разложение нитрата алюминия не сопровождается ростом или спеканием наночастиц Al2O3.
На рис. 8 продемонстрирован электронномикроскопический снимок порошкообразного образца Al2O3, полученного термообработкой при 560 °С в течение 45 мин. Видно, что материал состоит из крупных агрегатов и его морфология значительно отличается от морфологии тонкого Al2O3-покрытия, термообработанного при тех же условиях.
Основываясь на классической теории кристаллизации покрытий [29], поверхность подложки обычно рассматривается как затравка для гетерогенной нуклеации и роста кристаллического покрытия из раствора. В этом случае поверхность подложки способствует процессу кристаллизации.
В рассматриваемом случае кристаллизация может развиваться через рост, спекание и пространственное перераспределение уже сформированных аморфных наночастиц. Такой процесс наблюдался в работе [30] во время кристаллизации нанокристаллов цеолита. Основываясь на результатах электронной микроскопии и данных рентгенофазового анализа, зависимость структуры полученных в настоящей работе покрытий от их толщины проиллюстрирована в табл. 2.

Таблица 2. Структура тонких и толстых пленок и порошкообразного образца

Материал

Тонкая пленка

Толстая пленка

Схема строения

Порошок

Пространственное распределение наночастиц
Структура материала

Возможный механизм

взаимодействие со стеклянной поверхностью

способность к пространственной перегруппировке

78

двумерное аморфная сильное
слабая

двумерное

трехмерное

аморфная, “кристаллоподобные” наночастицы на поверхности пленки
промежуточное: сильное для глубинных слоев и слабое для поверхностных слоев
промежуточная: слабая для глубинных слоев и высокая для поверхностных слоев

частичная кристаллизация
слабое
высокая

“Оптический журнал”, 78, 2, 2011

100 нм
Рис. 8. Электронно-микроскопический снимок порошкообразного образца Al2O3, изготовленного из раствора 3 и прокаленного при 560 оС в течение 45 мин.
В тонком покрытии взаимодействие между стеклянной поверхностью и наночастицами может предотвращать пространственное перераспределение частиц, стабилизируя их аморфное состояние. Утолщение покрытия уменьшает влияние этого взаимодействия и “кристаллоподобные” агрегаты формируются на поверхности покрытия. Без подложки аморфные наночастицы способны к пространственному перемещению в процессе термообработки, плотность упаковки наночастиц возрастает, границы между частицами становятся невидимыми (рис. 8) и порошкообразный образец частично кристаллизуется (рис. 4а).
Эксперименты показали, что спектральные свойства покрытий полностью соответствуют их морфологии. Измерения пропускания стекол с покрытиями, изготовленными с использованием растворов 1 и 2, показали, что Al2O3покрытие, изготовленное из более кислого и прозрачного раствора 1, является более прозрачным (табл. 3).

Использование раствора, содержащего ПВП, обеспечивает возможность получения высокопрозрачных однородных Al2O3-покрытий на поверхности стекол. Образцы стекол с тонкими смешанными Al2O3– xF2x-покрытиями демонстрируют высокую прозрачность в видимой области спектра (табл. 3). Введение фторида алюминия уменьшает отражение от поверхности стекла и увеличивает пропускание стеклянных образцов.
Изготовленные покрытия из Al2O3 и Al2O3–xF2x демонстрируют также высокую прозрачность в ультрафиолетовой области спектра. На рис. 9 приведены спектры пропускания исходного кварцевого стекла и аналогичного стекла с покрытиями из Al2O3 и Al2O3 – xF2x, термообработанными при 560 °С в течение 45 мин. Видно, что нанесение этих покрытий не изменяет прозрачность кварцевого стекла в спектральном диапазоне 220–280 нм. Некоторое различие в пропускании света наблюдается в области 200–215 нм. Образцы стекол с Al2O3покрытием имеют немного меньшее пропускание, чем исходное кварцевое стекло, а нанесение Al2O3 – xF2x-покрытий обеспечивает увеличение прозрачности в этом спектральном диапазоне. Форма спектра пропускания образца с Al2O3-покрытием аналогична спектру пропускания, наблюдавшемуся в работе [31] у кварцевых стекол, покрытых тонкими аморфными пленками Al2O3, которые были получены электронно-лучевым осаждением и пиролизом. Однако покрытия, представленные в настоящей работе, имеют значительно большую прозрачность, вероятно, за счет меньшей толщины. Таким образом, результаты измерений показали высокую прозрачность покрытий в широком спектральном диапазоне и эти покрытия

Таблица 3. Прозрачность образцов стекол с покрытиями в видимом спектральном диапазоне

№ раствора

Условие термообработки

Среднее пропускание, %

температура, °С

продолжительность, мин

Стекло без покрытия

— 91,61

1 560 45 90,75

2 560 45 89,79

3 560 45 91,58

(толстое покрытие)

3 560 45 92,16

(тонкое покрытие)

4 560 45 91,54

3 600 45 91,17

(тонкое покрытие)

4 600 45 91,92

“Оптический журнал”, 78, 2, 2011

79

Пропускание, %

90
80
70
3
60
1
2
50
200 220 240 260 280
Длина волны, нм
Рис. 9. Спектры пропускания в ультрафиолетовом диапазоне исходного кварцевого стекла (кривая 1), кварцевого стекла с покрытием из Al2O3, изготовленным из раствора 3 (кривая 2), и кварцевого стекла с покрытием из Al2O3 –xF2x, изготовленным из раствора 4 (кривая 3). Толщина образца кварцевого стекла 1,1 мм.
полностью удовлетворяют техническим требованиям к защитным покрытиям для люминесцентных ламп.
Заключение Показана возможность формирования защитных покрытий из Al2O3 и Al2O3 – xF2x на поверхности стекол пульверизацией кислых водных или водно-спиртовых растворов нитрата алюминия или методом погружения этих изделий в пленкообразующие растворы аналогичного химического состава с последующим медленным извлечением и термообработкой при 500–560 °С. Формируемые высокопрозрачные в широком спектральном диапазоне покрытия состоят из однородных наночастиц Al2O3 или Al2O3 – xF2x и полностью покрывают поверхность стекла.
ЛИТЕРАТУРА
1. Jansma J.B., Griffith C.M. Fluorescent lamp having ultraviolet reflecting layer // US Patent 6952081. 2005.
2. Jansma J.B. Fluorescent lamp having reduced mercury consumption // US Patent 6774557. 2004.
3. Evstropiev S.K., Park J.S., Park T.H., Cho S.H., Jung D.H. Nano-Sized Yttria Protective Coatings for

Flat Backlight Lamps // Proc. 13th Intern. Display Workshop (IDW’06). Otsu, Japan. December 06–08, 2006. V. 2. P. 925–928.
4. Van Der Pol A.J.H.P., Geerdinck L.M., Carton S.P.W., Staats C.T. Low pressure mercury vapor discharge lamp // US Patent Application Publication 2005/ 0116649. 2005.
5. Zeng Y., Lee S.W., Ding C.X. Plasma spray coatings in different nanosize alumina // Materials Letters. 2002. V. 57. № 2. P. 495–501.
6. Müller J., Neuschütz D. Efficiency of α-alumina as diffusion barrier between bond coat and bulk material of gas turbine blades // Vacuum. 2003. V. 71. № 1–2. P. 247–251.
7. Wu Yiquan, Choy Kwang-Leong. The microstructure of alumina coatings prepared by aerosol assisted spray deposition // Surface and Coating Technology. 2004. V. 180–181. P.436–440.
8. Baklanova N.I., Zima T.M., Naimushina T.M., Kosheev S.V. The formation of refractory oxide coatings on NicalonTM fiber by sol-gel process // Journal of European Ceramic Society. 2004. V. 24. № 10–11. P. 3139–3148.
9. Murugavel P., Ita B., Raju A.R. Crystalline alumina films prepared by nebulized spray pyrolysis // Bulletin of Material Science. 1998. V. 21. № 2. P. 107–110.
10. Tang Qiang, Xie Zhipeng, Yang Jinglong, Huang Yong. Coating of silicon nitride and its colloidal behavior // Journal of Materials Science Letters. 1998. V. 17. P. 1239–1241.
11. Asaoka Sachio, Sendo Takashi, Nakamura Munekazu. Method of preparing alumina // US Patent 4562059. 1985.
12. Park J.Y., Oh S.G., Paik U., Moon S.K. Preparation of aluminum oxide particles using ammonium acetate s precipitating agent // Materials Letters. 2002. V. 56. № 4. P.429–434.
13. Hwang K.T., Lee H.S., Lee S.H., Chung K.C., Park S.S., Lee J.H. Synthesis of aluminium hydrates by a precipitation method and their use in coatings for ceramic membranes // Journal of European Ceramic Society. 2001. V. 21. № 3. P. 375–380.
14. Kim D., Jeong S., Moon J., Cho S.H. Uniform Y2O3 coating on multicomponent phosphor powders by modified polyol process // Journal of Colloid Interface Science. 2006. V. 297. № 2. P.589–594.
15. Lukas J., Smektala F., Adam J.L. Fluorine in optics // Journal of Fluorine Chemistry. 2002. V. 114. P. 113–118.
16. Fujihara S., Tada M., Kimura T. Preparation and characterization of MgF2 thin film by a trifluoroacetic acid method // Thin Solid Films. 1997. V. 304. № 1–2. P. 252–255.
17. Kozuka H., Kajimura M. Singl-step dip coating of crck-free BaTiO3 films > 1 μm thick: effect of poly(vinylpyrrolidone) on critical thickness //

80 “Оптический журнал”, 78, 2, 2011

Journal of the American Ceramic Society. 2000. V. 83. № 5. P. 1056–1062.
18. Chen Y.-Y., Wei W.-C. Formation of mullite thin film via a sol-gel process with polyvinylpyrrolidone additive // Journal of European Ceramic Society. 2001. V. 21. № 14. P. 2535–2540.
19. Lee Y.-J., Im S.-J. Method for fabricating flat fluorescent lamp // US Patent 6705911. 2004.
20. Pacewska B., Keshr M. Thermal transformation of aluminium nitrate hydrate // Thermochimica Acta. 2002. V. 385. № 1–2. P. 73–80.
21. Hou X., Williams J., Choy K.L. Processing and structural characterization of porous reforming catalytic films // Thin Solid Films. 2006. V. 495. № 1–2. P. 262–265.
22. Ivankovic H., Tkalcec E., Nass R., Schmidt H. Correlation of the precursor type with densification behavior and microstructure of sintered mullite ceramics // Journal of European Ceramic Society. 2003. V. 23. № 2. P. 283–292.
23. Sujirote K., Rawlings R.D., Rogers P.S. Effect of fluoride on sinterability of a silicate glass powder // Journal of European Ceramic Society. 1998. V. 18. № 9. P. 1325–1330.
24. Farabaugh E.N., Feldman A., Sun J., Sun Y.N. Examination of thin films in the ZrO2-SiO2 system by transmission electron microscopy and X-Ray diffraction techniques // Journal of Vacuum Science and Technology A: Vacuum, Surfaces and Films. 1987. V. 5. P. 1671–1675.

25. Mottern M.L., Tyholdt F., Ulyashin A., van Helvoort A.T.J., Verweij H., Bredesen R. Textured indium tinoxide thin films by chemical solution deposition and rapid thermal processing // Thin Solid Films. 2007. V. 5. № 7–8. P. 3918–3926.
26. Hoffmann U., Heide A., Frishat G.H. Reactions between sol-gel coatings and some technical glass substrates during consolidation // Journal of Non-Crystalline Solids. 2005. V. 351. № 43–45. P. 3562–3569.
27. Paz Y., Heller A. Photooxidatively self-cleaning transparent titanium dioxide films on soda lime glass: The deleterious effect of sodium contamination and its prevention // Jour. Mater. Research. 2000. V. 35. № 8. P. 1293–1301.
28. Yu J., Zhao X. Effect of substrates on the photocatalytic activity of nanometer TiO2 thin films // Mat. Research Bull. 2000. V. 35. № 8. P. 1293–1301.
29. Kingery W.D., Bowen H.K., Uhlmann D.R. Introduction to Ceramics, 2nd Ed. N.Y.: John Wiley & Sons, 1976.
30. Jung K.T., Shul Y.G. Capillary hydrodynamic fractionation studies on the crystal growth of TS-1 zeolite // Jour. of Non-Cryst. Solids. 2003. V. 316. № 2–3. P. 246–254.
31. Shamala K.S., Murthy L.C.S., Narashimha Rao K. Studies on optical and dielectric properties of Al2O3 thin films prepared by electron beam evaporation and spray pyrolysis method // Mater. Sci. and Eng. B. 2004. V. 106. P. 269–274.

“Оптический журнал”, 78, 2, 2011

81

Реальный ЕГЭ по химии 2020. Задание 32 (№ 31 в ЕГЭ 2022)

Чтобы поделиться, нажимайте

Реальный ЕГЭ по химии 2020. Задание 32

Представляем вашему вниманию задание 32 из реального ЕГЭ 2020 (основная волна и резервные дни — 16 июля 2020 года, 24 июля 2020) с подробными текстовыми решениями и ответами.


ВНИМАНИЕ — в ЕГЭ 2022 года это будет задание 31


Реальный ЕГЭ 2020. Задание 32. Вариант 1

  1. Дигидрофосфат кальция растворили в избытке раствора гидроксида калия. Полученное соединение кальция отделили и высушили, а затем сплавили с оксидом кремния (IV) и углеродом. Полученное простое вещество прореагировало с хлоратом калия. Образовавшуюся соль растворили в воде и провели электролиз полученного раствора. Напишите уравнения четырёх описанных реакций.
Развернуть/свернуть решение

1) 3Ca(H2PO4)2 + 12KOH = 4K3PO4 + Ca3(PO4)2↓ + 12H2O

2) Ca3(PO4)2 + 5C + 3SiO2 = 2P + 3CaSiO3 + 5CO (сплавление)

или 2Ca3(PO4)2 + 10C + 6SiO2 = P4 + 6CaSiO3 + 10CO (сплавление)

3) 5KClO3 + 6P = 5KCl + 3P2O5

или 10KClO3 + 12P = 10KCl + 3P4O10

или 10KClO3 + 3P4 = 3P4O10 + 10KCl

или 10KClO3 + 3P4 = 6P2O5 + 10KCl

4) 2KCl + 2H2O = H2↑ + Cl2↑ + 2KOH (электролиз)

 


Реальный ЕГЭ 2020. Задание 32. Вариант 2

  1. К раствору сульфата хрома (III) прилили раствор сульфита натрия. В результате реакции выделился газ и выпал осадок. Полученный газ пропустили через раствор перманганата калия. А осадок, полученный в первой реакции, отделили и добавили к раствору пероксида водорода подщелоченного гидроксидом натрия. Затем к образовавшемуся раствору прилили избыток раствора разбавленной серной кислоты. Напишите уравнения четырёх описанных реакций.
Развернуть/свернуть решение

1) Cr2(SO4)3 + 3Na2SO3 + 3H2O = 2Cr(OH)3↓ + 3SO2↑ + 3Na2SO4

2) 5SO2 + 2KMnO4 + 2H2O = 2MnSO4 + K2SO4 + 2H2SO4

3) 2Cr(OH)3 + 3H2O2 + 4NaOH = 2Na2CrO4 + 8H2O

4) 2Na2CrO4 + H2SO4 = Na2SO4 + Na2Cr2O7 + H2O

 


Реальный ЕГЭ 2020. Задание 32. Вариант 3

  1. Железную окалину растворили в разбавленной серной кислоте. В полученный раствор добавили раствор дихромата калия, подкисленный серной кислотой. Хромосодержащее вещество, полученное в результате реакции, выделили и добавили его к раствору карбоната натрия. Полученный осадок отделили и растворили в горячем растворе хлората калия и гидроксида калия. Напишите уравнения четырёх описанных реакций.
Развернуть/свернуть решение

1) Fe3O4 + 4H2SO4 = FeSO4 + Fe2(SO4)3 + 4H2O

2) 6FeSO4 + K2Cr2O7 + 7H2SO4 = 3Fe2(SO4)3 + K2SO4 + Cr2(SO4)3 + 7H2O

3) Cr2(SO4)3 + 3Na2CO3 + 3H2O = 2Cr(OH)3↓ + 3CO2↑ + 3Na2SO4

4) 2Cr(OH)3 + KClO3 + 4KOH = KCl + 2K2CrO4 + 5H2O (нагревание)

 


Реальный ЕГЭ 2020. Задание 32. Вариант 4

  1. Натрий нагрели с кислородом. Полученное твёрдое вещество обработали подкисленным серной кислотой раствором перманганата калия. Газ, образовавшийся в ходе реакции, прореагировал с пиритом при нагревании. Полученное твёрдое вещество растворили в растворе иодоводорода. Напишите уравнения четырёх описанных реакций.
Развернуть/свернуть решение

1) 2Na + O2 = Na2O2

2) 5Na2O2 + 2KMnO4 + 8H2SO4 = 5Na2SO4 + K2SO4 + 2MnSO4 + 5O2↑ + 8H2O

3) 4FeS2 + 11O2 = 2Fe2O3 + 8SO2 (нагревание)

4) Fe2O3 + 6HI = 2FeI2 + I2↓ + 3H2O

 


Реальный ЕГЭ 2020. Задание 32. Вариант 5

  1. Провели электролиз раствора нитрата серебра (I). Полученный на аноде газ прореагировал с раскалённым железом. Образовавшееся твёрдое вещество чёрного цвета растворили в растворе иодоводородной кислоты. Полученное простое вещество отделили и растворили при нагревании в растворе гидроксида натрия. Напишите уравнения четырёх описанных реакций.
Развернуть/свернуть решение

1) 4AgNO3 + 2H2O = 4Ag↓ + O2↑ + 4HNO3 (электролиз)

2) 3Fe + 2O2 = Fe3O4 (нагревание)

3) Fe3O4 + 8HI = 3FeI2 + I2↓ + 4H2O

4) 3I2 + 6NaOH = NaIO3 + 5NaI + 3H2O (нагревание)

 


Реальный ЕГЭ 2020. Задание 32. Вариант 6

  1. К фосфиду алюминия добавили соляную кислоту. Затем к получившемуся раствору добавили раствор сульфита калия, в результате чего образовался белый осадок и бесцветный газ. Выделившийся газ разделили на две части. Первую часть пропустили через раствор дихромата натрия, подкисленный серной кислотой. Вторую часть газа пропустили через концентрированную азотную кислоту. Напишите уравнения четырёх описанных реакций.
Развернуть/свернуть решение

1) AlP + 3HCl = AlCl3 + PH3

2) 2AlCl3 + 3K2SO3 + 3H2O = 2Al(OH)3↓ + 3SO2↑ + 6KCl

3) Na2Cr2O7 + 3SO2 + H2SO4 = Na2SO4 + Cr2(SO4)3 + H2O

4) SO2 + 2HNO3 = H2SO4 + 2NO2

 


Реальный ЕГЭ 2020. Задание 32. Вариант 7

  1. Смешали растворы хлорной кислоты и гидроксида натрия. Полученную соль выделили и сплавили с оксидом хрома (III) и гидроксидом натрия. Соль, содержащую хром, отделили и добавили к избытку разбавленного раствора серной кислоты. Затем через полученный кислый раствор пропустили сероводород. Напишите уравнения четырёх описанных реакций.
Развернуть/свернуть решение

1) HClO4 + NaOH = NaClO4 + H2O

2) 3NaClO4 + 4Cr2O3 + 16NaOH = 8Na2CrO4 + 3NaCl + 8H2O (сплавление)

3) 2Na2CrO4 + H2SO4 = Na2Cr2O7 + Na2SO4 + H2O

4) 3H2S + Na2Cr2O7 + 4H2SO4 = 3S + Cr2(SO4)3 + Na2SO4 + 7H2O

или 3H2S + 4Na2Cr2O7 + 13H2SO4 = 4Cr2(SO4)3 + 4Na2SO4 + 16H2O

 


Реальный ЕГЭ 2020. Задание 32. Вариант 8

  1. К раствору сульфата цинка добавили избыток раствора гидроксида калия. Через образовавшийся раствор пропустили сероводород, образовавшийся белый осадок растворили в концентрированной азотной кислоте и наблюдали выделение бурого газа. Выделившийся бурый газ пропустили через раствор гидроксида бария. Запишите уравнения четырёх описанных реакций.
Развернуть/свернуть решение

1) ZnSO4 + 4KOH = K2SO4 + K2[Zn(OH)4]

2) K2[Zn(OH)4] + 3H2S = ZnS↓ + 2KHS + 4H2O

или K2[Zn(OH)4] + 2H2S = ZnS↓ + K2S + 4H2O

3) ZnS + 8HNO3 = ZnSO4 + 8NO2↑ + 4H2O

или ZnS + 10HNO3 = Zn(NO3)2 + 8NO2↑ + H2SO4 + 4H2O

или ZnS + 4HNO3 = Zn(NO3)2 + S↓ + 2NO2↑ +2H2O

4) 4NO2 + 2Ba(OH)2 = Ba(NO2)2 + Ba(NO3)2 + 2H2O

 


Реальный ЕГЭ 2020. Задание 32. Вариант 9

  1. Алюминий добавили к раствору гидроксида калия. Через полученный прозрачный раствор пропустили газ, получившийся при взаимодействии магния с концентрированной серной кислотой. Образовавшийся осадок отделили, а в оставшийся раствор добавили раствор перманганата калия, в результате чего в осадок перешло простое вещество. Напишите уравнения четырёх описанных реакций.
Развернуть/свернуть решение

1) 2Al + 2KOH + 6H2O = 2K[Al(OH)4] + 3H2

2) 4Mg + 5H2SO4 (конц.) = 4MgSO4 + H2S↑ + 4H2O

3) 2K[Al(OH)4] + H2S = 2Al(OH)3↓ + K2S + 2H2O

или K[Al(OH)4] + H2S → KHS + Al(OH)3↓ + H2O

4) 3K2S + 2KMnO4 + 4H2O = 3S↓ + 2MnO2↓ + 8KOH

или 3KHS + 2KMnO4 + H2O = 5KOH + 2MnO2↓ + 3S↓

 


Реальный ЕГЭ 2020. Задание 32. Вариант 10

  1. Оксид хрома (VI) обработали избытком раствора гидроксида натрия. К полученному жёлтому раствору прилили серную кислоту. Затем раствор снова подкислили серной кислотой и пропустили через него фосфин. Полученную соль хрома выделили и добавили к ней раствор карбоната калия. Напишите уравнения четырёх описанных реакций.
Развернуть/свернуть решение

1) CrO3 + 2NaOH = Na2CrO4 + H2O

2) 2Na2CrO4 + H2SO4 = Na2Cr2O7 + Na2SO4 + H2O

3) 4Na2Cr2O7 + 16H2SO4 + 3PH3 = 4Cr2(SO4)3 + 4Na2SO4 + 3H3PO4 + 16H2O

4) Cr2(SO4)3 + 3K2CO3 + 3H2O = 2Cr(OH)3↓ + 3CO2↑ + 3K2SO4

 


Реальный ЕГЭ 2020. Задание 32. Вариант 11

  1. Оксид меди (I) растворили в концентрированной азотной кислоте. Образовавшуюся соль выделили, высушили и прокалили. Через полученный твёрдый остаток при нагревании пропустили газ, полученный при сливании известковой воды и раствора гидрофосфата аммония. Напишите уравнения четырёх описанных реакций.
Развернуть/свернуть решение

1) Cu2O + 6HNO3 (конц.) = 2Cu(NO3)2 + 2NO2 + 3H2O

2) 2Cu(NO3)2 = 2CuO + 4NO2↑ + O2↑ (прокаливание)

3) 3Ca(OH)2 + 2(NH4)2HPO4 = Ca3(PO4)3↓ + 4NH3↑ + 6H2O

или Ca(OH)2 + (NH4)2HPO4 = CaHPO4↓ + 2NH3↑ + 2H2O

4) 3CuO + 2NH3 = 3Cu + N2 + 3H2O (нагревание)

 


Реальный ЕГЭ 2020. Задание 32. Вариант 12

  1. Дихромат аммония прокалили до постоянной массы. Твёрдый остаток растворили в растворе пероксида водорода с гидроксидом калия. К образовавшемуся раствору жёлтого цвета прилили избыток концентрированной бромоводородной кислоты. Полученную соль хрома выделили и добавили к раствору карбоната калия. Напишите уравнения четырёх описанных реакций.
Развернуть/свернуть решение

1) (NH4)2Cr2O7 = N2↑ + Cr2O3 + 4H2O (прокаливание)

2) Cr2O3 + 4KOH + 3H2O2 = 2K2CrO4 + 5H2O

3) 2K2CrO4 + 16HBr = 4KBr + 2CrBr3 + 3Br2 + 8H2O

4) 2CrBr3 + 3K2CO3 + 3H2O = 6KBr + 2Cr(OH)3↓ + 3CO2

 


Реальный ЕГЭ 2020. Задание 32. Вариант 13

  1. Карбид алюминия сожгли. Полученное твёрдое вещество поместили в раствор гидроксида натрия. Через образовавшийся прозрачный раствор пропустили газ, полученный при действии на магний концентрированной серной кислоты. При пропускании газа происходило выпадение белого осадка и образование соли бескислородной кислоты.
Развернуть/свернуть решение

1) Al4C3 + 6O2 = 3CO2 + 2Al2O3

2) Al2O3 + 2NaOH + 3H2O = 2Na[Al(OH)4]

3) 4Mg + 5H2SO4 (конц.) = 4MgSO4 + H2S↑ + 4H2O

4) H2S + 2Na[Al(OH)4] = 2Al(OH)3 ↓+ Na2S + 2H2O (допустимо образование NaHS)

 


Реальный ЕГЭ 2020. Задание 32. Вариант 14

  1. Натрий растворили в воде. Образовавшееся газообразное вещество при нагревании пропустили через железную окалину. Получившееся простое вещество при нагревании растворили в необходимом количестве концентрированной серной кислоты, при этом образовался бесцветный газ с резким запахом. К полученному раствору добавили раствор карбоната калия.
Развернуть/свернуть решение

1) 2Na + 2H2O = 2NaOH + H2

2) Fe3O4 + 4H2 = 3Fe + 4H2O

3) 2Fe + 6H2SO4 = Fe2(SO4)3 + 3SO2↑ + 6H2O

4) Fe2(SO4)3 + 3K2CO3 + 3H2O = 2Fe(OH)3↓ + 3CO2↑ + 3K2SO4

 


Реальный ЕГЭ 2020. Задание 32. Вариант 15

  1. Оксид меди (I) растворили в концентрированном растворе азотной кислоты. Полученный в результате бурый газ поглотили холодным раствором гидроксида натрия. К образовавшемуся раствору добавили подкисленный серной кислотой раствор дихромата натрия. Образовавшееся соединение хрома выделили и поместили в раствор карбоната калия.
Развернуть/свернуть решение

1) Cu2O + 6HNO3 = 2Cu(NO3)2 + 2NO2↑ + 3H2O

2) 2NO2 + 2NaOH = NaNO2 + NaNO3 + H2O

3) 3NaNO2 + Na2Cr2O7 + 4H2SO4 = 3NaNO3 + Cr2(SO4)3 + Na2SO4 + 4H2O

4) Cr2(SO4)3 + 3K2CO3 + 3H2O = 2Cr(OH)3↓ + 3CO2↑ + 3K2SO4

 


Реальный ЕГЭ 2020. Задание 32. Вариант 16

  1. К раствору дигидрофосфата калия добавили избыток раствора гидроксида кальция. Образовавшийся осадок отделили, высушили и нагрели с кремнезёмом и углём. Полученное простое вещество вступило в реакцию с хлоратом калия. Полученный при этом оксид поместили в избыток раствора гидроксида натрия.
Развернуть/свернуть решение

1) 2KH2PO4 + 3Ca(OH)2 = Ca3(PO4)2↓ + 2KOH + 4H2O

2) Ca3(PO4)2 + 3SiO2 + 5C = 3CaSiO3 + 5CO + 2P

3) 6P + 5KClO3 = 3P2O5  + 5KCl

4) P2O5 + 6NaOH = 2Na3PO4 + 3H2O

 


Реальный ЕГЭ 2020. Задание 32. Вариант 17

  1. Нитрат хрома (III) прокалили. Образовавшееся при этом твёрдое вещество нагрели с хлоратом натрия и гидроксидом натрия. Одно из полученных веществ прореагировало с концентрированным раствором хлороводородной кислоты. Образовавшуюся при этом соль хрома выделили, растворили в воде и полученный раствор прилили к раствору карбоната натрия.
Развернуть/свернуть решение

1) 4Cr(NO3)3 = 2Cr2O3 + 12NO2↑ + 3O2

2) Cr2O3 + NaClO3 + 4NaOH = 2Na2CrO4 + NaCl + 2H2O

3) 2Na2CrO4 + 16HCl = 2CrCl3 + 3Cl2↑ + 4NaCl + 8H2O

4) 2CrCl3 + 3Na2CO3 + 3H2O = 2Cr(OH)3↓ + 3CO2↑ + 6NaCl

 


Реальный ЕГЭ 2020. Задание 32. Вариант 18

  1. Перхлорат натрия сплавили с оксидом хрома (III) и гидроксидом натрия. Полученное соединение хрома поместили в разбавленный раствор серной кислоты. В образовавшийся раствор добавили серную кислоту и поместили иодид натрия. Образовавшееся простое вещество при нагревании прореагировало с гидроксидом калия.
Развернуть/свернуть решение

1) 3NaClO4 + 4Cr2O3 + 16NaOH = 8Na2CrO4 + 3NaCl + 8H2O

2) 2Na2CrO4 + H2SO4 = Na2Cr2O7 + Na2SO4 + H2O

3) Na2Cr2O7 + 6NaI + 7H2SO4 = 3I2↓ + Cr2(SO4)3 + 4Na2SO4 + 7H2O

4) 3I2 + 6KOH = KIO3 + 5KI + 3H2O

 


Реальный ЕГЭ 2020. Задание 32. Вариант 19

  1. Пероксид натрия поместили в раствор, содержащий перманганат калия и серную кислоту. Полученное простое вещество при нагревании прореагировало с железом. Образовавшееся при этом твёрдое вещество черного цвета поместили в раствор иодоводородной кислоты. Образовавшуюся при этом соль железа выделили, растворили в воде и полученный раствор прилили к раствору карбоната натрия.
Развернуть/свернуть решение

1) 5Na2O2 + 2KMnO4 + 8H2SO4 = 5O2↑ + 2MnSO4 + 5Na2SO4 + K2SO4 + 8H2O

2) 2O2 + 3Fe = Fe3O4

3) Fe3O4 + 8HI = 3FeI2 + I2↓ + 4H2O

4) FeI2 + Na2CO3 = FeCO3↓ + 2NaI

 


Реальный ЕГЭ 2020. Задание 32. Вариант 20

  1. Оксид железа (III) поместили в раствор бромоводородной кислоты. Через получившийся раствор пропустили аммиак. Образовавшийся при этом осадок отделили и прокалили. Полученное бурое вещество сплавили с твёрдым гидроксидом калия.
Развернуть/свернуть решение

1) Fe2O3 + 6HBr = 2FeBr3 + 3H2O

2) FeBr3 + 3NH3 + 3H2O = Fe(OH)3↓ + 3NH4Br

3) 2Fe(OH)3 = Fe2O3 + 3H2O

4) Fe2O3 + 2KOH = 2KFeO2 + H2O

 


Реальный ЕГЭ 2020. Задание 32. Вариант 21

  1. Через раствор силиката калия пропустили углекислый газ. Полученный при этом осадок отделили, а оставшийся раствор смешали с раствором сульфата железа (III). Выпавший при этом осадок отделили и прокалили. Полученное бурое вещество сплавили с твёрдым карбонатом натрия.
Развернуть/свернуть решение

1) K2SiO3 + CO2 + H2O = H2SiO3↓ + K2CO3 (допустимо образование KHCO3)

2) 3K2CO3 + Fe2(SO4)3 + 3H2O = 2Fe(OH)3↓ + 3CO2↑ + 3K2SO4

3) 2Fe(OH)3 = Fe2O3 + 3H2O

4) Fe2O3 + Na2CO3 = 2NaFeO2 + CO2

 


Реальный ЕГЭ 2020. Задание 32. Вариант 22

  1. Алюминат натрия растворили в серной кислоте. К полученному при этом раствору добавили раствор сульфида натрия. Выделившийся газ разделили на две части, одну часть поглотили раствором дихромата натрия, подкисленным серной кислотой. Другую часть газа поглотили бромной водой.
Развернуть/свернуть решение

1) 2NaAlO2 + 4H2SO4 = Na2SO4 + Al2(SO4)3 + 4H2O

2) Al2(SO4)3 + 3Na2S + 6H2O = 2Al(OH)3↓ + 3H2S↑ + 3Na2SO4

3) 3H2S + Na2Cr2O7 + 4H2SO4 = 3S↓ + Cr2(SO4)3 + Na2SO4 + 7H2O

4) H2S + Br2 = S↓ + 2HBr

 


Реальный ЕГЭ 2020. Задание 32. Вариант 23

  1. Цинк сплавили с твёрдым гидроксидом калия. Полученное в результате твёрдое вещество растворили в необходимом количестве раствора серной кислоты. В образовавшийся раствор добавили сульфид калия, в результате чего образовался белый осадок. Осадок отделили и при нагревании растворили в концентрированной серной кислоте, при этом образовался бесцветный газ с резким запахом.
Развернуть/свернуть решение

1) Zn + 2KOH = K2ZnO2 + H2

2) K2ZnO2 + 2H2SO4 = K2SO4 + ZnSO4 + 2H2O

3) ZnSO4 + K2S = ZnS↓ + K2SO4

4) ZnS + 4H2SO4 (конц.) = ZnSO4 + 4SO2↑ + 4H2O

 


Реальный ЕГЭ 2020. Задание 32. Вариант 24

  1. Нитрат железа (II) прокалили. Полученное твердое вещество сплавили с твердым гидроксидом калия. Образовавшийся твердый продукт растворили в необходимом количестве бромоводородной кислоты. Через полученный раствор пропустили аммиак.
Развернуть/свернуть решение

1) 4Fe(NO3)2 = 2Fe2O3 + 8NO2↑ + O2

2) Fe2O3 + 2KOH = 2KFeO2 + H2O

3) KFeO2 + 4HBr = KBr + FeBr3 + 2H2O

4) FeBr3 + 3NH3 + 3H2O = Fe(OH)3↓ + 3NH4Br

 


Реальный ЕГЭ 2020. Задание 32. Вариант 25

  1. Нитрат цинка прокалили. Полученное простое вещество прореагировало с оксидом азота (II). Полученный продукт прореагировал с холодным раствором гидроксида натрия. К образовавшемуся раствору прилили раствор, содержащий дихромат натрия и серную кислоту.
Развернуть/свернуть решение

1) 2Zn(NO3)2 = 2ZnO + 4NO2↑ + O2

2) 2NO + O2  = 2NO2

3) 2NO2 + 2NaOH = NaNO2 + NaNO3 + H2O

4) 3NaNO2 + Na2Cr2O7 + 4H2SO4 = 3NaNO3 + Cr2(SO4)3 + Na2SO4 + 4H2O

 


Резерв

Реальный ЕГЭ 2020 (резервные дни). Задание 32. Вариант 1

  1. Гидросульфит бария растворили в водном растворе пероксида водорода. Полученную соль отделили и нагрели с водородом. Полученное вещество добавили в раствор сульфата алюминия. К образовавшемуся нерастворимому основанию, которое отделили от раствора, добавили раствор гидроксида натрия. Напишите уравнения четырёх описанных реакций.
Развернуть/свернуть решение

1) Ba(HSO3)2 + 2H2O2 = BaSO4↓ + H2SO4 + 2H2O

2) BaSO4 + 4H2 = BaS + 4H2O (нагревание) (очень спорная реакция)

3) 3BaS + Al2(SO4)3 + 6H2O = 3BaSO4↓ + 3H2S↑ + 2Al(OH)3

4) Al(OH)3 + NaOH = Na[Al(OH)4]

или Al(OH)3 + 3NaOH = Na3[Al(OH)6]

 


Реальный ЕГЭ 2020 (резервные дни). Задание 32. Вариант 2

  1. Прокалили смесь карбоната калия и оксида цинка. Полученный в результате реакции газ прореагировал с избытком твёрдой щёлочи при нагревании. В результате реакции образовалась соль, которую растворили в воде и к образовавшемуся раствору добавили хлорид алюминия. Полученный осадок отделили и растворили в растворе гидроксида калия. Напишите уравнения четырёх описанных реакций.
Развернуть/свернуть решение

1) K2CO3 + ZnO = K2ZnO2 + CO2↑ (прокаливание)

2) CO2 + 2NaOH = Na2CO3 + H2O

3) 2Na2CO3 + 2AlCl3 + 3H2O = 2Al(OH)3↓ + 3CO2↑ + 6NaCl

4) Al(OH)3 + KOH = K[Al(OH)4]

или Al(OH)3 + 3KOH = K3[Al(OH)6]

 


Реальный ЕГЭ 2020 (резервные дни). Задание 32. Вариант 3

  1. Металюминат калия растворили в серной кислоте. В полученный раствор добавили сульфит натрия. В результате реакции выделился газ, который разделили на две части. Одну часть полученного газа пропустили через бромную воду, а вторую – через подкисленный серной кислотой раствор дихромата натрия. Напишите уравнения четырёх описанных реакций.
Развернуть/свернуть решение

1) 2KAlO2 + 4H2SO4 = K2SO4 + Al2(SO4)3 + 4H2O

2) Al2(SO4)3 + 3Na2SO3 + 3H2O = 2Al(OH)3↓ + 3Na2SO4 + 3SO2

3) 3SO2 + Na2Cr2O7 + H2SO4 = Na2SO4 + Cr2(SO4)3 + H2O

4) SO2 + Br2 + 2H2O = 2HBr + H2SO4

 


Реальный ЕГЭ 2020 (резервные дни). Задание 32. Вариант 4

  1. Оксид меди (II) нагрели с медью. Образовавшееся вещество растворили в концентрированной азотной кислоте. Выделившийся бурый газ поглотили раствором гидроксида калия. К образовавшемуся раствору добавили подкисленный серной кислотой раствор дихромата калия. Напишите уравнения четырёх описанных реакций.
Развернуть/свернуть решение

1) CuO + Cu = Cu2O (нагревание)

2) Cu2O + HNO3 (конц.) = 2Cu(NO3)2 + 2NO2↑ + 3H2O

3) 2NO2 + 2KOH = KNO2 + KNO3 + H2O

4) 3KNO2 + K2Cr2O7 + 4H2SO4 = 3KNO3 + K2SO4 + Cr2(SO4)2 + 4H2O

 


Реальный ЕГЭ 2020 (резервные дни). Задание 32. Вариант 5

  1. Через избыток раствора силиката натрия пропустили углекислый газ. Образовавшуюся соль отделили и растворили в растворе хлорида железа (III). Образовавшийся осадок отфильтровали и прокалили до постоянной массы. Образовавшийся твёрдый остаток растворили в растворе иодоводородной кислоты. Напишите уравнения четырёх описанных реакций.
Развернуть/свернуть решение

1) Na2SiO3 + CO2 + H2O = H2SiO3↓ + Na2CO3  (допустимо образование NaHCO3)

2) 3Na2CO3 + 2FeCl3 + 3H2O = 2Fe(OH)3↓ + 6NaCl + 3CO2

3) 2Fe(OH)3 = Fe2O3 + 3H2O (прокаливание)

4) Fe2O3 + 6HI = I2↓ + 2FeI2 + 3H2O

 


Реальный ЕГЭ 2020 (резервные дни). Задание 32. Вариант 6

  1. Прокалили смесь карбоната калия и оксида цинка. Выделившийся газ пропустили через раствор силиката натрия. Образовавшийся осадок отделили, а оставшийся раствор смешали с раствором хлорида железа(III), при этом наблюдали образование осадка и выделение газа. Полученный осадок отделили и поместили в раствор иодоводородной кислоты.Напишите уравнения четырёх описанных реакций.
Развернуть/свернуть решение

1) Na2CO3 + ZnO = Na2ZnO2 + CO2↑ (прокаливание)

2) Na2SiO3 + CO2 + H2O = H2SiO3↓ + Na2CO3 (допустимо образование NaHCO3)

3) 2Na2CO3 + 2FeCl3 + 3H2O = 2Fe(OH)3↓ + 3CO2↑ + 6NaCl

4) 2Fe(OH)3 + 6HI = 2FeI2 + I2↓ + 6H2O

 


Реальный ЕГЭ 2020 (резервные дни). Задание 32. Вариант 7

  1. К раствору сульфата цинка добавили избыток раствора гидроксида натрия. Через полученный раствор пропустили сероводород. Образовавшийся при этом осадок при нагревании растворили в концентрированной серной кислоте, при этом образовался бесцветный газ с резким запахом. Полученный газ поглотили раствором перманганата калия, подкисленным серной кислотой.
Развернуть/свернуть решение

1) ZnSO4 + 4NaOH = Na2[Zn(OH)4] + Na2SO4

2) Na2[Zn(OH)4] + 2H2S = ZnS↓ + Na2S + 4H2O (допустимо образование NaHS)

3) ZnS + 4H2SO4 = ZnSO4 + 4SO2↑ + 4H2O

4) 5SO2 + 2KMnO4 + 2H2O = 2MnSO4 + K2SO4 + 2H2SO4

 


Реальный ЕГЭ 2020 (резервные дни). Задание 32. Вариант 8

  1. К раствору нитрата алюминия добавили раствор сульфида натрия. Полученный газ поглотили раствором перманганата калия, подкисленным серной кислотой, при этом наблюдали образование осадка. Осадок отделили и обработали горячим концентрированным раствором гидроксида калия. Полученную при этом кислородосодержащую соль добавили в раствор, содержащий дихромат калия и серную кислоту.
Развернуть/свернуть решение

1) 2Al(NO3)3 + 3Na2S + 6H2O = 2Al(OH)3↓ + 3H2S↑ + 6NaNO3

2) 5H2S + 2KMnO4 + 3H2SO4 = 5S↓ + 2MnSO4 + K2SO4 + 8H2O

3) 3S + 6KOH = 2K2S + K2SO3 + 3H2O

4) 3K2SO3 + K2Cr2O7 + 4H2SO4 = 4K2SO4 + Cr2(SO4)3 + 4H2O

 


Реальный ЕГЭ 2020 (резервные дни). Задание 32. Вариант 9

  1. Оксид хрома (VI) поместили в раствор гидроксида калия. В полученный при этом раствор добавили раствор серной кислоты. Образовавшийся раствор дополнительно подкислили серной кислотой и пропустили через этот раствор сероводород. Образовавшийся при этом осадок отделили и поместили в горячий концентрированный раствор гидроксида калия.
Развернуть/свернуть решение

1) CrO3 + 2KOH = K2CrO4 + H2O

2) 2K2CrO4 + H2SO4 = K2Cr2O7 + K2SO4 + H2O

3) 3H2S + K2Cr2O7 + 4H2SO4 = 3S↓ + Cr2(SO4)3 + K2SO4 + 7H2O

4) 3S + 6KOH = 2K2S + K2SO3  + 3H2O

 


Реальный ЕГЭ 2020 (резервные дни). Задание 32. Вариант 10

  1. Фосфид цинка растворили в соляной кислоте. Полученный газ поглотили концентрированным раствором азотной кислоты при нагревании, при этом наблюдали выделение бурого газа. Бурый газ пропустили через раствор гидроксида натрия. К полученному раствору добавили раствор, содержащий дихромат натрия и серную кислоту.
Развернуть/свернуть решение

1) Zn3P2 + 6HCl = 3ZnCl2 + 2PH3

2) PH3 + 8HNO3 = H3PO4 + 8NO2↑ + 4H2O

3) 2NO2 + 2NaOH = NaNO2 + NaNO3 + H2O

4) 3NaNO2 + Na2Cr2O7 + 4H2SO4 = 3NaNO3 + Cr2(SO4)3 + Na2SO4 + 4H2O

 


Реальный ЕГЭ 2020 (резервные дни). Задание 32. Вариант 11

  1. Алюминий добавили к раствору гидроксида натрия. Через образовавшийся прозрачный раствор пропустили газ, полученный при растворении серы в концентрированной серной кислоте. Образовавшийся осадок отделили, а к полученному раствору добавили раствор перманганата калия.
Развернуть/свернуть решение

1) 2Al + 2NaOH + 6H2O = 2Na[Al(OH)4] + 3H2

2) S + 2H2SO4 = 3SO2↑ + 2H2O

3) SO2 + 2Na[Al(OH)4] = 2Al(OH)3↓ + Na2SO3 + H2O (допустимо образование NaHSO3)

4) 3Na2SO3 + 2KMnO4 + H2O = 3Na2SO4 + 2MnO2↓ + 2KOH

 


Также предлагаем вам плейлист видео-уроков и видео-объяснений заданий на эту тему:


А также вы можете получить доступ ко всем видео-урокам, заданиям реального ЕГЭ с подробными видео-объяснениями, задачам и всем материалам сайта кликнув:


Задачи на расчеты по уравнениям химических реакций и тепловой эффект.

Задание №1

Рассчитайте массу оксида (в граммах), образовавшегося при сгорании 2,4 г металлического магния. Ответ округлите до целых.

Решение

Задание №2

Рассчитайте объем газа (в литрах), образующегося при взаимодействии 6,72 л хлора (н.у.) с необходимым количеством водорода. Ответ округлите до сотых.

Решение

Задание №3

Какую массу нитрата свинца (II) (в граммах) можно получить при взаимодействии с избытком азотной кислоты оксида свинца (II) массой 11,15 г? Ответ округлите до сотых.

Решение

Задание №4

Рассчитайте объем газовой смеси (н.у.), полученной при полном разложении 15 л аммиака. Ответ укажите в литрах и округлите до целых.

Решение

Задание №5

При сгорании навески серы выделилось 8,96 л сернистого газа (н.у.). Вычислите массу серы, которую взяли для реакции. Ответ округлите до десятых.

Решение

Задание №6

При прокаливании образца мела выделилось 3,36 л углекислого газа (н. у.). Вычислите массу образовавшегося оксида кальция (в граммах). Ответ округлите до десятых.

Решение

Задание №7

Рассчитайте массу цинка (в граммах), необходимую для получения 162 г его оксида. Ответ округлите до целых.

Решение

Задание №8

Вычислите объем газов (н.у.), необходимый для получения 13,5 г воды из простых веществ. Ответ укажите в литрах и округлите с точностью до десятых.

Решение

Задание №9

Определите массу хлорида алюминия (в граммах), которую можно получить из 33,6 л газообразного хлора (н. у.). Ответ округлите до десятых.

Решение

Задание №10

Какую массу чистой серной кислоты (в граммах) необходимо затратить для получения 100 г сульфата железа (III) из оксида железа (III)? Ответ округлите до десятых.

Решение

Задание №11

Какой объем оксида азота (II) можно получить при каталитическом окислении 15,6 л аммиака кислородом (н.у.)? Ответ укажите в литрах и округлите до десятых.

Решение

Задание №12

Какую массу фосфата калия (в граммах) можно получить из 120 г фосфорной кислоты и избытка гидроксида калия. Ответ округлите до десятых.

Решение

Задание №13

Рассчитайте объем сероводорода (н.у.), необходимый для получения 31 г сульфида натрия по реакции с гидроксидом натрия. Ответ укажите в литрах с точностью до десятых.

Решение

Задание №14

Вычислите массу поташа (в граммах), которая при взаимодействии с избытком азотной кислоты даст 20,16 л углекислого газа (н.у.). Ответ округлите до десятых.

Решение

Задание №15

Какой объем угарного газа (в литрах) (н. у.) можно получить при неполном сгорании 14 г углерода? Ответ округлите до целых.

Решение

Задание №16

Какую массу гидроксида алюминия можно получить из 50 г сульфата алюминия при его обменной реакции с достаточным количеством раствора гидроксида натрия? Ответ округлите до десятых.

Решение

Задание №17

Вычислите массу негашеной извести (в граммах), которая может прореагировать с 10 г воды. Ответ округлите до целых.

Решение

Задание №18

Рассчитайте объем 15%-ного раствора карбоната натрия (плотность 1,1 г/мл), из которого при взаимодействии с избытком соляной кислоты можно получить 22,4 л (н. у.) углекислого газа. Ответ укажите в миллилитрах и округлите до целых.

Решение

Задание №19

Рассчитайте массовую долю серной кислоты в растворе (плотность 1,35 г/см3), если известно, что 30 мл такого раствора могут полностью прореагировать с 5 г карбоната кальция. Ответ укажите в процентах и округлите с точностью до десятых.

Решение

Задание №20

Вычислите массу углекислого газа (в граммах), полученного при взаимодействии 121 мл 15%-ного раствора азотной кислоты (плотность 1,16 г/мл) с необходимым количеством карбоната магния. Ответ округлите до десятых.

Решение

Задание №21

Определите объем водорода (при н.у.), который можно получить при взаимодействии избытка цинкового порошка со 100 мл 10%-ного раствора соляной кислоты (плотность 1,05 г/мл). Ответ укажите в литрах и округлите с точностью до десятых.

Решение

Задание №22

Вычислите массу гидроксида железа (III), которую можно получить при взаимодействии 2,5 мл 20%-ного раствора бромида железа (III) (плотность 1,38 г/см3) и избытка водного раствора гидроксида натрия. Ответ укажите в граммах и округлите до сотых.

Решение

Задание №23

Какой объем газообразного аммиака (в литрах) может прореагировать с 650 мл 10%-ного раствора бромоводородной кислоты (плотность 1,14 г/мл)? Ответ округлите до десятых.

Решение

Задание №24

Определите массу серной кислоты, которая необходима для полной нейтрализации 100 мл 20%-ного раствора гидроксида бария (плотность 1,17 г/мл)? Ответ округлите до десятых.

Решение

Задание №25

Рассчитайте массу сероводорода, которую можно получить из 13 мл 5%-ного раствора сульфида калия (плотность 1,06 г/мл) и избытка соляной кислоты. Ответ округлите до десятых.

Решение

Задание №26

Какую массу фосфида магния (в граммах) можно получить из 240 мг металла и 217 мг фосфора? Ответ округлите до сотых.

Решение

Задание №27

Какой объем аммиака (в литрах) можно получить из 3 г водорода и 11,2 л азота (н. у.)? Ответ округлите до десятых.

Решение

Задание №28

Рассчитайте объем углекислого газа (в литрах), который можно получить из 12 л кислорода и 14 л угарного газа (н. у.). Ответ округлите до целых.

Решение

Задание №29

Вычислите массу нитрата аммония (в граммах), которую можно получить из 20 л (н. у.) аммиака и 31,5 г азотной кислоты. Ответ округлите до целых.

Решение

Задание №30

Определите объем сернистого газа (в литрах), который можно получить из 16 г серы и 8 г кислорода. Ответ округлите до десятых.

Решение

Задание №31

Какой суммарный объем газов (н. у.) можно получить при взаимодействии 15 г углерода и 16 г серы с избытком кислорода? Ответ округлите до десятых.

Решение

Задание №32

Какую массу оксида серы (VI) можно получить при взаимодействии 30 л сернистого газа и 30 л кислорода (н. у.)? Ответ укажите в граммах и округлите с точностью до целых.

Решение

Задание №33

Вычислите массу оксида алюминия, который можно получить из 13,5 г алюминия и 13,5 г кислорода. Ответ округлите до десятых.

Решение

Задание №34

Определите массовую долю соли в растворе, полученном при смешении 150 г 15%-ного раствора гидроксида натрия и 250 г 10%-ного раствора плавиковой кислоты. Ответ округлите до десятых процента.

Решение

Задание №35

Рассчитайте массовую долю кислоты в растворе, полученном при смешении 8,5 г 10%-ного раствора аммиака и 40,5 г 50%-ного раствора бромоводородной кислоты. Ответ округлите до десятых процента.

Решение

Задание №36

Вычислите массовую долю карбоната калия в растворе, полученном при смешении 100 г 2%-ного раствора гидрокарбоната калия и 100 г 20%-ного раствора гидроксида калия. Ответ укажите в процентах и с точностью до сотых.

Решение

Задание №37

Рассчитайте массовую долю хлороводорода в растворе, полученном при смешении 250 г 10%-ного раствора хлороводорода и 1,7 г нитрата серебра. Ответ округлите до десятых процента.

Решение

Задание №38

Образец карбоната бария массой 15 г, содержащий 5% инертных примесей, растворили в избытке раствора соляной кислоты. Вычислите объем выделившегося газа. Ответ округлите до десятых.

Решение

Задание №39

Смесь песка и поваренной соли массой 20 г внесли в 90 мл воды. Доля растворенного вещества в образовавшемся растворе составила 10%. Определите массу песка в исходной смеси. Ответ округлите до целых.

Решение

Задание №40

Смесь цинка и песка массой 10 г смешали с избытком раствора йодоводородной кислоты, в результате чего образовался газ объемом 3,36 л (н. у.). Определите массовую долю цинка в исходной смеси. Ответ укажите в процентах округлите до десятых процента.

Решение

Задание №41

Газообразную смесь хлороводорода и кислорода объемом 11,2 л (н. у.) пропустили через необходимый для полной нейтрализации объем раствора гидроксида натрия. После упаривания раствора масса остатка составила 11,7 г. Определите объем кислорода в исходной смеси. Ответ округлите до сотых.

Решение

Задание №42

При прокаливании алюминиевой стружки массой 54 г в токе кислорода образовалось 96 г оксида. Определите выход реакции. Ответ округлите до целых процентов.

Решение

Задание №43

Термическое разложение навески карбоната кальция массой 50 г прошло с выходом 95%. Рассчитайте массу воды, которая может прореагировать с полученным твердым остатком. Ответ округлите до сотых.

Решение

Задание №44

Горение углерода происходит согласно термохимическому уравнению

C(графит) + O2(г) → CO2(г) + 393,5 кДж

Рассчитайте количество энергии, которое выделится при сгорании 6 г углерода. Ответ округлите до сотых.

Решение

Задание №45

Горение алюминия происходит согласно термохимическому уравнению

4Al(тв) + 3O2(г) → 2Al2O3(тв) + 3352 кДж

Рассчитайте количество энергии, которое выделится при сгорании 13,5 г алюминия. Ответ округлите до целых.

Решение

Задание №46

Обжиг сульфида свинца (II) происходит согласно термохимическому уравнению

2PbS(тв) + 3O2(г) → 2PbO(тв) + 2SO2(г) + 832 кДж

Рассчитайте массу навески сульфида свинца (II), если в процессе выделилось 70 кДж энергии. Ответ округлите до десятых.

Решение

Задание №47

Обжиг сульфида алюминия происходит согласно термохимическому уравнению

2Al2S3(тв) + 9O2(г) → 2Al2O3(тв) + 6SO2(г) + 3864 кДж

Рассчитайте массу навески сульфида алюминия, если в процессе выделилось 90 кДж энергии. Ответ округлите до целых.

Решение

Задание №48

Обжиг пирита происходит в соответствии с термохимическим уравнением

4FeS2(тв) + 11O2(г) → 2Fe2O3(тв) + 8SO2(г) + 3367 кДж

Рассчитайте массу навески пирита, если в процессе выделилось 110 кДж энергии. Ответ округлите до десятых.

Решение

Задание №49

Разложение нитрата серебра происходит согласно термохимическому уравнению

2AgNO3(тв) → 2Ag(тв) + 2NO2(г) + O2(г) – 316 кДж

Сколько энергии нужно затратить для получения 8,96 л кислорода по данной реакции? Ответ округлите до десятых.

Решение

Задание №50

Взаимодействие сернистого газа с сероводородом описывается следующей реакцией

SO2(г) + 2H2S(г) → 3S(ромб) + 2H2O(г) + Q

При образовании 8 г серы выделилось 12 кДж энергии. Установите тепловой эффект реакции Q. Ответ округлите до целых.

Решение

Задание №51

Взаимодействие сернистого газа с кислородом описывается следующей реакцией

2SO2(г) + O2(г) → 2SO3(г) + Q

При образовании 16 г оксида серы (VI) выделилось 28,4 кДж энергии. Установите тепловой эффект реакции Q. Ответ округлите до целых.

Решение

Задание №52

Взаимодействие магния с азотом описывается следующей реакцией

3Mg(тв) + N2(г) → Mg3N2(тв) + Q

При поглощении 11,2 л азота выделилось 230 кДж энергии. Установите тепловой эффект реакции Q. Ответ округлите до целых.

Решение

Задание №53

Реакция серы с железом происходит согласно термохимическому уравнению

Fe(тв) + S(ромб) → FeS(тв) + Q

Рассчитайте тепловой эффект реакции Q, если при образовании 40 г сульфида железа (II) выделяется 45,5 кДж энергии. Ответ округлите до целых.

Решение

Задание №54

Реакция серы с фтором происходит согласно термохимическому уравнению

S(ромб) + 3F2(г) → SF6(г) + Q

Рассчитайте тепловой эффект реакции Q, если при образовании 50 г фторида серы (VI) выделяется 413 кДж энергии. Ответ округлите до целых.

Решение

Задание №55

Разложение карбоната кальция происходит согласно термохимическому уравнению

CaCO3(тв) → CaO(тв) + CO2(г) – 178 кДж

Сколько энергии нужно затратить для получения 28 г оксида кальция по данной реакции? Ответ округлите до целых.

Решение

Задание №56

Разложение карбоната свинца происходит согласно термохимическому уравнению

PbCO3(тв) → PbO(тв) + CO2(г) – 87 кДж

Сколько энергии нужно затратить для получения 112 л углекислого газа по данной реакции? Ответ округлите до целых.

Решение

Задание №57

Разложение карбоната стронция происходит согласно термохимическому уравнению

SrCO3(тв) → SrO(тв) + CO2(г) – 241 кДж

Сколько энергии нужно затратить для получения 104 г оксида стронция по данной реакции? Ответ округлите до целых.

Решение

Задание №58

Образование оксида азота (II) происходит согласно термохимическому уравнению

N2(г) + O2(г) → 2NO(г) – 180 кДж

Сколько энергии нужно затратить для получения 15 г оксида азота (II) по данной реакции? Ответ округлите до целых.

Решение

Задание №59

Разложение гидроксида меди (II) происходит согласно термохимическому уравнению

Cu(OH)2(тв) → CuO(тв) + H2O(г) – 46 кДж

Сколько энергии нужно затратить для разложения 9,8 г исходного вещества по данной реакции? Ответ округлите до десятых.

Решение

Решение заданий «Мысленный эксперимент»


Проверяется знание генетической взаимосвязи различных классов неорганических веществ, предложено описание конкретного химического эксперимента, ход которого экзаменуемый должен проиллюстрировать посредством уравнений соответствующих химических реакций.

Выполнение задания «мысленного эксперимента» требует знания:

•      химических свойств веществ и их названий;

•     
условий проведения реакций и сопровождающих их изменений;

•      понимания терминологии, используемой при описании опытов;

•      знания физических свойств (агрегатное состояние, цвет, запах и т.д.).

Шкала оценивания задания равна 4 баллам: каждое верно записанное уравнение реакции оценивается в 1 балл.


При электролизе водного раствора нитрата меди(II) получили металл. Металл обработали концен- трированной серной кислотой при нагревании. Выделившийся в результате газ прореагировал с сероводородом с образованием простого вещества. Это вещество нагрели с концентрированным раствором гидроксида калия. Напишите уравнения четырѐх описанных реакций.

 

Уравнение реакции считается записанным верно и оценивается в 1 балл если:

 

•      правильно записаны формулы всех веществ, участвующих в реакции;

•      указаны все коэффициенты (при этом допустимо использование дробных и удвоенных коэффициентов).

•      в уравнениях реакций записаны формулы тех веществ, которые соответствуют условию задания, или являются продуктами реакций, протекающих при заданных условиях.


При составлении уравнения реакции экзаменуемый может:

•     
не указывать условия ее проведения (прокаливание, катализатор), так как они указаны в условии задания. В случае если в ответе все же указаны усло- вия проведения конкретной реакции, но они не соответствуют еѐ протека- нию с образованием записанных продуктов, то данный элемент ответа сле- дует считать ошибочным по причине наличия взаимоисключающих суждений.

 

•      при составлении уравнения реакции экзаменуемый может не использовать обозначения осадка «» или газа «».

С чего начать?


Внимательно прочитать задание!

И не один раз!

Навеска — это просто некоторая порция вещества определенной массы (еѐ взвесили на весах). Она не имеет никакого отношения к навесу над крыльцом.

 


Прокалить — нагреть вещество до высокой температуры и греть до окончания химических реакций. Это не «смешивание с калием» и не «прокалывание гвоз- дѐм».

 

Сплавление — это совместное нагревание двух или более твѐрдых веществ до температуры, когда начинается их плавление и взаимодействие. С плаванием по реке ничего общего не имеет.


Отфильтровать — отделить осадок от раствора.

 

Профильтровать — пропустить раствор через фильтр, чтобы отделить осадок.

 

Фильтрат — это профильтрованный раствор.

 


Растворение вещества — это переход вещества в раствор. Оно может происхо- дить без химических реакций (например, при растворении в воде поваренной соли NaCl получается раствор поваренной же соли NaCl, а не щелочь и кислота отдельно), либо в процессе растворения вещество реагирует с водой и образует раствор другого вещества (при растворении оксида бария получится раствор гидроксида бария). Растворять можно вещества не только в воде, но и в кисло- тах, в щелочах и т.д.

Выпаривание — это удаление из раствора воды и летучих веществ без разложе- ния содержащихся в растворе твѐрдых веществ.


 

Упаривание — это просто уменьшение массы воды в растворе с помощью кипя- чения.

 

Очень часто путают эти термины. Хотя это совершенно разные понятия.


«Реакция протекает с выделением осадка» — это означает, что одно из веществ, получающихся в реакции, малорастворимо. Такие вещества выпадают на дно ре- акционного сосуда (пробирки или колбы). «Остаток» — это вещество, которое осталось, не истратилось полностью или вообще не прореагировало.

Например, если смесь нескольких металлов обработали кислотой, а один из ме- таллов не прореагировал — его могут назвать остатком.


Насыщенный раствор  — это раствор, в котором при данной температуре кон- центрация вещества максимально возможная и больше уже не растворяется.

 

Ненасыщенный раствор  — это раствор, концентрация вещества в котором не является максимально возможной, в таком растворе можно дополнительно рас- творить ещѐ какое-то количество данного вещества, до тех пор, пока он не станет насыщенным.


 

Разбавленный и «очень» разбавленный раствор  — это весьма условные поня- тия, скорее качественные, чем количественные. Подразумевается, что концен- трация вещества невелика.

Для кислот и щелочей также используют термин «концентрированный» раствор. Это тоже характеристика условная. Например, концентрированная соляная кис- лота имеет концентрацию всего около 40%. А концентрированная серная — это безводная, 100%-ная кислота.

«Взорвали смесь газов» — это значит, что вещества прореагировали со взрывом.

Обычно для этого используют электрическую искру. Колба или сосуд при этом НЕ ВЗРЫВАЮТСЯ!


 

 

«Сожгли в токе кислорода», «над веществом пропустили ток водорода»

«Через раствор пропусти газообразный …»


Навеску алюминия растворили в разбавленной азотной кислоте, при этом выделялось газообразное простое вещество. К полученному раствору до- бавили карбонат натрия до полного прекращения выделения газа. Выпавший осадок отфильтровали и прокалили, фильтрат упарили, полу- ченный твѐрдый остаток сплавили с хлоридом аммония.


1.Навеску алюминия растворили в разбавленной азотной кислоте, при этом выделялось газообразное простое вещество

 

2.   
К полученному раствору добавили карбонат натрия до полного прекращения выделения газа

 

3.    Выпавший осадок отфильтровали и прокалили

 

4.    Фильтрат упарили, полученный твѐрдый остаток сплавили с хлоридом аммония.

1. Алюминий окисляется азотной кислотой, образуя нитрат алюминия. А вот продукт восстановления азота может быть разным, в зависимости от концентрации кислоты.

Но надо помнить, что при взаимодействии азотной кислоты с металлами НЕ ВЫДЕЛЯЕТСЯ ВОДОРОД!

Поэтому простым веществом может быть только азот:


 

                                                                                                                                                               3                                 3  3                                                                                                2                                   2

                                                                                         Al0 – 3ē = Al3+               10

                                                                                        2N+5 + 10ē = N 0          3

2

 

(не забудьте при составлении электронного баланса учесть, что молекула азота двухатомная) Электронный баланс переносить в бланк НЕ НАДО!

2.Если к раствору нитрата алюминия добавить карбонат натрия, то идѐт про- цесс взаимного гидролиза (карбонат алюминия не существует в водном раст- воре, поэтому катион алюминия и карбонат-анион взаимодействуют с водой). Обра-зуется осадок гидроксида алюминия и выделяется углекислый газ:

2Al(NO ) + 3Na CO + 3H O 2Al(OH) + 3CO + 6NaNO

                                                                                              3  3                       2           3                  2                                                                          3                          2           3


3. Осадок- гидроксид алюминия, при нагревании разлагается на оксид и воду:

Al(OH) t0  Al O + H O

                                                                                                                                                                                       3                  2      3       2

4.В растворе остался нитрат натрия. При его сплавлении с солями аммония идѐт окислительно-восстановительная реакция и выделяется оксид азота (I) (такой же процесс происходит при прокаливании нитрата аммония)

NaNO + NH Cl N O + H O + NaCl

                                                                                                                                                   3                    4                   2               2


 

Fe3+

Al3+

Cr3+

Cu2+ Mg2+ Ni2+ Co2+

S2- (HS)

ОВР

↓↑

↓↑

 

SO 2-(HSO )

                  3                      3

ОВР

↓↑

↓↑

ОВР

CO 2-(HCO )

                  3                      3

↓↑

↓↑

↓↑

2CuSO +2Na CO +H O 2Na SO +(CuOH) CO +CO

                         4               2         3        2                       2        4                        2         3            2


До реакции

После реакции

Пример

Fe+3 и S-2

Fe+2 и S0

2FeCl + 3Na S 2FeS + S + 6NaCl

                                                             3                   2

Fe+3 и S+4

Fe+2 и S+6

FeCl + Na SO + H O Na SO + FeCl + 2HCl

                                 3                2         3            2                       2         4                      2

Fe+3 и I-1

Fe+2 и I 0

2

Fe O + 6HI 2FeI + I + 3H O

                                                       2     3                                        2          2                2

Cu+2 и I-1

Cu+1 и I 0

2

2CuO + 4HI 2CuI + I2 + 2H2O

 

Cu+2 и S+4

 

Cu+1 и S+6

2CuCl + Na SO + H O 2CuCl + Na SO + 2HCl

                                  2                2         3            2                                                2         4

CuCl + H O + SO CuCl + H SO + HCl

                                              2            2                      2                                    2         4


Хлорная вода имеет запах хлора. При подщелачивании запах исчезает, а при добавлении в полученный раствор соляной кислоты — становится более сильным, чем был ранее.

Составьте уравнения четырѐх описанных реакций.


К раствору сульфата алюминия добавили избыток раствора гидроксида натрия. В полученный раствор небольшими порциями прибавляли соляную кислоту, при этом наблюдали образование объѐмного осадка белого цвета, который растворился при дальнейшем прибавлении кислоты. В образовав- шийся раствор прилили раствор карбоната калия (поташ).

Составьте уравнения четырѐх описанных реакций.


К раствору сульфата алюминия по каплям добавили раствора гидроксида натрия. При этом наблюдали выпадение осадка, а затем его полное раство- рение. В полученный раствор добавили избыток соляной кислоты. В обра- зовавшийся раствор прилили раствор сульфида калия.

Составьте уравнения четырѐх описанных реакций.

                                                           4              2                               3                             2

               2                       4            2                                                   2


 

 


Нитрат серебра прокалили и твердый продукт реакции нагрели в атмосфе- ре озона. Образовавшееся вещество растворили в избытке концентриро- ванного нашатырного спирта. При пропускании через полученный раствор сероводорода образуется вещество черного цвета.

Составьте уравнения четырѐх описанных реакций.


В раствор нитрата ртути (II) добавили медную стружку. После окончания реакции раствор профильтровали и фильтрат по каплям добавляли к рас- твору, содержащему гидроксид калия и гидроксид аммония. При этом на- блюдали временное выпадение осадка, который растворялся с образова- нием раствора ярко-синего цвета. При добавлении в раствор избытка рас- твора серной кислоты происходило изменение цвета.

 

Составьте уравнения четырѐх описанных реакций.


Над поверхностью налитого в колбу раствора едкого натра пропускали электрические разряды, при этом воздух в колбе окрашивался в бурый цвет, который исчезал через некоторое время. Полученный раствор осто- рожно выпарили и установили, что твѐрдый остаток представляет собой смесь двух солей. При нагревании этой смеси выделяется газ и остаѐтся единственное вещество.

 

Составьте уравнения четырѐх описанных реакций.

Структурно-морфологические особенности дисперсного оксида алюминия, синтезированного с использованием нонагидрата нитрата алюминия

Nanoscale Res Lett. 2016; 11: 153.

, , , , и , и 0, и 0 Ivan F. Myronyuk

Vasyl Stefanyk Prevarpathi народный национальный университет, 57 Улица Шевченко, 76018 Ивано-Франковск, Украина

Volodymyr I. Mandzyuk

Василий Стефаньк Прикарпатский национальный университет, ул. Шевченко, 57, 76018 Ивано-Франковск, Украина

Владимир М.Сачко

Прикарпатский национальный университет имени Василия Стефаника, ул. Шевченко, 57, 76018 Ивано-Франковск, Украина

Гунько Владимир Михайлович

Институт химии поверхности им. Стефаника, ул. Шевченко, 57, 76018 Ивано-Франковск, Украина

Институт химии поверхности им. Чуйко, ул. Генерала Наумова, 17, 03164 Киев, Украина

Автор, ответственный за переписку.

Поступила в редакцию 11 ноября 2015 г.; Принято 10 марта 2016 г.

Открытый доступ Эта статья распространяется в соответствии с условиями международной лицензии Creative Commons Attribution 4.0 (http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/), которая разрешает неограниченное использование, распространение и воспроизведение на любом носителе при условии вы должным образом указываете автора (авторов) и источник, предоставляете ссылку на лицензию Creative Commons и указываете, были ли внесены изменения. Эта статья цитировалась в других статьях в PMC.

Abstract

Превращение Al(NO 3 ) 3 ∙9H 2 O (при нагревании в интервале 20–1200 °С) в смеси аморфного и кристаллического бемита (210–525 °С), аморфный оксид алюминия и кристаллический γ-Al 2 O 3 (850 °C) и кристаллический α-Al 2 O 3 (1100 °C) анализировали с помощью рентгеновской дифракции (XRD), высокотемпературной просвечивающий электронный микроскоп с разрешением (HRTEM), инфракрасная (ИК) спектроскопия, термогравиметрия и низкотемпературная адсорбция азота.Бемит состоит из наночастиц диаметром 6–10 нм, и часть из них имеет кристаллическую структуру, наблюдаемую на HRTEM-изображениях, несмотря на то, что они аморфны в рентгеноструктурном анализе. Наноглобулы окружены аморфным гидроксидом алюминия с цепочками –AlO(H)–O–AlO(H)– длиной 1–5 нм. Нагрев образцов при 350–525 °С дает мезопористый гидроксид алюминия с относительно узким распределением пор по размерам. Повышение температуры прокаливания до 850°С снижает пористость оксида алюминия, состоящего из аморфной и кристаллической (γ-Al 2 O 3 ) фаз.Прокаливание при 1100°С дает α-Al 2 O 3 с сильно сниженной пористостью агрегатов.

Электронный дополнительный материал

Электронная версия этой статьи (doi:10.1186/s11671-016-1366-0) содержит дополнительные материалы, доступные авторизованным пользователям.

Ключевые слова: нитрат алюминия нонагидрат, гидроксид алюминия, оксид алюминия, морфология наночастиц, агрегатная текстура

фон

оксид алюминия в различных модификациях, отдельные кристаллические (см. такие как глины и цеолиты, широко используются в промышленности, научном оборудовании, медицине и т. д.[1–6]. Среди различных фаз оксида алюминия корунд (α-Al 2 O 3 ) характеризуется очень высокой твердостью (равной 9 по шкале Мооса), высокой температурой плавления (2044 °C) и различной окраской при наличии примесей. присутствуют (сапфиры и др.), т. е. корунд представляет интерес для различных применений. При промышленном производстве α-Al 2 O 3 в различных процессах используют такие природные минералы, как боксит, нефелин, алунит [1–6]. Природные прекурсоры характеризуются наличием разнообразных примесей, затрудняющих получение чистых глиноземов.Использование чистых прекурсоров, таких как AlCl 3 , в пламенном синтезе оксида алюминия приводит к образованию наночастиц со смесью различных кристаллических и аморфных фаз в зависимости от температуры пламени и температурного градиента. Если температура пламени выше 1100 °С, то содержание α-Al 2 O 3 сильно увеличивается; однако могут присутствовать и некоторые другие фазы [7–9].

Для получения чистого алюмогеля используют жидкофазные реакции с предшественниками солей, такими как Al(NO 3 ) 3 , Al 2 (SO 4 ) 3 и Al(OH) 29044 кл. [10–13].Быстрое осаждение продуктов гидролиза солей алюминия приводит к образованию аморфных частиц алюмогеля [14]. Кристаллизация алюмогеля в водной среде при комнатной температуре происходит очень медленно. Через несколько месяцев могут образоваться кристаллиты гиббсита (Al(OH) 3 ). Нагревание алюмогеля при 98–100 °C дает бемит (γ-AlO(OH)) за 1 ч. Осажденный алюмогель состоит из небольших глобул (диаметром 5–10 нм) и волокнообразных частиц. Образующиеся в течение 1 ч игольчатые частицы (усы) имеют толщину 10–20 нм.

Стабильный золь бемита может быть получен путем пептизации осадителя, образующегося при смешении растворов Al(NO 3 ) 3 и NH 4 OH, причем высушенный ксерогель является макропористым [15, 16]. Другой путь получения пористого оксида алюминия с использованием нонагидрата нитрата алюминия в качестве прекурсора основан на термодеструкции [17, 18]: и парциальное давление водяного пара 120–130 кПа могут образовывать устойчивый коллоидный раствор в водной среде.Пропитка керамики этим раствором с последующим прокаливанием при 550°С приводит к образованию покрытия с γ-Al 2 O 3 . Содержание воды (водяного пара) может влиять на процессы термодеструкции кристаллогидратов алюминия. Поэтому представляет интерес изучение термических превращений нонагидрата нитрата алюминия в атмосфере, свободной от паров воды. Целью данной работы было изучение этих процессов в реакторе проточного типа с атмосферой Ar, а также структуры, морфологии и текстуры оксидов алюминия, полученных при различных температурах прокаливания прекурсора с α-Al 2 O 3 в качестве конечного продукта.

Методы

Характеристики продуктов термодеструкции нонагидрата нитрата алюминия (АНН) изучали на образцах, обработанных при 350, 480, 850 и 1100 °С в атмосфере Ar (таблица, образцы 1, 2, 3 и 4 соответственно). Терморазложение ИНС изучали на термоанализаторе STA 449F3 Jupiter (Netzsch). Термогравиметрия (ТГ) дает изменение массы образца (ошибки <±1 мг), скорости изменения массы (дифференциальная ТГ (ДТГ)) и энтальпии процессов (дифференциальный термический анализ (ДТА), погрешности сигнала <±0 .05 мкВт). ИНС нагревали от 20 до 300 °С со скоростью нагрева β  = 5 °С/мин, а частично обезвоженный ИНС (Al(NO 3 ) 3 ∙7,5H 2 O) нагревали от 20 до 1200°С при β  = 10°С/мин в потоке Ar при 30 мл/мин.

Таблица 1

Условия подготовки образцов и их композиция

O (90%) O (30%)
Образец Температура кальцинации (° C) Время прокаливания (мин) Структурное состояние Фазовый состав
350 40 40 Amorphous Alono 3 · H 2 · H 2 O (90%) 2 O (90%) 5
ALOOH (10%)
2 480170 480 40 Аморфный / кристаллический Alono 3 · H 2 · H 2 O (30%)
ALOOH (70%)
3 850 40 Аморфный / кристаллический γ-Al 2 o 3
4 4 1100 40 Кристаллин α-Al 2 O 3

Текстурный CHA Характеристики образцов анализировали на основе низкотемпературных (77.4K) изотермы адсорбции-десорбции азота, зарегистрированные с помощью анализатора адсорбции Quantachrome Autosorb Nova 2200c. Перед измерениями образцы прогревали при 180°С в течение 24 часов. Удельную поверхность ( S BET ) рассчитывали по стандартному методу Брунауэра-Эммета-Теллера (БЭТ) [19]. Общий объем пор V p оценивали по адсорбции азота при p / p 0  ≈ 0,99, где p и p и p 9004 обозначают равновесное давление азота при 77.4 К соответственно [20]. Данные десорбции азота были использованы для расчета распределения пор по размерам (PSD, дифференциал f V ( R )~d V p /d R и f S )~d S /d R ) с использованием процедуры самосогласованной регуляризации (SCR) при условии неотрицательности ( f V ( R ) ≥ 0 при любом радиусе пор R при фиксированном параметре регуляризации α  = 0.01 со сложной моделью пор с цилиндрическими (C) порами в оксиде алюминия и пустотами (V) между сферическими непористыми наночастицами оксида алюминия, упакованными в случайные агрегаты (модель CV/SCR) [21, 22]. Дифференциал PSD в отношении Pore Tomain F V ( R ) ~ D R , ∫ R , ∫ F V ( R ) D R ~ V P были заново рассчитаны на инкрементную PSD (IPSD) в Φ V ( R 7 I ) = ( F V ( R I +1 ) + +1 ) + +1 ) + +1 ) + +1 ) + +1 ) + +1 ) + +1 ) + +1 ) + +1 ) + +1 ) + +1 ) + +1 ) + F V ( R I )) ( R I + 1 R I ) / 2 на σφ V ( R I ) =  В р ).Для оценки отклонения формы пор от модели использовались дифференциальные функции f S ( R ), где R max и R min – максимальный и минимальный радиусы пор. соответственно [23]. F V ( R ) и F S ( R ) Функции также использовались для расчета вкладов нанопоресных ( V Nano и S Nano в 0.35 нМ < R <1 нм), мезопоры ( V MESO и S MESO при 1 НМ < R <25 нм) и макропоры ( V Macro и S макрос при 25 нм <  R  < 100 нм). Кроме того, PSD была рассчитана с использованием метода нелокальной теории функционала плотности (NLDFT) [24] с использованием равновесной модели с цилиндрическими порами.

Рентгенограммы образцов 1–4 сняты в диапазоне 2 θ  = 10°–65° на приборе ДРОН-4–07 (Буревестник, Санкт-Петербург).Санкт-Петербург) дифрактометр с излучением Cu K α ( λ  = 0,15418 нм) и Ni-фильтром. Медный источник рентгеновского излучения может предпочтительно генерировать пучок рентгеновских лучей с длинами волн 0,154 и 0,139 нм. Никель имеет край поглощения на 0,149 нм между двумя линиями меди. Таким образом, использование никеля в качестве фильтра для меди привело бы к поглощению рентгеновских лучей с немного более высокой энергией 0,139 нм, пропуская при этом лучи с длиной волны 0,154 нм без значительного снижения интенсивности. Таким образом, медный источник рентгеновского излучения с никелевым фильтром может генерировать почти монохроматический рентгеновский пучок с числом фотонов в основном 0.154 нм. Анализ кристаллической структуры оксидов алюминия проводили с использованием базы данных JCPDS (International Center for Diffraction Data, PA, 2001) [25].

Инфракрасные (ИК) спектры порошкообразных образцов в диапазоне 4000–300 см -1 (при разрешении 4 см -1 ) регистрировали в режиме пропускания с использованием спектрометра Specord M80 (Carl Zeiss, Jena). Порошки образцов перемешивали и прессовали в смеси с KBr (1:100, столы ~20 мг). Спектры были пересчитаны в спектры поглощения.

Просвечивающий электронный микроскоп FE-TEM (JSM-2100F, Япония, напряжение 200 кВ) использовался для записи ПЭМ-изображений высокого разрешения выбранных образцов. Образец порошка добавляли к ацетону (для хроматографии) и обрабатывали ультразвуком. Затем каплю суспензии наносили на медную сетку с тонкой углеродной пленкой. После испарения ацетона частицы образца, оставшиеся на пленке, исследовали с помощью просвечивающего электронного микроскопа высокого разрешения (HRTEM).

Результаты и обсуждение

Эндо-эффект (рис., кривая 3) в интервале 70–108 °С (максимум при 85 °С) показывает плавление нонагидрата нитрата алюминия с параллельным уменьшением массы образца (на 14 мас.% при 140 °С) за счет десорбции воды. Этот процесс может быть описан реакцией

AL (NO 3 ) 3 ⋅ 9H 2 O → [AL (OH 2 ) 6 ] 3+ ⋅ 3NO 3 + 3H 2 o

1

o

1

с удалением 3H 2 o из Энн и Формирование [AL (OH 2 ] 6 ] 3+ Связывание анионов 3NO 3 .В диапазоне 140–210 °С снижение массы составляет 38 % масс. (16,8 % масс. в диапазоне 140–152 °С) за счет процесса с эндомаксимумом при 158 °С за счет удаления воды и Кислота и образование олигомеровских структур

[AL (OH 2 ) 6 ] 3+ ⋅ 3NO 3 → [AL (ОН) (OH 2 ) 5 ] 2 + ⋅ 2НО 3 . + HNO 3 ,

2

2

N {[AL (ОН) (OH 2 ) 5 ] 2+ ⋅ 2no 3 } → {[ALO (OH 2 )] + ⋅no 3 } N + N HNO 3 + 4 N H 2 O,

3

Где N = 3 ÷ 30.В олигомерах могут образовываться структуры AlO 4 .

Кривые ТГ (кривые 1), ДТГ (2) и ДТА (3) при нагреве Al(NO 3 ) 3 ·9H 2 O до 300 °С при скорости нагрева β  = 5 °C/мин ( a ) и Al(NO 3 ) 3 ·7,5H 2 O до 1200 °C при β  = 10 °C/мин 2 0 b 0 3 Для усиления Чувствительность ДТА при высоких температурах в указанных процессах, количество воды в исходной пробе может быть снижено от Al(NO 3 ) 3 ·9H 2 O до Al(NO 3 ) 3 ·7.5H 2 O из-за предварительного нагрева при 120 °C в течение 1 ч. Исследование ТГ/ДТГ/ДТА предварительно нагретого образца при нагреве до 1200 °С при β  = 10 °С/мин (рис. ) показывает, что увеличение значения β приводит к характерному смещению экстремумов в сторону более высокой температуры.

Небольшой экстремум ДТГ при 212 °С (рис., кривая 2) и ДТА при 217 °С обусловлен удалением молекул HNO 3 . В интервале 217–525 °C олигомеры с [AlO(OH 2 )] + · NO 3 превращаются в гидроксид алюминия

[AlO(OH 2 0 0 6 9 0 0 4 0 ) ] NO 3 = AlOOH + HNO 3 .

4

Потеря массы в этом диапазоне составляет 18 % масс. Экзоэффект (максимум при 790°C) обусловлен превращением гидроксида алюминия в оксид γ-Al 2 O 3 при 525–1000°C (см. Доп. файл 1: рис. S1)

2AlOOH = Al 2 О 3 + Н 2 О.

5

Эндоэффект при T  > 1100 °C обусловлен превращением γ-Al 2 O 3 в α-Al 2 O 3 (рис.и в Дополнительном файле 1: Рисунок S1).

Изменение фазового состава образцов, прогретых при разных температурах, изучали методом РФА (рис. ). Рентгенограмма образца 3 (рис., кривая 4) показывает появление кристаллических наночастиц и определенный вклад рентгеноструктурного анализа аморфного оксида алюминия. По рентгенограммам чистых кристаллических оксидов алюминия (рис. ) и температурным диапазонам стабилизации различных оксидов алюминия (см. Дополнительный файл 1: рисунок S1) можно предположить, что кристаллические структуры (образующиеся при нагреве при 850 °С) соответствуют в основном γ-Al 2 O 3 наночастицы размером 5–8 нм (рис.). Небольшой их размер вызывает уширение линий РФА (рис. ). Постоянная решетки a  = 0,79431 нм для образца 3 больше, чем для объемного γ-Al 2 O 3 (см. Дополнительный файл 1: Таблица S1). Этот эффект является следствием наномасштабного размера кристаллитов с определенными искажениями в поверхностных слоях нанокристаллитов (из-за эффектов давления Лапласа и поверхностного натяжения при уменьшении размера частиц и увеличении кривизны поверхности) с большим вкладом этих слоев в объем. наночастиц.Образец 4, полученный прокаливанием ИНС при 1100 °С, состоит из кристаллитов α-Al 2 O 3 (рис., кривая 5) с параметрами решетки a  =  b  = 0,00579(5) 3) нм и с = 1,29890(7) ± 0,00012(7) нм.

Рентгенограммы Al(NO 3 ) 3 ·9H 2 O (кривая 1 ) и образцов, прогретых при 350 °С ( 2 ), 5 0 137 2 , 3 0 1 8 ( 3 9013 ) °С ( 4 ), и 1100 °С ( 5 ) и чистых кристаллических γ — , δ — и α -Al 2 O 3 O 3 изображения образцов 2 ( a , b ) и 3 ( c , d ) в разных масштабах

Образцы с ИНС, нагретые до 350°С (рис., кривая 2, AlONO 3 · H 2 O) и 480 °C (кривая 3, AlOOH) являются рентгеноаморфными. На изображениях ВРЭМ образца 2, предварительно нагретого до 480 °C (рис. ), видны наноглобулы размером 6–10 нм, которые в основном аморфны и состоят из цепочек Al–O длиной 1–5 нм. Однако некоторые наночастицы демонстрируют кристаллическую структуру (см. рис., отмеченные структуры).

Наличие олигомерных (со звеном AlONO 3 ·H 2 O) цепей со связями Al–O подтверждается ИК спектрами (рис.). Полоса при 1385 см -1 в ИК спектре образца 2 (рис., кривая 1) обусловлена ​​валентными колебаниями NO 3 [26-28], в образцах 3 эта полоса отсутствует. 4 подвергается нагреву при более высоких температурах с удалением нитрогрупп, т. е. образуется чистый оксид алюминия.

ИК-спектры образцов 2 (кривая 1 ), 3 ( 2 ) и 4 (3) полосы валентных и деформационных колебаний Al–O, включающие поперечную (TO) и продольную (LO) оптические составляющие.Широкие полосы при 1100–650 см -1 и 650–300 см -1 можно грубо отнести к тетраэдрической и октаэдрической структурам в оксидах алюминия соответственно с вкладами асимметричной (большие волновые числа ν ) и симметричной (меньшие ν ) вибрации. Корунд в основном состоит из октаэдрических структур AlO 6 с небольшим количеством AlO 4 в поверхностных слоях и аморфных фрагментах. Образец 4 с корундом является наиболее упорядоченным среди всех исследованных образцов (рис.). Поэтому полосы, относящиеся к валентным колебаниям Al–O, более узкие при ν  < 700 см −1 , связанные со структурами AlO 6 (рис., кривая 3), чем у образцов 2 (кривая 1) и 3 (кривая 2). Кроме того, для образца 4 уменьшаются относительные вклады полос при ν  > 700 см −1 (связанных со структурами AlO 4 ). при 3800–3000 см -1 и деформационных колебаниях при 1660–1650 см -1 ).Однако в ряду образцов AlOOH (обр. 2) > γ-Al 2 O 3 (3) > α-Al 2 O 3 (4) его содержание снижается из-за снижения удельной площадь поверхности (таблица, S BET ) и объем пор ( V p ), приводящие к уменьшению водопоглощения в тех же условиях [9]. Слабые полосы 1552–1514 см –1 можно отнести к HCO 3 и CO 3 2– [29].

Таблица 2

Текстурные характеристики образцов, прогретых при 350°С (1), 480°С (2), 850°С (3), 1100°С (4)

Образец С БЕТ 2 /г) С нано 2 /г) С мезо 2 /г) С макрос 2 /г) В p (см 3 /г) В нано (см 3 /г) В мезо (см 3 /г) В макро (см 3 /г) Δ ш < Р В > (нм) < R S > (нм) в пустота в цил
1 66 29 37 0 0.044 0,009 0,035 0 0,153 1,94 1,28 0,392 0,608
2 180 34 146 0 0,138 0,007 0.131 0 0.470 1.97 1.97 0.69 0.697 0.303
3 77 6 71 0 0.086 0,001 0,080 0,005 0,397 8,14 2,44 0,536 0,464
4 14 3 9 2 0,070 0,001 0.032 0.037 0.292 0.292 33.55 10.39 10.39 0.39 0.538 0.462

Текстурные характеристики образцов 1-4 (таблица, рис.) сильно зависят от температуры прокаливания. Максимальная пористость (таблица, V p ) и удельная поверхность ( S BET ) характерны для образца 2, прокаленного при T t  = 480 °С. Последующее увеличение значения Т t приводит к значительному снижению пористости, особенно для образца 4, обработанного при Т t  = 1100 °С. Образцы 1–3 имеют преимущественно узкие мезопоры (таблица, S мезо , V мезо , рис.) при малом вкладе нанопор ( S нано , V нано ). Образец 4 имеет широкую ПСП (рис. ) с повышенным вкладом макропор ( S макро-, V макро-). Расширение пор образцов с повышением температуры прокаливания хорошо прослеживается в изменении среднего радиуса пор по отношению к объему пор (таблица, < R V >) и удельной поверхности (< R S >) .Эти изменения можно объяснить двумя эффектами. Во-первых, наноглобулы становятся меньше при нагревании при более высоких температурах за счет удаления воды, кислоты HNO 3 или анионов NO 3 . Во-вторых, наночастицы сильнее сплавляются с повышением температуры. Форма пор сложная, так как значения Δ w (таблица), характеризующие отклонение модели поры, велики. Отметим, что в случае силикагелей значение Δ w может быть значительно меньше вплоть до Δ w  ≈ 0.01, рассчитанный с использованием простой цилиндрической модели пор из-за довольно цилиндрической формы пор [9] в отличие от исследованных здесь материалов (рис. ).

a Изотермы адсорбции-десорбции азота, b Дифференциальное NLDFT и c Инкрементальное распределение CV/SCR пор по размерам ( сплошные линии ) для образцов 1 (кривые 1), 2 (2), 3 (3), 4 (4) и c инкрементальная СПМ НЛДПФ ( пунктирные штриховые линии ) для образцов 1 (кривая 5 ), 2 ( 6 ), 3 ( 7 ), 1 37 ( 8 9 )

Исследование процессов фазообразования при термолитической деструкции нонагидрата нитрата алюминия раскрывает новые аспекты синтеза гидроксид-оксида алюминия и оксидно-алюминиевых соединений.Полученные таким образом материалы являются наноструктурированными и химически чистыми. Они обладают специфическими физико-химическими свойствами и могут быть использованы в качестве адсорбентов и носителей катализаторов. На его основе можно получать монокристаллы сапфира и рубина.

Комплексное водорастворимое соединение [AlOH(OH) 2 ] 2+ ·2NO 3+ , образующееся в этом процессе, было удобным предшественником для образования вторичного мезопористого Al 2 5 O 6 3 — структура в алюмосиликатной керамике методами пропитки и прокаливания.Керамика может быть использована в качестве мембраны для ультрафильтрационной очистки воды после коррекции пористой структуры. Это водорастворимое соединение используется также для формирования активного слоя оксида алюминия на поверхности ячеистой кордиеритовой керамики, являющейся носителем платино-палладиевого катализатора.

Кроме того, наноструктурированные материалы обладают свойствами, сильно отличными от свойств объемных материалов, и это отличие зависит от морфологии наноматериалов. Следовательно, существует фундаментальная проблема управления морфологией нанодисперсных материалов, склонных к агрегации.

Выводы

Исследования влияния прокаливания на превращения нонагидрата нитрата алюминия в бемит, γ-Al 2 O 3 и α-Al 2 O 3 показывают, что это происходит по схеме 2 0003 9003 . Аморфная и кристаллическая фазы бемита, образующиеся при Т  > 210 °С, представляют собой сильно агрегированные наночастицы размером 6–10 нм, поскольку одинаковых размеров.В аморфной фазе цепочки с –AlOH–O–AlOH– имеют длину 1–5 нм. Нагревание при 350–525 °C приводит к образованию мезопористого гидроксида алюминия с уменьшением размера (2,5–5,0 нм) наночастиц. Однако плотное соединение этих наноглобул сильно снижает удельную поверхность до 180 м 2 /г вместо 350 м 2 /г для отдельных сферических наночастиц аналогичных размеров. Последующий нагрев при 850°С приводит к усилению связывания наночастиц γ-Al 2 O 3 в сильноагрегированные структуры, а S BET снижается до 77 м 2 /г.Корундовые частицы, образующиеся при 1100 °С, характеризуются дополнительно повышенной слипаемостью в агрегаты, так как величина S БЭТ минимальна (14 м 2 /г).

Благодарности

Работа выполнена при поддержке Министерства образования и науки Украины (проект № 0113U001504c).

Сокращения

+ + + + + + + +
ANN нитрата алюминия нонагидрата
БЭТ Брунауэра-Эммета-Теллера
ДТА дифференциального термического анализа
ДТГ дифференциальной термогравиметрии
ВРТЭМ Электронный микроскоп с высоким разрешением
IR
NLDFT
PSD PSD Размер по размеру
SCR Самостоятельная регуляризация
TG термогравиметрия
XRD Рентгеноструктурный анализ

Дополнительный файл

Дополнительный файл 1: рисунок S1. (151K, pdf)

Рисунок S1. Последовательность термического превращения гидроксидов алюминия: гиббсит Al(OH) 3 , байерит α-Al(OH) 3 и β-Al(OH) 3 , бемит γ-AlO(OH) и диаспор α -AlO(OH) в разные фазы χ, ρ, η, γ, δ, θ и α-оксид алюминия, характеризующиеся разными диапазонами термической стабильности. Таблица S1. Структурные параметры кристаллических оксидов алюминия. (PDF 150 КБ)

Сноски

Конкурирующие интересы

Авторы заявляют, что у них нет конкурирующих интересов.

Вклады авторов

ИСМ выполнил постановку задачи, проанализировал ИК-спектры и изображения ВР-ПЭМ, а также принял участие в обсуждении экспериментальных результатов. ВИМ заявлял о выборе метода и объектов исследования, проводил эксперименты с РФА и низкотемпературной порометрией, участвовал в анализе и интерпретации данных. VMS изготовила исходные стандарты и провела эксперимент ТГ/ДТГ/ДТА. VMG рассчитала параметры пористой структуры разведанных эталонов, участвовала в анализе и интерпретации данных и написала статью.Все авторы прочитали и одобрили окончательный вариант.

Информация об авторах

ИФМ является заведующей кафедрой органической и аналитической химии и старшим научным сотрудником Прикарпатского национального университета имени Василия Стефаника, Ивано-Франковск, Украина. ВИМ — доцент физико-технического факультета Прикарпатского национального университета имени Василия Стефаника, Ивано-Франковск, Украина. В.М.С. является аспирантом кафедры органической и аналитической химии Прикарпатского национального университета имени Василия Стефаника, Ивано-Франковск, Украина.В.М.Г. — профессор, заведующий кафедрой аморфных и структурно-упорядоченных оксидов Института химии поверхности имени Чуйко, Киев, Украина.

Информация для авторов

Миронюк Иван Федорович, Email: [email protected]

Мандзюк Владимир Иванович, Email: [email protected]_kuyzdnam.

Сачко Владимир Михайлович, Email: [email protected]_eD.

Гунько Владимир Михайлович, Email: [email protected]_dalv.

Литература

1. Патнаик П. Справочник по неорганическим химикатам. Нью-Йорк: Макгроу-Хилл; 2002.[Google Академия]2. Левин И., Брэндон Д. Метастабильные полиморфы оксида алюминия: кристаллические структуры и последовательности переходов. J Am Ceram Soc. 1998;81:1995–2012. doi: 10.1111/j.1151-2916.1998.tb02581.x. [Перекрестная ссылка] [Академия Google]3. Виберг Э., Холлеман А.Ф. Неорганическая химия. Амстердам: Эльзевир; 2001. [Google Академия]4. Хадсон Л.К., Мисра С., Перротта А.Дж., Веферс К., Уильямс Ф.С. Оксид алюминия в энциклопедии промышленной химии Ульмана. Вайнхайм: Wiley-VCH; 2002. [Google Scholar]5. Гитцен У.Х. Глинозем как керамический материал.Вестервиль: Американское керамическое общество; 1970. [Google Scholar]6. Оринг М. Материаловедение тонких пленок. Сан-Диего: академический; 1992. [Google Scholar]7. Гунько В.М., Зарко В.И., Туров В.В., Оранская О.И., Гончарук Е.В., Ничипорук Ю.М., Пахлов Е.М., Юрченко Г.Р., Лебода Р., Скубишевская-Земба Ю., Осовский В.Д., Птушинский Ю.Г., Держипольский А.Г., Меленевский Д.А., Блиц Ю.П. Морфологические и структурные особенности индивидуальных и композиционных нанооксидов с оксидом алюминия, кремнеземом и диоксидом титана в порошках и водных суспензиях.Порошковая технология. 2009; 195: 245–258. doi: 10.1016/j.powtec.2009.06.005. [Перекрестная ссылка] [Академия Google]8. Гунько В.М., Илькив В.Ю., Зауличный Ю.В., Зарко В.И., Пахлов Е.М., Карпец М.В. Структурные особенности только коллоидного кремнезема и глинозема, смесевых порошков и коллоидных бинарных систем. J Некристаллические твердые вещества. 2014; 403:30–37. doi: 10.1016/j.jnoncrysol.2014.07.001. [Перекрестная ссылка] [Академия Google]9. Гунько ВМ, Туров ВВ. Ядерно-магнитно-резонансные исследования межфазных явлений. Бока-Ратон: CRC Press; 2013. [Google Академия]10.Тигарден Д.Л., Хем С.Л. Превращение хлоргидрата алюминия в гидроксид алюминия. J Soc Cosmet Chem. 1982; 33: 281–295. [Google Академия] 11. Пак Б.К., Ли Ю.С., Ку К.К. Получение высокопористых гелей гидроксида алюминия путем гидролиза сульфата алюминия и минералов. J Ceram Proc Res. 2010; 11:64–68. [Google Академия] 12. Макмиллан П.Ф., Дифенбахер Дж.Р., Петуски В.Т., Геттлер Р.В. Водорастворимые аморфные прекурсоры керамики на основе оксида алюминия и алюмозоли: структурная и химическая характеристика. J Некристаллические твердые вещества.2009; 355:1539–1551. doi: 10.1016/j.jnoncrysol.2008.11.044. [Перекрестная ссылка] [Академия Google] 13. Чжу Л., Пу С., Лу Ф., Лю К., Чжу Т., Ли Дж., Ли Дж. Получение диспергированных наночастиц гидроксида алюминия неводным способом и модификацией поверхности. Матер хим. физ. 2012; 135:979–984. doi: 10.1016/j.matchemphys.2012.06.002. [Перекрестная ссылка] [Академия Google] 14. Окада К., Ногасима Т., Камешима Ю., Ясумори А., Цукада Т. Взаимосвязь между условиями образования, свойствами и размером кристаллитов бемита. J Коллоидный интерфейс Sci.2002; 253:308–314. doi: 10.1006/jcis.2002.8535. [PubMed] [CrossRef] [Google Scholar] 15. Назаров ВВ, Павлова-Веревкина ОБ. Синтез и коллоидно-химические свойства гидрозолей бемита. Коллоид Дж. 1998; 60: 797–807. [Google Академия] 16. Павлова-Веревкина ОБ, Рочинская Ю.Е. Получение и свойства устойчивых золей гидроксида алюминия. Исследование процесса пептизации высокодисперсного гидроксида алюминия. Коллоид Дж. 1993; 55: 133–137. [Google Академия] 17. Даунс Эй Джей. Химия алюминия, галлия, индия и таллия.1. Лондон: Чепмен и Холл; 1993. [Google Scholar]18. Исматов КП, Абдулаев АБ. О термическом разложении нонагидрата нитрата алюминия в присутствии воды. J Appl Chem. 1970; 43: 668–670. [Google Академия] 19. Брунауэр С., Эмметт П.Х., Теллер Э. Адсорбция газов в многомолекулярных слоях. J Am Chem Soc. 1938; 60: 309–319. doi: 10.1021/ja01269a023. [Перекрестная ссылка] [Академия Google] 20. Грегг С.Дж., Синг К.С.В. Адсорбция, площадь поверхности и пористость. Лондон: Академический; 1982. [Google Scholar]21. Гунько ВМ. Композиционные материалы: текстурные характеристики.Appl Surf Sci. 2014; 307:444–454. doi: 10.1016/j.apsusc.2014.04.055. [Перекрестная ссылка] [Академия Google] 22. Гунько В.М., Лебода Р., Скубишевска-Земба Ю. Влияние нагрева на морфологические и текстурные характеристики индивидуальных и композитных нанооксидов. Адсорбция. 2009; 15:89–98. doi: 10.1007/s10450-009-9160-2. [Перекрестная ссылка] [Академия Google] 23. Гунько ВМ, Михаловский СВ. Оценка щелевой пористости углеродных адсорбентов. Углерод. 2004; 42: 843–849. doi: 10.1016/j.carbon.2004.01.059. [Перекрестная ссылка] [Академия Google] 24.Неймарк АВ, Равикович ПИ. Капиллярная конденсация в ММС и характеристика структуры пор. Микропор Месопор Матер. 2001; 44/45: 697–707. doi: 10.1016/S1387-1811(01)00251-7. [CrossRef] [Google Scholar]

25. База данных JCPDS. Международный центр дифракционных данных: PA; 2001

26. Фермер В. Инфракрасные спектры минералов. Лондон: Минералогическое общество; 1974. [Google Scholar] 27. Клопрогге Дж.Т., Уортон Д., Хики Л., Фрост Р.Л. Инфракрасное и комбинационное исследование межслоевых анионов CO 3 2– , NO 3 , SO 4 2– и ClO 4 6 гидротал в гидротале.Минерал. 2002; 87: 623–629. doi: 10.2138/am-2002-5-604. [Перекрестная ссылка] [Академия Google] 28. Гебберт Д.Дж., Гаранд Э., Венде Т., Бергманн Р., Мейер Г., Асмис К.Р., Ноймарк Д.М. Инфракрасная спектроскопия микрогидратированных нитрат-ионов NO 3- (H 2 O) 1-6 . J Phys Chem A. 2009;113:7584–7592. doi: 10.1021/jp03. [PubMed] [CrossRef] [Google Scholar] 29. Су С., Суарес Д.Л. In situ инфракрасная спецификация абсорбированного карбоната на оксидах алюминия и железа. Глиняный шахтер. 1997; 45: 814–825.doi: 10.1346/CCMN.1997.0450605. [CrossRef] [Google Scholar]

Фазовые превращения при прокаливании нитратов алюминия, нержавеющей стали и нихрома

PDF-версия также доступна для скачивания.

ВОЗ

Люди и организации, связанные либо с созданием этого отчета, либо с его содержанием.

Что

Описательная информация, помогающая идентифицировать этот отчет.Перейдите по ссылкам ниже, чтобы найти похожие элементы в электронной библиотеке.

Когда

Даты и периоды времени, связанные с этим отчетом.

Статистика использования

Когда последний раз использовался этот отчет?

Взаимодействие с этим отчетом

Вот несколько советов, что делать дальше.

PDF-версия также доступна для скачивания.

Цитаты, права, повторное использование

Международная структура взаимодействия изображений

Распечатать / поделиться


Печать
Электронная почта
Твиттер
Фейсбук
Тамблер
Реддит

Ссылки для роботов

Полезные ссылки в машиночитаемом формате.

Архивный ресурсный ключ (ARK)

Международная структура взаимодействия изображений (IIIF)

Форматы метаданных

Картинки

URL-адреса

Статистика

Эдинг, Х.Дж.; Хаггинс, М.Л. и Браун, А.Г.Фазовые превращения при прокаливании нитратов алюминия, нержавеющей стали и нихрома. отчет, 28 декабря 1962 г .; Стэнфорд, Калифорния. (https://digital.library.unt.edu/ark:/67531/metadc1031216/: по состоянию на 7 апреля 2022 г.), Библиотеки Университета Северного Техаса, цифровая библиотека ЕНТ, https://digital.library.unt.edu; зачисление отдела государственных документов библиотек ЕНТ.

Наноматериалы | Бесплатный полнотекстовый | Синтез in situ наночастиц оксида алюминия в бинарной карбонатной солевой эвтектике для повышения теплоемкости

1.Введение

Расплавленные соли, такие как нитратные соли, карбонатные соли, хлоридные соли и их смеси, известны как многообещающие среды для хранения тепловой энергии при высоких температурах. Повышение теплоемкости расплавленных солей может значительно улучшить их характеристики в качестве накопителей тепловой энергии, поскольку это может не только уменьшить количество материала для хранения тепла, но и свести к минимуму связанные с ними системы теплопередачи (например, резервуары, трубы, теплообменники и т. д.). Поэтому многие исследователи работали над повышением термических свойств расплавов солей и их смесей [1].Наножидкости — это жидкости, содержащие наночастицы. Они известны своим большим увеличением теплопроводности [2]. Сообщалось о ряде экспериментальных исследований, которые показали значительно повышенные значения теплопроводности различных наножидкостей [2,3,4,5]. Точно так же теплоемкость расплавленных солей может быть увеличена за счет легирования наночастицами. Поскольку в 2011 году впервые было сообщено об увеличении теплоемкости наножидкостей на основе карбонатных и хлоридных солей, во многих исследованиях сообщалось о повышении теплоемкости различных наножидкостей на основе расплавленных солей, таких как нитратные соли [6], карбонатные соли [7], и хлоридные соли [8].Было предложено несколько исследований для объяснения механизма, лежащего в основе экспериментально наблюдаемого повышения теплоемкости. К ним относятся повышенная теплоемкость наночастиц по сравнению с объемными материалами [9], межфазное тепловое сопротивление как вторичный аккумулирующий тепло [10], полутвердое жидкое расслоение молекул соли на поверхности наночастиц [11], ионно-обменная теплоемкость наночастиц и образование нанодендритов солей вблизи наночастиц [12]. Различные методы синтеза также изучались для повышения теплоемкости наножидкостей расплавленных солей.Одним из наиболее часто используемых методов синтеза является метод жидкого раствора, впервые описанный в 2011 году [8]. Соли смешивают с наночастицами и растворяют в дистиллированной воде. Раствор обрабатывается ультразвуком для однородного диспергирования наночастиц, а затем вода выпаривается путем нагревания раствора на плите или в печи. Этап обработки ультразвуком помогает наночастицам хорошо диспергироваться в растворе; однако агрегация наночастиц может происходить во время трудоемкой стадии испарения, которая может занимать до 200 минут.Позже сообщалось о дополнительной стадии очистки для улучшения метода жидкого раствора [13]; однако этап рафинирования может привести к пространственно-неоднородному смешению расплавленных солей. Другие предлагаемые методы производства включают магнитное или механическое перемешивание смеси соли и наночастиц при высоких температурах в жидкой фазе для диспергирования наночастиц [14,15,16] и механическое сухое перемешивание с использованием шаровой мельницы с подшипниками из нержавеющей стали [17]. Недавно Ласфарг и соавт. [18] предложили одноэтапный метод с использованием исходного материала для создания наночастиц вместо диспергирования коммерческих наночастиц.Этот метод может уменьшить потенциальное скопление наночастиц за счет исключения этапа испарения в методе жидкого раствора. Это может не только снизить стоимость производства за счет упрощения процедуры синтеза, но и снизить стоимость материала, поскольку для этого не нужны коммерческие наночастицы. В этом методе исходный материал хорошо смешивается с солевой смесью, и вся смесь нагревается в печи в течение нескольких часов для термического разложения исходного материала на наночастицы. Тем не менее, имеется ограниченная литература о методе синтеза in situ, и все опубликованные исследования были сосредоточены только на наножидкостях на основе нитратных солей [18,19,20,21].Следовательно, в этой статье мы исследовали выбранный материал-предшественник для наножидкостей на основе карбонатных солей. Наночастицы оксида алюминия (Al 2 O 3 ) (в концентрации 1 мас. %) были синтезированы in situ в бинарной эвтектической смеси карбонатов лития и карбоната калия (62:38 в мольном соотношении). Эта эвтектика карбонатных солей стабильна до очень высоких температур и сообщается об их значительном повышении теплоемкости после смешивания с наночастицами [22,23]. Для изучения удельной теплоемкости и термической стабильности наножидкостей применяли дифференциальный сканирующий калориметр (ДСК) и термогравиметрический анализ (ТГА).Для подтверждения образования наночастиц оксида алюминия использовали просвечивающую электронную микроскопию (ПЭМ) и энергодисперсионную рентгеновскую спектроскопию (ЭДС). Сканирующий электронный микроскоп (СЭМ) использовался для исследования микроструктурных изменений в наножидкостях.

2. Метод

Карбонат лития (Li 2 CO 3 , 99 %), карбонат калия (K 2 CO 3 , 99 %) и нитрат алюминия нонагидрат (Al(NO 3 ) 3 ·9H 2 O, 98%) были приобретены компаниями Alfa Aesar (Хаверхилл, Массачусетс, США), Fisher Chemical (Уолтем, Массачусетс, США) и Sigma Aldrich (Сент-Луис).Луи, Миссури, США) соответственно. Около 460,60 мг карбоната лития и 529,40 мг карбоната калия были точно измерены с помощью микровесов (SECURA 225D, Sartorius, Геттинген, Германия) и смешаны для получения 990,00 мг Li 2 CO 3 -K 2 CO 3 эвтектика (62:38 молярное соотношение). В общей сложности 73,56 мг порошка нонагидрата нитрата алюминия (т.е. порошка предшественника) точно отмеряли и смешивали с эвтектикой Li 2 CO 3 -K 2 CO 3 .Всего было рассчитано 73,56 мг, чтобы получить теоретическую концентрацию 1 мас.% наночастиц оксида алюминия в солевой эвтектике. Для гомогенного диспергирования порошка прекурсора в солевой эвтектике использовали процесс геометрического разбавления. Равное количество солевой эвтектики и порошка прекурсора смешивали и растирали с помощью пестика и ступки в течение 15 мин, пока смесь не превратилась в мелкий порошок. Затем в пестик добавляли такое же количество солевой эвтектики, как и количество порошка исходного прекурсора, и растирали.Это широко используемый в фармацевтике метод смешивания небольшого количества порошка с другим для получения однородной и гомогенной смеси [24]. Затем смесь выливали в фарфоровый тигель и помещали в лабораторную печь (Naytech Vulcan D-550, Cole-Parmer, Vernon Hills, IL, USA) для нагрева смеси до 560 °C при скорости нагрева 30 °C. /мин (т. е. максимально допустимая печью) и выдерживали при 560 °С в течение 3 ч. Для сравнения таким же способом была приготовлена ​​и чистая солевая эвтектика.Параметры синтеза были разработаны для получения более мелких частиц с хорошей стабильностью, поскольку в многочисленных исследованиях сообщалось, что более высокие скорости нагрева приводят к более мелким и менее агломерированным наночастицам [25, 26, 27, 28, 29]. Хонг и др. [30] предположили, что при высоких скоростях нагрева скорость зарождения больше, чем скорость роста; поэтому образуются частицы нанометрового размера. Saita и Maenosono [31] сообщили, что увеличение времени последней стадии процесса термического разложения приводит к более равномерному распределению наночастиц по размерам.Дифференциальный сканирующий калориметр (DSC; DSC 25, TA Instruments, New Castle, DE, USA) использовали для измерения удельной теплоемкости наножидкости расплавленной соли. Навеску соли в количестве 9–13 мг извлекали из тигля и переносили в герметичную кювету Tzero (TA Instruments, New Castle, DE, USA), затем кювету нагревали на плите (Isotemp Hotplate, Fisher Scientific, Уолтем, Массачусетс, США) при 500 °C в течение 5 минут для удаления оставшейся влаги, а затем герметично закрыть крышкой (TA Instruments, New Castle, DE, USA).Каждый образец нагревали внутри DSC с медленной скоростью нагрева 2 ° C / мин, начиная с 200 ° C до 560 ° C, и охлаждали до 200 ° C. Известно, что этот этап способствует более высокому повышению теплоемкости в наножидкостях расплавленных солей. вызывая наноструктурные изменения в смесях солей [32]. Затем в ДСК проводили измерение удельной теплоемкости при скорости нагрева 20 °С в соответствии со стандартным протоколом испытаний на теплоемкость (ASTM E-1269 [33]). Измерение удельной теплоемкости повторяли три раза, чтобы обеспечить хорошую повторяемость измерения.

Термогравиметрический анализ (TGA; TGA 55, TA Instruments, New Castle, DE, USA) был проведен для отслеживания изменения веса каждого образца во время процесса термического разложения, вызывающего образование наночастиц. Образец массой около 15 мг нагревали до 50 °С, выдерживали в изотермическом состоянии 5 мин и нагревали до 560 °С со скоростью 30 °С/мин. Тот же тест ТГА был проведен для эвтектики чистой соли для сравнения. И ДСК, и ТГА были установлены в чистом помещении, чтобы предотвратить любое загрязнение проб частицами, переносимыми по воздуху.

Наночастицы были охарактеризованы с помощью просвечивающего электронного микроскопа (TEM; HT 7700, Hitachi, Токио, Япония). Наножидкость растворяли в воде и обрабатывали ультразвуком на водяной бане (ультразвуковой очиститель 5200, Брэнсон, Брукфилд, Коннектикут, США) в течение двух часов для удаления солевой эвтектики, чтобы можно было увидеть наночастицы. Небольшой образец отбирали с помощью пипетки и опускали на покрытую углеродом медную сетку 400 меш (Electron Microscopy Sciences, Hatfield, PA, USA) и сушили воздухом. Затем на поверхность сетки капали каплю дистиллированной воды и несколько раз удаляли ее с помощью фильтровальной бумаги для удаления оставшихся солей.Выравнивание пучка и стигматизация регулировались при увеличении в 50 000 раз. Между катодом и анодом прикладывалось напряжение 100 кВ. Все изображения были сделаны в режиме высокого разрешения, чтобы лучше проанализировать размер и форму наночастиц. Кроме того, для подтверждения присутствия наночастиц оксида алюминия использовали электронно-дисперсионную рентгеновскую спектроскопию (ЭДС).

На сканирующем электронном микроскопе (СЭМ; 3400N-II, Hitachi) изучали микро/наноструктуру соли после легирования наночастицами, чтобы наблюдать любые изменения в структуре, поскольку теплофизические свойства любого материала обычно связаны с его фазой и структура [12,34,35,36,37].Образцы устанавливались на алюминиевые шпильки, покрытые токопроводящей двухсторонней углеродной лентой. Используемое ускоряющее напряжение составляло от 10 до 15 кВ, а апертура объектива — от 30 до 50 мкм.

Синтез и характеристика некоторых фаз алюмината кальция из наноразмерных исходных материалов

Характеристика приготовленных фаз алюмината кальция

Золь-гель метод является хорошим методом для синтеза современных материалов. Он используется при относительно низкой температуре по сравнению с традиционными методами.На рис. 2 представлена ​​рентгенограмма исходного композита, полученного золь-гель методом, высушенного и предварительно прогретого при 300°С. Он показывает только наличие гидрата нитрата кальция [Ca(NO3)3·n(h3O)] в кристаллическом состоянии, и нет никаких признаков существования нонагидрата нитрата алюминия. Нонагидрат нитрата алюминия разлагался при нагревании до 300°C и образовывался аморфный γ-Al2O3 в соответствии со следующим уравнением .По мере продолжения реакции большое количество газов NO2 и NO выделяется до 255°C, а в конце образуется некоторое количество N2O [22], что согласуется с настоящим результатом.

На рис. 3 представлены рентгенограммы (а–с) полученных фаз алюмината кальция (СА, С2А и С3А соответственно) при различных температурах в диапазоне от 500 до 1200 °С в течение 1 часа. По-видимому, при температуре от 500 до 700°С пики не образуются, это означает, что все составляющие становятся аморфными. Также не трансформировался аморфный γ-Al2O3 и разложился гидрат нитрата кальция.

Тетрагидрат нитрата кальция частично теряет свою кристаллическую воду при 120°C и становится гидратированным с меньшим количеством молекул воды, который теряет всю молекулу воды последовательно при 155, 160 и 210°C, затем безводный разлагается, начиная с 561°C, с образованием оксида кальция и оксид азота [23,24]. На кривых РСА на рис. 3(а–в) наблюдается появление отдельных пиков при 800°С, где аморфный γ-Al2O3 превращается в кристаллический δ-Al2O3 при 750°С и, следовательно, образуются кристаллические фазы алюмината кальция [25].Фазы CA и C3A образуются, начиная с 900°C, как показано на рис. 3(a и c), и также образуется майенит (Ca12Al14O33). При этом майенит образовывался, а C2A не образовывался, как показано на рис. 2 (b). Так, С2А был приготовлен в определенных условиях при 1250°С и 25000 бар [26].

Из рис. 3(а и в) мы заметили также, что с повышением температуры прокаливания от 900 до 1200°С происходит процесс превращения фаз СА и С3А в фазу СА при 1000°С. Рис. 3(а) выглядит лучше, чем при 900°С.Однако при 1100 и 1200°С существенного изменения не происходит. Напротив, превращение в C3A, как на рис. 3(c), выглядит лучше при 1200°C. Также при увеличении процентного содержания оксида кальция в компонентах, как в фазах СА, С2А и С3А, можно обнаружить небольшой пик при 800°С (рис. 3а–в). Увеличение содержания СаО ускоряет образование фаз при более низкой температуре.

На рис. 4(a и b) представлены рентгенограммы для СА и С3А, прокаленных при 1000 и 1200°C соответственно в течение 1, 2 и 4 часов.На рис. 4 (а) фазовая картина CA не показала значительного влияния времени прокаливания на фазу. В то время как на фазу С3А влияет время прокаливания, поэтому трансформация через 2 часа лучше, чем через 1 час, а через 4 часа изменений нет.

На рис. 5 представлены кривые термогравиметрического и дифференциального термического анализа (ТГ и ДТА) исходного композита, предварительно нагретого до 300°С. На кривых ТГ и ДТА наблюдаются три эндотермических пика, расположенных при 134,8, 422,9 и 585,25°С. Потеря массы первой ступени связана с потерей межслоевой воды при температурах ниже 200°С (73–200°С).Потеря массы на второй стадии (300–450°С) связана с разложением гидрата нитрата алюминия с образованием Al2O3, а также N2O. Газ, образующийся при разложении безводного нитрата алюминия, теряется при 300–450°С. Наконец, на последнем этапе потеря массы связана с разложением безводного нитрата кальция при 500–600 °С с образованием СаО и NO2.

На рис. 6(а и б) показаны кривые динамического рассеяния света (ДРС) распределения по размерам компонентов фаз СА и С3А соответственно при 300, 900, 1000 и 1100°C.Как показано на рис. 6(а), размер частиц СА при 300°С составляет около 93 нм, увеличивается до 168 нм при 900°С, затем размер частиц уменьшается до 49 нм при 1000°С и, наконец, увеличивается до 467 нм при 1100°С. С. Увеличение размера при 900°С можно объяснить образованием смеси моноклинного СА и кубического С12А7 (майенита), крупнее по размеру кристаллов, чем СА [27]. Повышение температуры до 1000°С вызывает превращение майенита в СА с меньшим размером кристаллов. Размер частиц СА увеличивается с повышением температуры прокаливания до 1100°С.

На рис. 6(b) показано изменение размера частиц компонента C3A при повышении температуры прокаливания. Размер частиц компонентов при 900°С уменьшается больше, чем размер при 300°С за счет образования только кубической майенитовой фазы меньшего размера. Повышение температуры прокаливания до 1000°С, а также до 1100°С приводило к увеличению размера частиц. Это связано с процессом превращения кубического майнита в кубический С3А, кристаллы которого имеют больший размер [27].

Спектры FTIR приготовленных фаз СА и С3А при разных температурах представлены на рис.7(а и б). Установлено, что в спектрах при 300°С наблюдается образование характерных пиков воды при 3400 см-1, а также при 1700-1600 см-1 за счет деформационных колебаний и растяжения О-Н, этот пик становится меньше с увеличением температуры. температура прокаливания до 1200°С. Наличие группы О–Н обусловлено наличием абсорбированной воды на поверхности активной фазы. При 1400–1300 см–1 наблюдался пик, обусловленный N–O нитрата (NO3–), который исчезал при повышении температуры от 800 до 1200°C, что свидетельствует о полном разложении.Пик при 2425 см-1, обусловленный атмосферным диоксидом углерода (СО2), появляется при 300°С, затем исчезает в спектрах, начиная с 800 до 1200°С. Широкий пик, появившийся во всех спектрах в области 1083–300 см–1, отнесен к Al–O за счет образования и колебания тетраэдра AlO4 и октаэдра AlO6.

На рис. 8 показано СЭМ-изображение исходного композитного материала из алюмината кальция, предварительно прогретого до 300°C в течение 1 часа. Мы можем наблюдать неизолированные частицы агрегатов. Это похоже на желеобразное или гидратированное вещество, поэтому пористость отсутствует, и размер частиц трудно измерить.

Изображение на рис. 9 (а) показывает небольшое количество адсорбированной воды, и было обнаружено, что размер зерна увеличивается с увеличением периода прокаливания (времени выдержки) (рис. 9а–с). Размер зерен прокаленного порошка при 1000°C в течение 1 часа был обнаружен в диапазоне 36–96 нм, а через 2 часа он становится примерно 190–360 нм. Однако размер прокаленного порошка через 4 часа нельзя было измерить, поскольку частицы находились в коагулированном состоянии. Результаты SEM согласуются с анализами XRD и DLS. Кроме того, размер зерна увеличивался с повышением температуры прокаливания с последующим уменьшением пористости, как показано на рис.9(а).

Изображения на рис. 10 показали увеличение размера зерна с увеличением периода прокаливания (время выдержки), как и на изображениях (a–c). Размер зерна прокаленного порошка при 1200°С в течение 1 ч был измерен в диапазоне 219–269 нм, но увеличился до 348–563 нм в течение 2 ч. Наконец, было обнаружено, что размер зерна находится в диапазоне 380–600 нм за период 4 часа. Повышение температуры прокаливания привело к увеличению размера частиц и уменьшению пористости, как показано на рис.10(а).

Микроструктура и физико-механические свойства гидратированных фаз

На рис. 11(а) показано СЭМ-изображение гидратированной СА-фазы, прокаленной при 1000°C в течение 1 ч, отвержденной при 100% влажности до 28 дней. Понятно, что присутствие композита кристаллов моноклинного гиббсита Ah4 и кубического гидратированного трехкальциевого алюмината C3AH6. Это связано с превращением метастабильного гексагонального гидратированного алюмината кальция САh20 и продуктов гидратации майенита, а также с наличием пор большого размера, что обуславливает слабую текстуру [7].Рис. 11(b) иллюстрирует гидратированную фазу C3A, прокаленную при 1200°C в течение 2 часов, отвержденную при 100% влажности до 28 дней, которая демонстрирует присутствие кубического C3AH6 и небольшого количества моноклинного Ah4 (гиббсита) из-за гидратации C3A. и превращение метастабильных продуктов гидратации небольшого количества майенита. Кроме того, текстура более уплотнена и однородна в результате наличия пор меньшего размера, чем на рис. 11(а) гидратированного СА.

В таблице 1 представлены расчетные значения прочности на сжатие, объемной плотности, а также процент пористости гидратированных СА и С3А через 28 дней.Объемная плотность и процент пористости СА выше, чем у гидратированных фаз С3А. Гидратация СА зависит от температуры, при температуре менее 20°С образуется САч20. C2AH8 и Ah4 образуются при температуре около 30°C. Наконец, C3AH6 и Ah4 образуются при температуре выше 55°C. Кроме того, превращение CAh20 и C2AH8 в C3AH6 высвобождает свободную воду, что приводит к снижению прочности из-за более высокой пористости [28]. В то время как в случае C3A было получено лишь небольшое количество продуктов гидратации майенита.Кроме того, C3A имеет более высокое молярное отношение CaO/Al2O3, что снижает пористость и, следовательно, повышает механические свойства, как обсуждалось в [1]. Значение прочности на сжатие СА меньше, чем у С3А, в результате процесса конверсии продуктов гидратации и большой разницы в процентах пористости, образующейся при гидратации фаз СА и С3А. Физико-механические измерения хорошо согласуются с результатами РЭМ.

Гидратация фаз алюмината кальция обобщается как

Гидраты фазы трехкальциевого алюмината (C3A), очень быстро известные как «вспышка», могут возникать сами по себе в воде с образованием гексагональных пластинчатых гидратов C2AH8 и C4Ah23, которые в первую очередь со временем превращаются в более стабильную кубическую форму C3AH6 или, если температура достаточно высока (>40°C), сразу в C3AH6[29,30].Химическое уравнение может быть выражено как

Нитрат алюминия – обзор

4.2.1 Отдельные репрезентативные исследования на животных

Giordano et al. (1989) нагружали крыс общей дозой Al 128 мг на крысу внутрибрюшинно. инъекции лактата алюминия в течение 109 дней и измеряли уровни Al в органах до начала депорпорации Al путем введения ДФО, 270 мг в течение 6 недель или 675 мг в течение 15 недель. Хелирование с ДФО снижало уровень Al в костях, оказывая лишь незначительное влияние на другие органы.

Гомес и др.(1994) сравнили мобилизующие Al эффекты различных хелаторов у крыс с уремией, нагруженных Al. ДФО, L1, лимонную кислоту и янтарную кислоту вводили подкожно. в дозах, равных 1/8 ЛД 50 в течение 5 дней после ежедневного внутрибрюшинного введения. дозы 45 мг/кг нонагидрата нитрата алюминия в течение 3 недель. L1 также вводили перорально, 200 мг/кг. ДФО усиливал экскрецию Al с мочой, в то время как лимонная кислота и янтарная кислота оказывали очень незначительное влияние. L1 эффективно усиливал экскрецию Al с мочой, однако смертность у животных, получавших и Al, и L1, была очень высокой.Ни один из хелаторов существенно не изменил уровни Al в костях, почках и головном мозге, а также при пероральном или подкожном введении. L1 и лимонная кислота снижали уровень алюминия в печени. Поскольку Al или L1 сами по себе не вызывают смертности, смертность может быть вызвана комплексом Al-L1.

Xi, Ping, W, Shue и Benjie (1997) изучали влияние перорального введения 750 мкмоль/кг в день L1 на экскрецию Al с мочой и уровни Al в тканях и сыворотке крови кроликов в течение 7 дней, начиная через два дня после подкожного введения. введение 600 мкмоль Al/кг в день в течение 2 недель.L1 мобилизовал алюминий из тканей в кровь и увеличил экскрецию алюминия с мочой, а также снизил уровни Al в костях и почках, но не уровни Al в головном мозге, по сравнению с уровнями в контрольных группах, получавших только Al.

Гомес и др. (1998a) изучали влияние нескольких хелатирующих агентов на экскрецию с мочой и распределение Al в тканях у крыс, получавших однократное внутрибрюшинное введение. Доза Al 0,24 ммоль/кг. Через десять минут после инъекции Al хелаторы вводили перорально через желудочный зонд в дозе 1,79 ммоль/кг. Группы положительного и отрицательного контроля получали подкожную инъекцию ДФО, 1.79 ммоль/кг или дистиллированная вода. Эти экспериментальные условия далеки от ситуации у пациентов, страдающих от хронической перегрузки алюминием, но все же дают соответствующие токсикокинетические данные: измерение уровней алюминия в моче и головном мозге, костях, печени, почках и селезенке показало, что некоторые из протестированных хелаторов повышали содержание алюминия в моче. экскреции, но также увеличивает отложение Al в костях. Несколько соединений уменьшали отложение Al в головном мозге, наиболее эффективно 1-бензил-(4-карбоновая кислота)-3-гидрокси-2-метил-4-оксопиридин (Molenda et al., 1994) и 1-(п-метоксибензил)-2-метил-3-гидроксипирид-4-он (Jones et al., 1996), которые почти полностью предотвращали отложение Al в головном мозге.

В исследовании с использованием более подходящего сценария воздействия (Gomez et al., 1998b) разные группы крыс, получавших 16 ммоль/кг Al в день в течение 2 месяцев, получали 0,89 ммоль/кг в день хелатора в течение 5 дней подряд. . Четыре 3-гидроксипирид-4-она, включая L1 и 1-(п-метоксибензил)-2-метил-3-гидроксипирид-4-он, вводили перорально через зонд, а ДФО вводили через s.в. инъекция. Все хелаторы усиливали экскрецию алюминия с мочой, однако ДФО был как минимум в два раза эффективнее L1, увеличивая экскрецию алюминия с мочой в среднем в 4 раза. ДФО, 1-(п-метоксибензил)-2-метил-3 -гидроксипирид-4-он и 1-(п-метилбезил)-2-этил-3-гидроксипирид-4-он уменьшали отложение Al в головном мозге. ДФО оказался самым эффективным хелатором.

Esparza, Gómez, Domingo, del Castillo и Hernández (2000) изучали влияние ДФО и L1 по отдельности или в комбинации на экскрецию Al у крыс с уремией после введения Al в дозе 45 мг/кг в день Al(NO 3 ) 3 ·9H 2 O i.п. на 5 недель. Молодым и взрослым крысам давали 0,90 ммоль/кг в день подкожно ДФО, 90 ммоль/кг в день перорально L1 или 0,45 ммоль/кг в день ДФО плюс 0,45 ммоль/кг в день L1. ДФО и L1 повышали экскрецию Al с мочой в течение 5 дней подряд, ДФО плюс L1 были менее эффективны, чем любой хелатор, принимаемый отдельно. Однако ДФО плюс L1 снижал уровень Al в печени молодых крыс, чего не наблюдалось у взрослых крыс. Результаты текущего исследования показывают, что комбинированная терапия дефероксамином и деферипроном (в половинных дозах каждого препарата) также может быть эффективной для мобилизации Al из организма крыс с уремией, нагруженных Al.

Блануса и др. (2000) хелатировали крыс L1 перорально или ДФО внутрибрюшинно. или оба в комбинации, вводимых в дозе 100 или 200 мг/кг м.т. через 30 мин после и.п. введение 6 мг/кг Al в виде AlCl 3 × 6H 2 O. Как отмечено Gomez et al. (1998a), эта экспериментальная модель далека от ситуации у пациентов с хронической перегрузкой алюминием. При высоком уровне хелатора L1 увеличивал 24-часовую экскрецию Al с мочой в 4 раза по сравнению с нехелатным контролем ( p  <0,05), ДФО увеличивал экскрецию в 6 раз ( p  <0.05), в то время как комбинация увеличила экскрецию в 7 раз, что немного лучше, чем только ДФО.

Kruck, Cui, Percy и Lukiw (2004) исследовали потенциал хелаторов Al, включая аскорбат (AS), DFO и Feralex-G (FG) отдельно или в комбинации, для удаления Al из интактных ядер клеток головного мозга человека. . Связанный с ядром Al был очень рефрактерным к мобилизации, однако комбинированное хелатирование с AS и FG эффективно мобилизовало Al из ядерного матрикса. Данные показывают, что хелаторы с цис -гидроксикетоновыми группами, такие как FG, обладают потенциалом для мобилизации Al из сложных биологических систем.Авторы предполагают, что AS хелатирует Al и доставляет FG, называя этот предложенный механизм хелатированием молекулярного челнока.

Лю и др. (2005) изучали эффекты L1 на мобилизацию Al у кроликов после инъекций 600 мкмоль Al/кг 5 дней в неделю в течение 3 недель. Через неделю после последней инъекции Al 750 мкмоль/кг в день L1 вводили внутрижелудочно в течение 2 недель. По сравнению с кроликами, получавшими ту же дозу Al без хелирования, L1 эффективно мобилизовал Al из тканей, не влияя на уровни меди, цинка и марганца в тканях.

Чавес и др. (2009) исследовали потенциал комбинированного хелатирования с тетрадентатными 3-гидрокси-4-пиридинонами (3,4-HP) и бидентатным N -гликозилмоно-(3,4-HP) для Al-хелирования. Комбинированное хелатирование тетрадентатом и наиболее перспективным бидентатным лигандом привело к образованию тройных комплексов с высокой термодинамической стабильностью при физиологических значениях рН. Модель 67 Ga in vivo для кинетики Al продемонстрировала, что комбинированное введение моно- и бис-(3,4-HP) хелаторов быстро выводит металл из органов и всего организма.

Saljooghi (2012) изучил мобилизующие Al эффекты L1 и деферазирокса, по отдельности или в комбинации, с использованием экспериментальной установки, аналогичной той, которая использовалась Gomez et al. (1998a) (Al 6 мг/кг внутрибрюшинно, энтеросорбенты 100 или 200 мг/кг перорально через 30 минут после Al). Высокие дозы L1 и деферасирокса и комбинация обоих хелаторов увеличивали 24-часовую экскрецию Al с мочой в 4, 7 и менее 8 раз соответственно, демонстрируя лишь незначительный эффект комбинированного хелатирования.

Характеристики улавливания СО2 синтетическим сорбентом, полученным из карбидного шлака и гидрата нитрата алюминия методом сжигания синтеза

Новый сорбент СО2 был получен из карбидного шлака, гидрата нитрата алюминия и водного раствора глицерина методом сжигания синтеза.Влияние условий приготовления сорбента (добавка глицерина, температура синтеза горения, соотношение карбидного шлака и гидрата нитрата алюминия) и условий карбонизации/прокаливания (температура, атмосфера и время) на характеристики улавливания СО2 синтетическим сорбентом исследовали в кальциевой петле. циклы. Добавление глицерина при приготовлении сорбента улучшает циклическую способность улавливания СО2. Также установлено, что оптимальная температура синтеза горения синтетического сорбента находится в диапазоне 750–800°С.Синтетический сорбент, содержащий массовое отношение CaO, полученного из карбидного шлака, к Al2O3, полученному из гидрата нитрата алюминия, = 90:10, показал более высокую способность улавливания CO2 (0,38 г CO2/г сорбента после 50 циклов). Рентгенофазовый анализ показал, что основными соединениями синтетического сорбента являются CaO и Ca3Al2O6 по данным рентгенофазового анализа. Синтетический сорбент показал более высокую способность улавливания СО2, чем карбидный шлак, в жестких условиях прокаливания (950°С, СО2) и при коротком времени карбонизации (

Рекомендуемое цитирование

  • Ли, Инцзе и Су, Мэнъин и Се, Синь и Ву, Шуйму и Лю, Чантянь, 2015 г.» Характеристики улавливания CO2 синтетическим сорбентом, полученным из карбидного шлака и гидрата нитрата алюминия путем сжигания ,» Прикладная энергия, Elsevier, vol. 145(С), страницы 60-68.
  • Дескриптор: RePEc:eee:appene:v:145:y:2015:i:c:p:60-68
    DOI: 10.1016/j.apenergy.2015.01.061

    Скачать полный текст от издателя

    Поскольку доступ к этому документу ограничен, вы можете поискать другую его версию.

    Каталожные номера указаны в IDEAS

    1. Санна, Аймаро и Дри, Марко и Холл, Мэтью Р.и Марото-Валер, Mercedes, 2012 г. « Отходы для улавливания и хранения углерода путем минерализации (CCSM) – перспектива Великобритании ,» Прикладная энергия, Elsevier, vol. 99(С), страницы 545-554.
    2. Ридха, Фирас Н. и Манович, Василие и Макки, Артуро и Энтони, Эдвард Дж., 2012 г. » Влияние SO2 на улавливание CO2 гранулами на основе CaO, приготовленными со связующим Al(OH)3 на основе каолина ,» Прикладная энергия, Elsevier, vol. 92(С), страницы 415-420.
    3. Барелли, Л.и Бидини, Г., и Ди Микеле, А., и Галлорини, Ф., и Петрилло, К., и Саккетти, Ф., 2014. « Синтез и испытание сорбентов на основе алюминатов кальция по ГЭ-СР ,» Прикладная энергия, Elsevier, vol. 127(С), страницы 81-92.
    4. Чен, Хуйчао и Чжао, Чансуй и Ю, Вэйвэй, 2013 г. » Сорбент на основе кальция, легированный аттапульгитом, для улавливания СО2 ,» Прикладная энергия, Elsevier, vol. 112(С), страницы 67-74.
    5. Шарма В.К. и Фортуна Ф. и Минкарини М.и Берилло, М. и Корначчиа, Г., 2000. « Утилизация отработанных шин для рекуперации энергии и безопасной окружающей среды «, Прикладная энергия, Elsevier, vol. 65 (1-4), страницы 381-394, апрель.
    6. Ван, Вэньцзин и Ли, Инцзе и Се, Синь и Сунь, Жунъюэ, 2014 г. » Влияние присутствия HCl на циклическое улавливание CO2 сорбентом на основе кальция в циклическом процессе кальция ,» Прикладная энергия, Elsevier, vol. 125(С), страницы 246-253.
    7. Вальверде, Хосе М. и Санчес-Хименес, Педро Э.и Перехон, Антонио и Перес-Македа, Луис А., 2013 г. » Термический анализ с постоянной скоростью для улучшения долгосрочного захвата CO2 CaO в условиях Ca-петли ,» Прикладная энергия, Elsevier, vol. 108(С), страницы 108-120.
    8. Ли, Джехи и Хан, Сан-Джун и Ви, Чон-Хо, 2014 г. « Синтез сухих сорбентов для улавливания диоксида углерода с использованием летучей золы углей и его характеристики ,» Прикладная энергия, Elsevier, vol. 131(С), страницы 40-47.
    9. Санчес-Хименес, П.Э. и Перес-Македа, Л.А., и Вальверде, Дж.М., 2014 г. » Nanosilica на носителе CaO: регенерируемый и механически жесткий сорбент CO2 в условиях Ca-петли ,» Прикладная энергия, Elsevier, vol. 118(С), страницы 92-99.
    10. Айхара, Масахико и Нагаи, Тосиюки и Мацусита, Джунро и Негиши, Ёити и Оя, Харухико, 2001 г. « Разработка пористого твердого реагента для хранения тепловой энергии и повышения температуры с использованием реакции карбонизации/декарбонизации «, Прикладная энергия, Elsevier, vol.69(3), страницы 225-238, июль.
    11. Ли, Бингюн и Дуан, Юхуа и Любке, Дэвид и Морреале, Брайан, 2013 г. « Достижения в технологии улавливания CO2: обзор патента «, Прикладная энергия, Elsevier, vol. 102(С), страницы 1439-1447.
    12. Витун, Тонгтай и Мунгчароен, Тумронгрут и Лимтракул, Джумрас, 2014 г. » Биотемблированный синтез высокостабильных сорбентов на основе кальция для улавливания CO2 методом осаждения ,» Прикладная энергия, Elsevier, vol. 118(С), страницы 32-40.
    13. Миро, Лайя и Наварро, М. Елена и Суреш, Приямвадха и Гил, Антони и Фернандес, А. Инес и Кабеса, Луиза Ф., 2014 г. « Экспериментальная характеристика твердого промышленного побочного продукта как материала для высокотемпературного хранения явной тепловой энергии (TES) ,» Прикладная энергия, Elsevier, vol. 113(С), страницы 1261-1268.
    14. Вальверде, Дж. М. и Раганати, Ф. и Кинтанилья, М. А. С. и Эбри, Дж.М.П. и Аммендола П. и Чироне Р., 2013 г. » Усиление захвата CO2 в условиях Ca-петли с помощью акустических полей высокой интенсивности ,» Прикладная энергия, Elsevier, vol.111(С), страницы 538-549.
    15. Вальверде, Х.М. и Санчес-Хименес, Ч.Е. и Перес-Македа, Лос-Анджелес, 2014 г. » Кальциевая петля для улавливания СО2 после сжигания. О неблагоприятном влиянии регенерации сорбента в условиях СО2 ,» Прикладная энергия, Elsevier, vol. 126(С), страницы 161-171.
    16. Ицкос, Григориос и Граммелис, Панайотис и Скала, Фабрицио и Павляк-Кручек, Халина и Коппола, Антонио и Салатино, Пьеро и Какарас, Эммануэль, 2013 г. « Сравнительная характеристика природных сорбентов, содержащих кальциевую петлю «, Прикладная энергия, Elsevier, vol.108(С), страницы 373-382.
    17. Ван, Джиншэн и Манович, Василие и Ву, Инхай и Энтони, Эдвард Дж., 2010 г. » Исследование активности сорбентов на основе CaO для улавливания CO2 в процессах экологически чистой энергетики ,» Прикладная энергия, Elsevier, vol. 87(4), страницы 1453-1458, апрель.
    18. Чен, Хуйчао и Чжао, Чансуй и Ян, Яньмэй и Чжан, Пинпин, 2012 г. » Характеристики улавливания и истирания CO2 гранулами CaO с алюминатным цементом при карбонизации под давлением ,» Прикладная энергия, Elsevier, vol.91(1), страницы 334-340.
    Полные каталожные номера (включая те, которые не соответствуют элементам в IDEAS)

    Цитаты

    Цитаты извлекаются проектом CitEc, подпишитесь на его RSS-канал для этого элемента.


    Процитировано:

    1. Лайсин Луо и Син Чжэн и Цзянье Ван и Ву Цинь и Сяньбинь Сяо и Цзунмин Чжэн, 2021. « Катализированный этанольный химический петлевой механизм газификации на идеальной и восстановленной поверхностях Fe 2 O 3 ,» Энергии, МДПИ, вып.14(6), страницы 1-15, март.
    2. Сун, Чжао и Чен, Шии и Ма, Шивэй и Сян, Венго и Сун, Цюаньбинь, 2016 г. » Моделирование процесса кальциевой петли (CLP) для полигенерации водорода, монооксида углерода и ацетилена с улавливанием CO2 и снижением COS ,» Прикладная энергия, Elsevier, vol. 169(С), страницы 642-651.
    3. Ма, Сяотун и Ли, Инцзе и Ши, Лэй и Хэ, Цзыруи и Ван, Зэян, 2016 г. » Характеристики производства и улавливания СО2 карбидного шлака, стабилизированного оксидом магния, в качестве побочного продукта биодизеля в процессе кальциевого цикла ,» Прикладная энергия, Elsevier, vol.168(С), страницы 85-95.
    4. Чжан, Ван и Ли, Инцзе и Хэ, Цзыруи и Ма, Сяотун и Сун, Хайпин, 2017 г. » Улавливание CO2 карбидным шлаком, кальцинированным при высокой концентрации пара и потребности в энергии в условиях кальциевого цикла ,» Прикладная энергия, Elsevier, vol. 206(С), страницы 869-878.
    5. Ши, Цзевэнь и Ли, Инцзе и Чжан, Цин и Ма, Сяотун и Дуань, Лунбо и Чжоу, Синган, 2017 г. « Эффективность улавливания CO2 новым синтетическим сорбентом CaO / сепиолит в условиях образования петли кальция ,» Прикладная энергия, Elsevier, vol.203(С), страницы 412-421.
    6. Су, Ченглин и Дуан, Лунбо и Донат, Феликс и Энтони, Эдвард Джон, 2018 г. » От отходов к высокоценному использованию отработанной отбельной глины при синтезе высокоэффективного сорбента на основе кальция для улавливания CO2 ,» Прикладная энергия, Elsevier, vol. 210(С), страницы 117-126.
    7. Цзин, Цзе-ин и Чжан, Сюэ-вэй и Ли, Цин и Ли, Тин-юй и Ли, Вэнь-ин, 2018. « Самоактивация сорбентов CaO/Ca3Al2O6 путем предварительной термической обработки в атмосфере CO2 ,» Прикладная энергия, Elsevier, vol.220(С), страницы 419-425.
    8. Чхве, Сон и Пак, Чонджун и Кан, Ён Тхэ, 2019 г. « Экспериментальное исследование образования/диссоциации гидрата CO2 для сбора и транспортировки холодной тепловой энергии «, Прикладная энергия, Elsevier, vol. 242(С), страницы 1358-1368.
    9. Чи, Чанъюнь и Ли, Инцзе и Чжан, Ван и Ван, Зэян, 2019 г. » Синтез полого микротрубчатого сорбента Ca/Al с высоким поглощением CO2 методом жесткого шаблонирования ,» Прикладная энергия, Elsevier, vol.251(С), страницы 1-1.
    10. Чен, Хуйчао и Чжан, Пинпинг и Дуань, Юфэн и Чжао, Чансуй, 2016 г. » Повышение реакционной способности сорбентов на основе кальция путем легирования оксидами металлов посредством золь-гель процесса ,» Прикладная энергия, Elsevier, vol. 162(С), страницы 390-400.
    11. Ван, Пэн и Го, Яфей и Чжао, Чуанвэнь и Ян, Цзюньцзе и Лу, Пин, 2017 г. « Древесная зола, полученная из биомассы, с модификацией амина для улавливания CO2 после сжигания ,» Прикладная энергия, Elsevier, vol.201(C), pages 34-44.
    12. Jing, Jie-ying & Li, Ting-yu & Zhang, Xue-wei & Wang, Shi-dong & Feng, Jie & Turmel, William A. & Li, Wen-ying, 2017. » Enhanced CO2 sorption performance of CaO/Ca3Al2O6 sorbents and its sintering-resistance mechanism ,» Applied Energy, Elsevier, vol. 199(C), pages 225-233.
    13. Hong-Hua Qiu & Lu-Ge Liu, 2018. » A Study on the Evolution of Carbon Capture and Storage Technology Based on Knowledge Mapping ,» Energies, MDPI, vol.11(5), страницы 1-25, май.
    14. Эранс, Мария и Манович, Василие и Энтони, Эдвард Дж., 2016 г. « Сорбенты кальция петлевые для улавливания CO2 ,» Прикладная энергия, Elsevier, vol. 180(С), страницы 722-742.
    15. Ма, Сяотун и Ли, Инцзе и Дуань, Лунбо и Энтони, Эдвард и Лю, Хантао, 2018 г. » Показатели улавливания CO2 синтетическим сорбентом на основе кальция с полой структурой сердцевина-оболочка в условиях петлевого образования кальция ,» Прикладная энергия, Elsevier, vol.225(С), страницы 402-412.
    16. Сяотун Ма, Инцзе Ли, И Цянь и Цзэян Ван, 2019 г. « A Сорбент на основе карбидного шлака, стабилизированный Ca 12 Al 14 O 33 , полученный методом гидротермального темплата, обеспечивающий эффективное улавливание CO 2 ,» Энергии, МДПИ, вып. 12(13), страницы 1-17, июль.
    17. Эранс, Мария и Джеремиас, Михал и Чжэн, Лия и Яо, Джозеф Г. и Блейми, Джон и Манович, Василие и Феннелл, Пол С. и Энтони, Эдвард Дж., 2018 г. « Опытно-промышленные испытания усиленных сорбентов для зацикливания кальция при производстве цемента ,» Прикладная энергия, Elsevier, vol.225(С), страницы 392-401.

    Наиболее похожие товары

    Это элементы, которые чаще всего цитируют те же работы, что и этот, и цитируются теми же работами, что и этот.
    1. Се, Синь и Ли, Инцзе и Ван, Вэньцзин и Ши, Лэй, 2014 г. » Удаление HCl с использованием циклического карбидного шлака из кальциевых циклов ,» Прикладная энергия, Elsevier, vol. 135(С), страницы 391-401.
    2. Ван, Вэньцзин и Ли, Инцзе и Се, Синь и Сунь, Жунъюэ, 2014 г. » Влияние присутствия HCl на циклическое улавливание CO2 сорбентом на основе кальция в процессе циклического образования кальция ,» Прикладная энергия, Elsevier, vol.125(С), страницы 246-253.
    3. Ма, Сяотун и Ли, Инцзе и Ши, Лэй и Хэ, Цзыруи и Ван, Зэян, 2016 г. » Характеристики производства и улавливания СО2 карбидного шлака, стабилизированного оксидом магния, в качестве побочного продукта биодизеля в процессе кальциевого цикла ,» Прикладная энергия, Elsevier, vol. 168(С), страницы 85-95.
    4. Эранс, Мария и Манович, Василие и Энтони, Эдвард Дж., 2016 г. « Сорбенты кальция петлевые для улавливания CO2 ,» Прикладная энергия, Elsevier, vol.180(С), страницы 722-742.
    5. Перехон, Антонио и Ромео, Луис М. и Лара, Иоланда и Лисбона, Пилар и Мартинес, Ана и Вальверде, Хосе Мануэль, 2016 г. » Технология кальциевого цикла для улавливания CO2: о важной роли интеграции энергии и поведения сорбента ,» Прикладная энергия, Elsevier, vol. 162(С), страницы 787-807.
    6. Цинь, Чанлей и Инь, Цзюньцзюнь и Фэн, Бо и Ран, Цзинюй и Чжан, Ли и Манович, Василие, 2016 г. » Моделирование поведения при прокаливании равномерно распределенных частиц CuO / CaCO3 в химическом цикле Ca-Cu ,» Прикладная энергия, Elsevier, vol.164(С), страницы 400-410.
    7. Лара, Иоланда и Лисбона, Пилар и Мартинес, Ана и Ромео, Луис М., 2013 г. « Проектирование и анализ сетей теплообменников для интегрированных систем с контуром Ca », Прикладная энергия, Elsevier, vol. 111(С), страницы 690-700.
    8. Ицкос, Григориос и Граммелис, Панайотис и Скала, Фабрицио и Павляк-Кручек, Халина и Коппола, Антонио и Салатино, Пьеро и Какарас, Эммануэль, 2013 г. « Сравнительная характеристика природных сорбентов, содержащих кальциевую петлю «, Прикладная энергия, Elsevier, vol.108(С), страницы 373-382.
    9. Витун, Тонгтай и Мунгчароен, Тумронгрут и Лимтракул, Джумрас, 2014 г. » Биотемблированный синтез высокостабильных сорбентов на основе кальция для улавливания CO2 методом осаждения ,» Прикладная энергия, Elsevier, vol. 118(С), страницы 32-40.
    10. Чжан, Ван и Ли, Инцзе и Хэ, Цзыруи и Ма, Сяотун и Сун, Хайпин, 2017 г. » Улавливание CO2 карбидным шлаком, кальцинированным при высокой концентрации пара и потребности в энергии в условиях кальциевого цикла ,» Прикладная энергия, Elsevier, vol.206(С), страницы 869-878.
    11. Вальверде, Х.М. и Санчес-Хименес, Ч.Е. и Перес-Македа, Лос-Анджелес, 2014 г. » Кальциевая петля для улавливания СО2 после сжигания. О неблагоприятном влиянии регенерации сорбента в условиях СО2 ,» Прикладная энергия, Elsevier, vol. 126(С), страницы 161-171.
    12. Ши, Цзевэнь и Ли, Инцзе и Чжан, Цин и Ма, Сяотун и Дуань, Лунбо и Чжоу, Синган, 2017 г. « Эффективность улавливания CO2 новым синтетическим сорбентом CaO / сепиолит в условиях образования петли кальция ,» Прикладная энергия, Elsevier, vol.203(С), страницы 412-421.
    13. Го, Яфэй и Чжао, Чуанвэнь и Чен, Сяопин и Ли, Чанхай, 2015 г. » Характеристики улавливания CO2 и регенерации сорбента некоторых материалов из древесной золы ,» Прикладная энергия, Elsevier, vol. 137(С), страницы 26-36.
    14. Ли, Бингюн и Дуан, Юхуа и Любке, Дэвид и Морреале, Брайан, 2013 г. « Достижения в технологии улавливания CO2: обзор патента «, Прикладная энергия, Elsevier, vol. 102(С), страницы 1439-1447.
    15. Кавош, Масуд и Патчиголла, Кумар и Энтони, Эдвард Дж.и Оки, Джон Э., 2014 г. » Показатели карбонизации извести для циклического улавливания CO2 после обжига известняка в атмосфере пара/CO2 ,» Прикладная энергия, Elsevier, vol. 131(С), страницы 499-507.
    16. Цзин, Цзе-ин и Чжан, Сюэ-вэй и Ли, Цин и Ли, Тин-юй и Ли, Вэнь-ин, 2018. « Самоактивация сорбентов CaO/Ca3Al2O6 путем предварительной термической обработки в атмосфере CO2 ,» Прикладная энергия, Elsevier, vol. 220(С), страницы 419-425.
    17. Су, Ченглин и Дуан, Лунбо и Донат, Феликс и Энтони, Эдвард Джон, 2018 г.» От отходов к высокоценному использованию отработанной отбельной глины при синтезе высокоэффективного сорбента на основе кальция для улавливания CO2 ,» Прикладная энергия, Elsevier, vol. 210(С), страницы 117-126.
    18. Вальверде, Х.М. и Санчес-Хименес, Ч.Е. и Перес-Македа, Л.А., и Кинтанилья, М.А.С. и Перес-Вакеро, Дж., 2014 г. » Роль кристаллической структуры в улавливании CO2 полученным из известняка CaO, подвергнутым циклам карбонизации/рекарбонизации/прокаливания в условиях циклического образования кальция ,» Прикладная энергия, Elsevier, vol.125(С), страницы 264-275.
    19. Вальверде, Х.М. и Санчес-Хименес, Ч.Е. и Перес-Македа, Лос-Анджелес, 2015 г. » Ca-петля для улавливания CO2 после сжигания: сравнительный анализ характеристик доломита и известняка ,» Прикладная энергия, Elsevier, vol. 138(С), страницы 202-215.
    20. Вальверде, Х.М. и Санчес-Хименес, Ч.Е. и Перес-Македа, Лос-Анджелес, 2014 г. » Роль условий предварительного прокаливания и регенерации в улавливании CO2 после сжигания в технологии Ca-loop ,» Прикладная энергия, Elsevier, vol.136(С), страницы 347-356.

    Исправления

    Все материалы на этом сайте предоставлены соответствующими издателями и авторами. Вы можете помочь исправить ошибки и упущения. При запросе исправления укажите дескриптор этого элемента: RePEc:eee:appene:v:145:y:2015:i:c:p:60-68 . См. общую информацию о том, как исправить материал в RePEc.

    По техническим вопросам, касающимся этого элемента, или для исправления его авторов, названия, реферата, библиографической информации или информации для загрузки, обращайтесь: .Общие контактные данные провайдера: http://www.elsevier.com/wps/find/journaldescription.cws_home/405891/description#description .

    Если вы создали этот элемент и еще не зарегистрированы в RePEc, мы рекомендуем вам сделать это здесь. Это позволяет связать ваш профиль с этим элементом. Это также позволяет вам принимать потенциальные ссылки на этот элемент, в отношении которых мы не уверены.

    Если CitEc распознал библиографическую ссылку, но не связал с ней элемент в RePEc, вы можете помочь с помощью этой формы .

    Если вы знаете об отсутствующих элементах, ссылающихся на этот, вы можете помочь нам создать эти ссылки, добавив соответствующие ссылки таким же образом, как указано выше, для каждого ссылающегося элемента. Если вы являетесь зарегистрированным автором этого элемента, вы также можете проверить вкладку «Цитаты» в своем профиле RePEc Author Service, так как некоторые цитаты могут ожидать подтверждения.

    По техническим вопросам относительно этого элемента или для исправления его авторов, названия, реферата, библиографической информации или информации для загрузки обращайтесь: Кэтрин Лю (адрес электронной почты доступен ниже).Общие контактные данные провайдера: http://www.elsevier.com/wps/find/journaldescription.cws_home/405891/description#description .

    Обратите внимание, что фильтрация исправлений может занять пару недель. различные услуги RePEc.

    Синтез нанокристаллического альфа-Al2O3 методом двухстадийного прокаливания | Интернет-исследования в области здравоохранения и окружающей среды (HERO)

    ID ГЕРОЯ

    1707516

    Тип ссылки

    Журнальная статья

    Заголовок

    Синтез нанокристаллического альфа-Al2O3 методом двухстадийного прокаливания

    Авторы)

    Чо, МДж; Юн, С.Х.; Ким, Джей Джей; Хван, К.Х.; июнь, бакалавр наук; Юн, Си; Ли, Дж. К.

    Год

    2006 г.

    Рецензируется ли эксперт?

    да

    Журнал

    Ключевые инженерные материалы
    ISSN: 1013-9826
    EISSN: 1662-9795

    Название книги

    ОСНОВНЫЕ КОНСТРУКЦИОННЫЕ МАТЕРИАЛЫ

    Объем

    317-318

    Номера страниц

    199-202

    Идентификатор Web of Science

    WOS:000240097700047

    Абстрактный

    Нанокристаллические порошки альфа-Al2O3 были приготовлены пиролизом смоляного соединения алюминия с полиэфиром посредством двухстадийного процесса прокаливания.Полимерный прекурсор готовили с использованием комплексообразователя, чтобы поддерживать ионы металлов в гомогенном растворе, что обеспечивает достаточную гибкость для гомогенного существования системы на протяжении всей реакции без преципитации. Металл-ион-полиэфирная смола образует исходный материал в результате полной реакции полимеризации нитрата алюминия, лимонной кислоты и этиленгликоля. Однофазный порошок альфа-Al2O3 образуется после прокаливания при температуре выше 1150°С, но при термообработке частицы альфа-Al2O3 очень быстро растут за счет коалесценции.Поэтому применяли двухэтапное прокаливание, при котором первое прокаливание проводили в восстановительной атмосфере при температуре выше 1150°С, а второе прокаливание проводили в окислительной атмосфере при относительно низкой температуре 1000°С. Прекурсоры и термообработанные конечные порошки были охарактеризованы с помощью рентгеновской дифрактометрии, термогравиметрии, просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) и анализа площади поверхности по методу БЭТ. Нанокристаллические частицы альфа-Al2O3, полученные этим двухэтапным методом прокаливания, имели среднюю удельную площадь поверхности > 170 м(2)/г при среднем размере частиц от 40 до 60 нм.

    Ключевые слова

    порошок альфа-Al2O3; нано размер; процесс полимерного предшественника; 2-ступенчатая прокалка; Дисперсия ZrO2

    .

    Добавить комментарий

    Ваш адрес email не будет опубликован.